CS265805B1

CS265805B1 - Způsob výroby směsi obsahující převážně kyselinu trihydrogenfosforečnou nebo NP nebo HPK hnojivá

Info

Publication number: CS265805B1
Application number: CS863992A
Authority: CS
Inventors: Jan Ing Csc Vidensky; Vladimir Doc Ing Csc Glaser; Jan Prof Ing Csc Vosolsobe; Zdenek Ing Vybiral; Vaclav Ing Vokral; Josef Ing Havranek
Original assignee: Vidensky Jan; Glaser Vladimir; Vosolsobe Jan; Vybiral Zdenek; Vokral Vaclav; Havranek Josef
Priority date: 1986-05-30
Filing date: 1986-05-30
Publication date: 1989-11-14
Also published as: CS399286A1

Abstract

Podstata způsobu spočívá v tom, 'ze "'při rozkladu fosfátové suroviny kyselinou dusičnou nebo k již rozložené břečce se přidává surovina, která s břečkou vytváří sraženinu, jako síran amonný, draselný, hořečnatý, která se spolu s obtížně rozložitelnými složkami z fosfátové suroviny, před úpravou poměru mezi- vápníkem a oxidem fosforečným přímým vymražováním, ze vzniklé suspenze oddělí. Tato fáze se v případě výroby NP nebo NPK hnojivá může přidávat zpět do vyráběného hnojivá v některé z dalších operací, po úpravě poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečným, /vedoucí ke vzniku konečného produktu. Účinkem navrženého způsobu výroby je omezení tvorby tzv. klků a s^tím spojených technologických potíží při míšení organické a anorganická fázepři přímém vymražování rozložené břeěky

Description

Vynález se týká způsobu výroby směsi obsahující, převážně kyselinu trihydrogenfosforečnou nebo/a NP nebo/a NPK hnojivá.

Při výrobě hnojiv typu NP nebo NPK vycházející z, přírod nich fosfátů, využívající k úpravě poměru mezi vápníkem a. oxidem fosforečným přímý vymražovací způsob, kterým se ze systému odstraní Ca/NO^/g^ ^{se roz}^l^a<3- fosfátové suroviny provádí kyselinou dusičnou, princip přímého vymražování spočívá v tom,, že k podchlazení rozložené břečky dochází při jejím přímém styku s ochlazenou a s břečkou nemísitelnou kapalinou, například s benzínem.

Blíže o této technologii pojednávají knihy I. Harmaniak: Priemyselné hnojivá, Alfa 1975 a V. Lakota: Výroba kombinovaných hnojiv, SNTL 1964. Za podmínek provozního režimu dochází při vymražování k tvorbě tzv. klků, které ucpávají vymražovací zařízení tím, že brání oddělování jednotlivých fází. Jednou z příčin těchto potíží jsou obtížně rozložitelné příměsi obsažené ve fosfátové surovině, jejichž odstranění z rozložené břečky je proces velmi náročný, nebol se jedná o částice velmi malých rozměrů, z nichž část má koloidní charakter.

Jak je zřejmo, spočívá nedostatek dosud používaných způsobů využívajících přímého vymražování především v tom, že nedochází před tfpravou poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečným k účinnému přečištění rozložené břečky od obtížně rozložitelných příměsí obsažených ve fosfátové surovině.

265 805

Tuto nevýhodu řeší způsob výroby směsi obsahující převážně kyselinu trihydrogenfosforečnou nebo/a NP nebo/a NPK hnojivá, zahrnující rozklad fosfátové suroviny kyselinou dusičnou, úpravu poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečným přímým vymražováním, u NP hnojiv dále amoniakalizaci vymražené' břečky, u NPK hnojiv vedle amoniakalizace i kalizaci vymražené břečky, jehož podstata spočívá v tom, že k výchozí surovině nebo/a k výchozím surovinám nebo/a k částečně nebo/a k úplně rozložené břečce se přidává surovina, která s břečkou vytváří sraženinu jako suroviny obsahující sírany, síran amonný, síran draselný, síran hořečnatý, která se spolu s obtížně rozložitelnými složkami z fosfátové suroviny, před úpravou poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečným přímým vymražováním,ze vzniklé suspenze oddělí.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že dochází k omezení tvorby tzv. klků při smísení organické a anorganické fáze. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým způsobům výhodnějším.

