CS264747B1 - Spósob výroby kvapalného viaczložkového hnojivá - Google Patents

Description

264747 2

Vynález sa týká spósobu výroby kvapalného viaczložkového hnojivá.

Je známe, že pri neutralizácii extrakčnej kyseliny trihydrogénfosforečnej amoniakom do-chádza k vyzrážaniu nečistót obsiahnutých v extrakčnej kyselině fosforečnej, predovšetkýmfosforečnanov Fe, AI, Mg, Ca vo formě gélovitej zrazeniny. Množstvo a štruktúra takto vyzrá-žaného kalu sú závislé na spósobe priebehu samotnej neutralizačnej reakcie a pri vzniku váč-šieho množstva tohoto podielu vyznačujúceho sa štruktúrou spósobujúcou jeho rýchlu sedimentá-ciu, vznikajú značné fažkosti pri manipulácii, skladovaní a aplikácii týchto hnojív.

Vzhladom na samotné reakčné podmienky vedenia neutralizačnej reakcie je možné v súčas-nosti známe spósoby přípravy základných NP-roztokov rozdeliť do dvoch hlavných skupin.

Do prvej skupiny patria postupy, pri ktorých sa vyzrážané nečistoty oddelujú, pričom sazíská číry NP-roztok a oddělená zrazenina sa používá ako tzv. kalové hnojivo, alebo sa zapra-vuje do tuhých hnojív. Za týmto účelom je proces neutralizácie vedený tak, aby sa získalazrazenina o najvyššej filtračnej, připadne sedimentačněj rýchlosti (US 3 264 087, ChemicalEngineering Progress, vol. 58, No 9, September 1962, str. 89-93).

Do druhej skupiny patria postupy, pri ktorých sa vyzrážané nečistoty neoddelujú, takžesa v pravom slova zmysle získává NP suspenzia. Pri týchto postupoch sa získává produkt,v ktorom je sedimentácia častíc pomalá a vzniknuté homodisperzné částice sú natoíko jemné,že nezhoršujú fluiditu a manipulačně vlastnosti produktu (CS 202 154, 211 279, Agriculturaland Food Chemistry, september-október 1961, 343-348). Ďalej sú známe postupy, pri ktorých sa do hotového NP roztoku pridávajú rózne stabili-zujúce přísady ako sú attapulgit, bentonit a kaolín (US 3 179 496, 3 160 495 (, zlúčeninyobsahujúce fluór (CS 200 671, US 3 861 897), alebo zlúčeniny obsahujúce fosfor v kondenzova-nej formě (US 3 057 711).

Uvedené výrobně postupy, aj ked umožňujú přípravu stabilných NP-hnojív, majú rad nevýhod: - poměrně náročné technologické zariadenie spojené s viacstupňovou neutralizáciou, - poměrně zložitý systém odvodu neutralizačného tepla, '- rýchle zanášanie teplovýmenných plóch vyzrázenými kalmi z extrakčnej H^PO^, - potřeba zariadení na přípravu stabilizačného aditíva, - pri stabilizácii bentonitu sa v podstatě získá z roztokového hnojivá NP-suspenzné hnojivo,ktoré vplyvom vyššej viskozity kladie zvýšené nároky na manipuláciu.

Teraz sa zistilo, že nedostatky opísaných spósobov možno do značnej miery odstrániťspósobom podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že teplo uvolněné pri neutralizáciitrihydrogénfosforečnej kyseliny alebo roztokov obsahujúcich fosforečnú zložku plynným alebokvapalným amoniakom alebo čpavkovou vodou sa odvádza adiabatickým vypařením časti vody zozískaného kvapalného hnojivá pri absolútnom tlaku 10 až 70 kPa, čím sa teplota kvapalnéhohnojivá udržuje na hodnotě 45 až 90 °C. Pri spracovaní extrakčnej kyseliny trihydrogénfosfo-rečne j na kvapalné hnojivá roztokového typu dochádza v dósledku expanzného chladenia NP roz-toku k stabilizácii vyzrážaných kalotvorných příměsí. Takýmto spósobom sa získá stabilněkvapalné NP-hnojivo, ktoré aj ked obsahuje velmi jemné homodisperzné, koloidne rozptýlenéčástice, si zachovává všetky vlastnosti roztokov a je možné s ním manipulovat podobné akos čirými roztokovými hnojivami.

