CS267124B1 - Způsob stanovení rtuti - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu stanovení rtuti elektrochemickou rozpouštěcí analýzou. Podstata řešení spočívá v použití indikační elektrody chemicky modifikované tri-n-oktylfosfinoxydem. Použitím uvedené elektrody se zjednoduší analytický postup tím, ze se spojí do jednoho kroku dšlení a koncentrování rtuti v modifikátorú indikační elektrody § jejím elektrochemickým stanovením. Řešení je možné využít například při analýzách ekologických vzorků a při stanovení rtuti v čistých chemikáliích.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení rtuti a spadá do oboru analytické chemie·

Doposud známé způsoby stanovení nízkých koncentrací rtuti v ekologických materiálech využívají nejčastěji atomové absorpční spektrometrie a elektrochemické rozpouštěcí analýzy· V praxi jsou nejrozšířenější různé modifikace atomové absorpční spektrometrie· Zařízení pro tuto metodu jsou dostupná bučí jako příslušenství komerčních atomových absorpčních spektrometrů, nebo jako jednoúčelové analyzátory rtuti· Přehled metod a komerčních přístrojů pro stanovení rtuti uvádí například Cibulka se spolupracovníky v monografii Pohyb olova, kadmia a rtuti v zemědělské výrobě a biosféře, vydané SZN v Praze roku 1986· Problematikou stanovení rtuti elektrochemickou rozpouštěcí analýzou se v poslední době zabýval například Hátle v časopise Talanta 34, 1001, 1987·

Nevýhodou těchto dosavadních způsobů, založených na atomové absorpční spektrometrii, je zejména složitost zařízení, vysoká cena i značná spotřeba energie, což znesnadňuje použití zařízení přímo v terénu· Nevýhodou dosavadních způsobů stanovení rtuti elektrochemickou rozpouštěcí analýzou je poměrně nízká selektivita a vyšší obtížnost práce, plynoucí z nutnosti používat tuhých elektrod· Stopové koncentrace rtuti ve složitější matrici vzorku lze proto stanovit těmito metodami jen po předchozím oddělení rtuti. Zařazení dosud běžných metod dělení, nejčastěji destilace kovové rtuti, způsobuje však podstatné zvýšení pracnosti a časové náročnosti celé analýzy, ale znamená také zvýšení pravděpodobnosti kontaminace analyzovaných vzorků.

Uvedené nevýhody těchto doposud známých způsobů se odstraní způsobem stanovení rtuti elektrochemickou rozpouštěcí analýzou podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se spojí dělení a koncentrování rtuti na indikační elektrodě chemicky modifikované tri-n-oktylfosfinoxidem s jejím elektrochemickým stanovením.

Výhodou tohoto řešení způsobu stanovení rtuti je to, že celý postup analýzy lze snadno automatizovat a použít například i v mobilním analyzátoru· Protože tri-n-oktylfosfinoxid jako modifikátor indikační elektrody zajišťuje vysokou selektivitu vlastního elektrochemického rozpouštěcího stanovení, je možné stanovit nízké koncentrace rtuti přímo, bez dalšího předběžného dělení.

Vynález je možné využít prakticky ve všech analytických laboratořích, například při analýze ekologických materiálů. Způsob stanovení je pracovně nenáročný, využívá běžné analytické operace a s výjimkou organického činidla, používaného jako modifikátor indikační elektrody, i běžné chemikálie.

Příklad

K 10 ml analyzovaného roztoku se postupně přidá 0,2 ml 5 M ,01 ml 30 % m/m peroxidu vodíku H₂0₂. Rtuť se nejkyseliny chlorovodíkové HC1, 0,2 ml 8 M kyseliny fosforečné H₃PO₄ a 0 dříve akumuluje do fáze modifikátoru indikační elektrody odpojené od potenciostatu, v míchaném roztoku po dobu 1 až 20 minut, poté se elektroda opláchne vodou a rtuť zachycená v modifikátoru se stanoví v prostředí 0,1 M kyseliny chlorovodíkové HC1 anodickou rozpouštěcí voltametrií. Nejdříve se o redukuje Hg na kov po dobu 40 sekund, při potenciálu

267 124 +0,20 V proti 1 M argentchloridové elektrodě, a ten se dále rozpouští anodickou polarizací elektrody lineární změnou potenciálu, rychlostí 10 až na potenciál +0,50 V proti 1 M argentchloridové elektrodě. Registruje se závislost anodického proudu na potenciálu indikační elektrody. Rtu£ poskytuje za uvedených podmínek proudový pík oxidace

O 2 4

Hg na Hg s maximem při potenciálu +0,41 V. Při šestiminutové době akumulace byla mez stanovitelnosti rtuti 30 ng.l“¹ a kalibrační závislost byla lineární od této hodnoty až do koncentrace 0,02 mg.l*¹. Před dalším stanovením se elektroda regeneruje v míchaném roztoku, obsahujícím 2 M kyselinu chlorovodíkovou HC1 + 1 M chlorid zinečnatý ZnCl₉ + + 0,01 mg.ml Cr , po dobu 80 sekund. Indikační elektroda chemicky modifikovaná tri-n-oktylfosfinoxidem se připraví podle AO 255980.

Claims (1)

1. Způsob stanovení rtuti, vyznačený tím, že po oddělení rtuti od rušících prvků, například železa, selenu, arsenu, stříbra a mědi, jejím nahromaděním v tri-n-oktylfosfinoxidu, deponovaném na indikační elektrodě, se obsah rtuti stanoví anodickou rozpouštěcí voltametrií nebo anodickou rozpouštěcí chrónopotenciometrií.