Vynález řeší způsob přípravy směsi antracenových par s nosným technologickým vzduchem pro katalytickou oxidaci antracenu na 9,10-antrachinon s využitím pevného katalyzátorového lože v adiabaticky řízeném reaktoru a směšovací desublimace reakčního produktu.The present invention provides a process for preparing a mixture of anthracene vapors with carrier process air for the catalytic oxidation of anthracene to 9,10-anthraquinone using a fixed catalyst bed in an adiabatically controlled reactor and mixing desublimation of the reaction product.
Dosud průmyslově využívané postupy výroby 9,10-entrachinonu oxidací antracenu vzdušným kyslíkem vycházejí z totálního odpařování pevného antracenu v jjroudu horkého vzduchu (CSSR patente· 110 142). Nevýhodou tohoto postupu je, že pro oxidaci je nutno použít antracen s obsahem účinné složky nejméně 95 % hmotnostních, jinak vzniká příliš velké množství doprovodných znečišťujících látek. I tak dochází k značným ztrátám vlivem přehřívání antracenu při odpařování, pokud se objevily postupy, uvažující s tenzním odpařováním antracenu, vycházejí vždy z odpařování tekutého antracenu do proudu vzduchu. Bylo však zjištěno, že za přítomnosti kyslíku dochází k značným ztrátám antracenu kondenzační reakcí s přítomným karbazolem. Tyto reakce jsou za teploty odpařování antracenu natolik rychlé, že i při odpařování antracenu do proudu technického dusíku stačí zbytkový obsah kyslíku k průběhu kondenzačních reakcí ve výrazné míře. To vede k významnému zvýšení spotřeby antracenu pro danou výrobu, tvoří se zvýšenou měrou úsady v zařízení s nepříjemnými důsledky v podobě častého přerušování výroby a namáhavého ručního čištění zařízení.Previously used industrial processes for the production of 9,10-entraquinone by oxidation of anthracene with atmospheric oxygen are based on the total evaporation of solid anthracene in a stream of hot air (CSSR patent · 110 142). The disadvantage of this process is that anthracene with an active ingredient content of at least 95% by weight must be used for the oxidation, otherwise too many accompanying contaminants are formed. Even so, there are considerable losses due to the overheating of the anthracene during evaporation, if processes have emerged which consider the tense evaporation of anthracene, always based on the evaporation of liquid anthracene into an air stream. However, it has been found that in the presence of oxygen, significant losses of anthracene occur by the condensation reaction with the carbazole present. These reactions are so rapid at the evaporation temperature of anthracene that even when the anthracene is evaporated into a stream of technical nitrogen, the residual oxygen content is sufficient for the condensation reactions to take place to a significant extent. This leads to a significant increase in the consumption of anthracene for a given production, with an increased rate of deposits in the plant with unpleasant consequences in the form of frequent production interruptions and laborious manual cleaning of the plant.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy antracenových par s nosným plynem podle vynálezu. Jeho podstatou je, že se tekutý antracen o teplotě 225 až 290 °C přivádí do horní části patrového odpařovače a současně se do spodní ěásti odpařovače přivádí proud přehřáté vodní páry o teplotě 225 až 290 °C. Ž paty odpařovače se kontinuálně odtahuje kapalný neodpařený zbytekThe method for preparing anthracene vapors with a carrier gas according to the invention eliminates these drawbacks. Its essence is that liquid anthracene at a temperature of 225 to 290 ° C is fed to the upper part of the tray evaporator and at the same time a stream of superheated steam at a temperature of 225 to 290 ° C is fed to the lower part of the evaporator. The liquid non-evaporated residue is continuously withdrawn from the bottom of the evaporator
- 2 267 241 v množství 7 až 15 % hmotnostních, vztaženo na celkové množství nastřikovaného antracenu. Z hlavy odpařovače se odvádí směs antracenových a vodních par do směšoveče, ve kterém ee ne každý hmotnostní éíl této směsi přimísí 16 až 24 hmotnostních dílů vzduchu o tapletě 270 až 305 °C· využití způsobu přípravy aměsi antracenových par s nosným technologiekým vzduchem přináší výrazné snížení spotřeby antracenu při výrobě 1,4-antrachlnonu, snižuje se tvorba úsad v zařízení, což má pozitivní vliv na zvýšení fondu pracovní doby zařízení, podstatně se omezují namáhavé čisticí práce v hygienicky závadném prostředí·- 2 267 241 in an amount of 7 to 15% by weight, based on the total amount of anthracene injected. From the evaporator head, a mixture of anthracene and water vapor is discharged into a mixer, in which not every weight element of this mixture adds 16 to 24 parts by weight of air with a wallpaper of 270 to 305 ° C. consumption of anthracene in the production of 1,4-anthraquinone, the formation of deposits in the plant is reduced, which has a positive effect on increasing the working time of the plant, laborious cleaning work in a hygienically harmful environment is significantly reduced ·
Praktické provozní provedení způsobu přípravy směsi antracenových par se vzduchem podle vynálezu aplikované v rámci výrobní jednotky s kapacitou 2 650 t 9,10 antrachinonu za rok předkládá následující příklad· Tekutý antracen se odtahuje přímo z výrobny antracenu do zásobníku, který je provozován s minimální zádrží antracenu· Ze zásobníku se tekutý antracen o teplotě 250 °C dávkuje v množství 418 kg/hod do patrového odpařováku, do něhož se současně protiproudně přivádí 35θ kg/hod přehřáté páry o teplotě 250 *C. Z paty odpařováku se kontinuálně odtahuje zbytek v množství 38 kg/hod a vrací se samospádem na výrobnu antracenu k přepracování· Z hlavy odpařováku odchází směs antracenových a vodních par v množství 730 kg/hod a vede se do bezprostředně sousedícího směšovače, ve kterém se mžikově mísí s proudem vzduchu ohřátého na 285 °C v množství 10 857 Nm^/hod, tj. 14 036 kg/hod. Ze směšovače do reaktoru vstupuje ke konverzi homogenní směs reaktant s nosným plynem s teplotou 283 °C a o celkové hmotnosti 14 766 kg/hod.A practical operational embodiment of the process for preparing an anthracene-air mixture according to the invention applied in a production unit with a capacity of 2,650 t 9.10 anthraquinone per year presents the following example · Liquid anthracene is withdrawn directly from anthracene production to a tank · From the tank, liquid anthracene at a temperature of 250 ° C is metered in the amount of 418 kg / hour into a double-deck evaporator, into which 35θ kg / hour of superheated steam at a temperature of 250 ° C is simultaneously fed countercurrently. The residue is continuously withdrawn from the base of the evaporator at a rate of 38 kg / h and returned by gravity to the anthracene plant for reprocessing. mixes with a stream of air heated to 285 ° C in an amount of 10,857 Nm 2 / hour, i.e. 14,036 kg / hour. From the mixer to the reactor, a homogeneous mixture of reactant and carrier gas with a temperature of 283 DEG C. and a total weight of 14,766 kg / h enters the conversion.