Spósob výroby podlá vynálezu je vhodné realizovat na výrobnom zariadení, ktorého jedenz možných príkladov prevedenia je znázorněný na obr. 1. Zariadenie pozostáva z přívodu kyse-liny trihydrogénfosforečnej 1, přívodu amoniaku 2, přívodu vody 3, zásobnika produktu 4,expanznej nádoby 5, kondenzátora 6, cirkulačného čerpadla T_ a zdroja vákua j).

Reakčná zmes je zo zásobnika produktu v dósledku rozdielu tlakov zavádzaná do priestoruexpanznej nádoby 5, kde je tlak nižší než napStie pár vody, takže dochádza k jej vyparovaniu. 3 264747

Teplo potřebné k vypareniu vody sa odoberá tepelnému obsahu reakčnej zmesi, čím sa reakčnázmes ochladí na teplotu pri ktorej je napatie pár vody rovné tlaku v expanznej nádobě j>.Vypařená voda sa po kondenzácil v kondenzátore 6 vracia spať do expanznej nádoby. Požadovanýpodtlak sa v chladiacom systéme udržiava pomocou zdroja vákua j8. Ochladená reakčná zmes jeodtahovaná zo spodnej časti expanznej nádoby spať do zásobníka produktu j4. Kyselina trihydro-génfosforečná 1 a amoniak 2 sa v požadovanom množstve privádzajú do sacieho potrubia předvstupom do expanznej nádoby 5. Voda sa privádza prúdom 2 do zásobníka produktu jl. Množstvoprivádzaných surovin sa reguluje podlá hodnoty pH a mernej hmotnosti produktu. Ďalej uvedené příklady bližšie ilustrujú, ale nijako neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1

Na zariadení uvedenom na obr. 1 bolo kontinuálně připravené kvapalné hnojivo 8-24-0ortofosforečnanového typu neutralizáciou extrakčnej plynným amoniakom. Kyselina trihyd- rogénfosforečná bola kontinuálně dávkovaná do reakčného systému v množstve 837 g/min. Súčasnebol dávkovaný plySný amoniak v množstve 178 g.min a voda v množstve 800 g/min. Pomocouvodokružnej vývevy bol v chladiacom systéme udržiavaný absolútny tlak na hodnotě 11,2 kPa,čím sa dosiahla teplota cirkulujúceho NP-roztoku 46-53 °C.

Extrakčná H^PO^ bola specifikovaná následovně: 52,5 i P2°51,1 % Mgo0,534 % Fe2°30,692 % a12°3 V hodinových intervaloch boli odobraté hnojivá. Výsledky sú zhrnuté v tab. 1, kde sú tiežuvedené vlastnosti NP 8-24-0 připraveného za obdobných podmienok s použitím nepriameho chla-denia cez rúrkový výmenník tepla.

Tabulka 1

Spósob chladenia expanzné ! chladenie nepriarae chladenie vzorka č. 1 2 3 4 5 6 7 8 obsah N (%) 7,2 7,4 7,6 7,5 7,9 7,7 7,2 7,4 obsah Ι?2θ5 23,7 23,5 23,5 23,6 23,8 23,3 23,6 23,9 pH NP-rozt. 6,5 6,6 6,7 6,6 6,8 6,6 6,6 6,5 dyn. viskoz. (mPa.s) 14,4 13,2 13,3 14,8 14,6 15,3 14,8 15,1 fluidita (%) 2,9 1,5 2,2 3,7 9,6 9,9 9,2 10,1 teplota NP roztoku (°C) 52,6 47,1 46,2 51,1 52,1 49,6 46,4 46,8

Príklad2

Kvapalné NP hnojivo polyfosforečnanového typu bolo připravené podobným spdsobom akov příklade 1 s tým rozdielom, že zmesná kyselina (H^PO^ + H^SO^) bola v množstve 1 000 g/min.dávkovaná do neutralizačno-dehydratačného reaktora, do ktorého bol súčasne dávkovaný plynnýamoniak v množstve 255 g/min. Spenená reakčná zmes sa kontinuálně rozpúšťala v zásobníku pro-duktu 4, do ktorého sa za stálej cirkulácie NP roztoku dávkovala voda v množstve 465 g/min.Specifikácia použitej zmesnej kyseliny bola nasledovná: 48,16 % ρ2°5 5,58 % S1,08 % MgO0,5 % Fe2°30,57 % A12O3

