CS266828B1 - Způsob výroby dithioničitanu sodného - Google Patents

Abstract

Při redukčním procesu kysličníku siři­ čitého zinkovým prachem je zavedena cirkulace, přičemž v závěru redukce se postupně přívod kysličníku siřičitého přerušuje.

Description

Vynález se týká způsobu výroby dithioničitanu sodného redukcí kysličníku siřičitého zinkovým prachem ve vodní suspenzi.

Pro maximální výtěžnost je určující především kvalita zinkového prachu, jeho chemické složení, fyzikální vlastnosti, velikost a distribuce jeho částic a technologický proces.

Výroba dithioničitanu sodného se provádí diskontinuálním způsobem v několika operačních postupech. Prvým stupněm výroby je redukční operace, její., .ýsledek maximálně ovlivňuje finální výtěžek dithioničitanu sodného. Redukční operace probíhá podle vzorce

Zn + SO^ —ZnS^O^ tak, že do vodní suspenze zinkového prachu se za stálého míchání a chlazení přivádí 100% plynný kysličník siřičitý. Výsledkem redukční operace je dithioničitan zinečnatý, jehož výtěžek určuje průběh i efektivnost dalších operací v celém výrobním procesu. Redukce je operace exotermní a proto se provádí za stálého chlazení.

Souběžně s uvedenou hlavní chemickou reakcí probíhají další vedlejší, nežádoucí chemické reakce snižující výtěžek redukční operace a tím i výtěžek konečného výrobku. Například ZnO v zinkovém prachu reaguje na ZnSO^, vzdušnou oxidací vzniká další ZnSO^, rozkladem vodou vzniká ZnS₂Og a Zn (HSO^^' přítomností SO^ ze 100% SC^ vzniká ZnSO^ a atd. Nejzávažnější je však rozklad ZnS₂O^, protože hluboce snižuje výtěžek redukční operace. Rozklad vzniká při dokončování redukční operace porušením technologického postupu například nedodržením teplot a hlavně předávkováním 100% plynného SO₂.

Velikost redukční nádoby a hmotnost vsádek je konstantní^ doba redukce je dána klimatickými podmínkami a teplotou chladicí vody, to znamená, že v letním období trvá cca 100 minut a v období zimním pak 70 minut. Ukončení redukčního procesu se zjišťuje vizuální kontrolou vzhledu roztoku, který podle reglementárního předpisu má‘být mléčně šedě zbarven s obsahem malých poletujících zbytků nezreagovaného zinku. Při zjištění tohoto stavu se přívod 100% SO₂ zastavuje a do chodu se uvede cirkulace.

Způsob podle vynálezu podstatně snižuje možnost rozkladu dithioničitanu zinečnatého a současně umožňuje doreagování ještě reakce schopných částic zinkového prachu, čímž je dosaženo maximálně možné výtěžnosti. Tento způsob spočívá především v zavedení nepřerušované cirkulace před dokončením redukční operace a postupně přerušovaném přívodu 100% plynného so₂.

Příklad

Přibližně 20 minut před ukončením redukční operace se zastaví přívod 100% S0₂, ^zastav^ se chlazení a reakční směs se uvede do cirkulace. Cirkulace bude již ponechána až do ukončení redukčního procesu. Po 5 minutách se přívod 100% S0₂ obnoví spolu s nepřetržitou vizuální kontrolou roztoku. Dojde-li k mírnému mléčnému zkalení roztoku s obsahem malých zbytků nezreagovaného zinku se opět přívod 100% SO₂ zastaví včetně zastavení chlazení. Po 5 minutách se opět provede vizuální zhodnocení a podle potřeby dané množstvím poletujících částic zinku se citlivě za obnoveného chlazení připustí malé množství 100% SO₂· Doreagování zbytků nezreagovaného, ale reakce schopného zinku proběhne ponecháním cirkulace média za stálého chlazení až do dosažení teploty roztoku cca 20 až 25 °C. Uvedeným způsobem se zamezí nežádoucímu rozkladu znS^^ a docílí se tím pak maximální výtěžnosti finálního výrobku - dithioničitanu sodného.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby dithioničitanu sodného redukcí kysličníku siřičitého zinkovým prachem ve vodní suspenzi vyznačený tím, že v průběhu redukčního procesu se zavede cirkulace, přičemž ukončení redukce se provádí v jejím závěru postupným přerušováním přívodu kysličníku siřičitého a následně po ukončení redukce se roztok cirkuluje až do ochlazení na 20 až 25 °C.