Při navrženém způsobu výroby se postupuje například tak, že do prvního reaktoru rozkladného zařízení, sestávajícího ze čtyř za sebou řazených reaktorů, se dávkuje kyselina dusičná a fosfátová surovina. Síran amonný se přidává do čtvrtého reaktoru. Vzniklý síran vápenatý se spolu^- s obtížně rozložitelnými složkami z fosfátové suroviny oddělí ze vzniklé suspenze filtrací a při výrobÚ pevných hnojiv je možno ho přidávat zpět do hnojivá v některé z dalších, operací následujících po úpravě poměru vápníku ku oxidu fosforečnému.

Výše uvedený způsob výroby je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.

Příklad 1

Ve vsádkovém míchaném reaktoru byl rozkládán při teplotě ca 60°C apatit Kola kyselinou dusičnou o koncentraci 54 % hmot v množství odpovídajícím i0-%nímu přebytku oproti spotřební

- 3 265 805 normě. Po 60-ti minutách rozkladu byl přidán síran amonný v množství odpovídajícím 10-ti % přítomného vápníku. Vzniklý síran vápenatý byl dále ze vzniklé suspenze spolu s obtížně rozložitelnými složkami z apatitu Kola oddělen filtrací. Zbylý čilý filtrát po ochlazeni byl smíchán a dále třepán s ochlazeným benzínem. Teplota vymražování byla udržována na cca - 10°C. Po skončení třepání došlo k samovolnému rychlému oddělení benzínu bez vzniku mezifáze tzv. klků od zbylé suspenze, obsahující převážně kyselinu trihydrogenfosforečnou a krystalky tetrahydrátu dusičnanu vápenatého. Ty byly odděleny filtrací. Produktem byl roztok obsahující převážně kyselinu trihydrogenfosforečnou, nevymražený dusičnan vápenatý a zbylou kyselinu dusičnou.

Při vymražování rozkladem vzniklé břečky bez přídavku síranu amonného a oddělení pevné fáze vznikají tzv. klky v množství cca 0,5 Λ obj. Vzhledem k tomu, že průmyslový proces je kontinuální, dochází k postupnému zvětšování objemu těchto klkůj a tím i ke vzniku technologických potíží ve vymražovacím zařízení.

Příklad 2

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo apatitu Kola byl použit fosforit Senegal.

Při vymražování rozkladem vzniklé břečky bez přídavku síranu amonného a oddělení pevné fáze vznikají tzv. klky v množství ca 15 7 obj. Vzhledem k tomu, že průmyslový proces je kontinuální, dochází k rychlému zvětšování objemu těchto klků, a tím i k postupnému ucpání vymražovacího zařízení.

Příklad 3

Proces byl veden jako v příkladu 1 s·tím rozdílem, že odfiltrovaný síran vápenatý spolu s obtížně rozložitelnými složkami z apatitu Kola byl přidán do přečištěné vymražené a amoniakem na pH=4,6 zneutralizované břečky.

265 805

Produktem bylo po vysušení Np hnojivo obsahující převážně hydrogenfosforečnan vápenatý, dihydrogenfosforečnan amonný a dusičnan amonný. Fyzikální vlastnosti získaného NP hnojivá byly přibližně srovnatelné s odpovídajícími typy průmyslově vyráběných hnojiv.

Příklad 4

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem,že odfiltrovaný síran vápenatý spolu s obtížně rozložitelnými složkami z apatitu Kola byl přidán do přečištěné vymražené a amoniakem na ρΗ=4,β zneutralizované břečky spolu s chloridem draselným. Produktem bylo po vysušení NPK hnojivo. Fyzikální a chemické vlastnosti získaného hnojivá byly srovnatelné s odpovídajícími typy průmyslově vyráběných hnojiv.

Claims

Způsob výroby směsi, obsahující převážně kyselinu trihydrogefosforečnou nebo/a NP nebo/a NPK hnojivá, zahrnující rozklad fosfátové suroviny kyselinou dusičnou, úpravu poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečným přímým vymražováním, u NP hnojiv dále amoniakalizaci vymražené břečky, u NPK hnojiv vedle amoniakalizace i kalizaci vymražené břečky, vyznačující se tím, že k výchozí surovině nebo/a k výchozím surovinám nebo/a k částečně nebo/a k úplně rozložené břečce se přidává surovina, která s břečkou vytváří sraženinu, jako suroviny obsahující sírany, síran amonný, síran draselný, síran hořečnatý, která se spolu s obtížně rozložitelnými složkami z fosfátové suroviny, před úpravou poměru mezi vápníkem a oxidem fosforečnýma přímým vymražováním, ze vzniklé suspenze oddělí.