Absolútny tlak v chladiacom systéme bol udržiavaný na hodnotě 21,3 kPa, čím sa dosiahla teplo- 264747 ta NP roztoku 58-64 °C. Počas pokusu bolí v hodinových intervaloch odoberané vzorky, ktorýchšpecifikácia je uvedená v tab. 2. V tabulke sú taktiež uvedené vlastnosti NP roztokov připra-vených pri rovnakých podmienkach, s tým rozdielom, že na chladenie NP produktu sa použilrúrkový výměnník tepla.

Tabulka 2

Spósob chladenia expanzně chladenie nepriame chladenie vzorka č. 1 2 3 4 5 6 7 8 obsah N (%) 10,7 10,6 10,8 10,9 11,2 10,9 10,9 1,6 obsah ?2θ5 28,4 28,2 28,6 28,7 28,2 28,8 28,5 27,8 konverzia P2°5 59,6 59,9 59,4 59,3 59,7 60,1 60,1 59,3 pH NP-roztoku 6,4 6,7 6,7 6,6 6,8 6 Λ 6,7 6,8 dyn. viskozita (mPa.s) 34,2 32,5 34,2 34,2 35,9 34,2 34,2 32,5 fluidita (%) 2,1 2,2 2,0 1,7 7,4 6,7 8,2 7,6 teplota NP roztoku (°C) 59,2 63,8 62,8 58,4 59,2 59,5 62,4 63,3 Příklad 3

Na zariadení uvedenom na obr. 1 bolo kontinuálně připravené kvapalné hnojivo 8-24-0ortofosforečnanového typu neutralizáciou extrakčnej H^PO^ plynným amoniakom.

ExtrakSná H^PO^ bola v množstve 887 g/min. kontinuálně dávkovaná do reakčného systému.Súčasne bol dávkovaný plynný amoniak v množstve 189 g/min. a voda v množstve 856 g/min.

Pomocou vodokružnej vývevy bol v chladiacom systéme udržiavaný absolútny tlak na hodno-tě 60,0 kPa, čím sa dosiahla teplota cirkulačného NP roztoku 82-88 θΟ.Η^ΡΟ^ mala špecifikáciuako v příklade 1. V hodinových intervaloch boli odobraté vzorky hnojivá. Výsledky sú zhrnuté v tab. 3, kdesú tiež uvedené vlastnosti NP 8-24-0 připraveného za obdobných podmienok s použitím nepriamehochladenia cez rúrkový výměnník tepla.

Tabulka 3

Spfisob chladenia expanzně chladenie nepriame chladenie vzorka č. 1 2 3 4 5 6 7 8 obsah N (§) 7,6 7,4 8,1 7,9 7,4 7,7 7,6 7,5 obsah 23,8 23,6 24,2 23,8 23,9 23,9 23,9 24,1 pH ŇP-roztoku 6,6 6,5 6,8 6,7 6,4 6,6 6,6 6,5 dyn. viskozita (mPa.s) 14,6 14,1 14,8 13,9 13,8 13,6 14,4 13,9 fluidita (¾) 3,1 1,9 1,9 2,2 9,8 10,2 10,1 10,3 teplota NP roztoku (°C) 84,3 82,1 86,7 87,4 86,1 85,2 84,8 86,4

Claims (1)

1. 5 264747 PREDMET VYNÁLEZU Spósob výroby kvapalného viaczložkového hnojivá neutralizáciou trihydrogénfosforečnej kyseliny alebo roztokov obsahujácich fosforečná zložku plynným alebo kvapalným amoniakom alebočpavkovou vodou vyznačujúci sa tým, že teplo uvolněné pri neutralizácii sa odvádza adiabatic-kým vypařením časti vody z kvapalného hnojivá pri absolútnom tlaku 10 až 70 kPa, čím sa tep-lota kvapalného hnojivá udržuje na hodnotě 45 až 90 °C. 1 výkres