CS263378B1

CS263378B1 - Spdsob rozkladu vzoriek ocelí najma na stanovenie celkového obsahu hliníka

Info

Publication number: CS263378B1
Application number: CS873035A
Authority: CS
Inventors: Alexander Ing Nutter
Original assignee: Alexander Ing Nutter
Priority date: 1987-04-29
Filing date: 1987-04-29
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS303587A1

Abstract

Spdsob rozkladu vzoriek ocelí najmá na stanovenie celkového obsahu hliníka metodou atomovéj absorpčněj.spektrometrie a spektrofotometrickými metodami, podlá riešenia spočívá v tom, že sa vzorka ocele v hermeticky uzavrenom priestore rozloží působením kyseliny fluorovodíkovéj, kyseliny dusičnej a kyseliny chlorovodíkovej v pomere 1:0,2:2 až 1:0,5:4 objemových dielov pri teplote 100 až 200 °C počas 5 až 90 minút.

Description

Uvedené nedostatky odstraňuje spůsob rozkladu vzoriek ocelí najma na stanoveníe celkového dosahu hliníka podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že vzorka ocele sa dá do tlakovéj nádoby, do ktorej sa přidá zmes kyselin fluorovodíkovéj o koncentrácii 40 i hmot., dusičnej o koncentrácii 65,8 % hmot; a ohlorovodíkovej o koncentrácii 36 % hmot. a to pri ich vzájomnom pomere 1:0,2:2 až 1:0,5:4 objemových dielov. Nakonie sa nádoba hermeticky uzavrie a zahrieva sa pri teplote 100 až 200 °C po dobu 5 až 90 minút.

Použitím spůsobu rozkladu ocelí podlá vynálezu sa vzorka rozloží jedinou operáciou, pri ktorej do roztoku prejdú kvantitativné všetky oceli přítomné formy hliníka, t.j. kovový hliník, nitridický viazaný hliník a oxidicky viazaný hliník. Postup rozkladu vzoriek sa zjednoduší a skráti sa jeho trvanie. Vylúči sa potřeba používania nádob z drahých kovov, najma platinových. Zníži sa možnosť znečistenia roztoku a odstránia sa ťažkosti spůsobené velkou koncentráciou solí, najma pri používaní metody atomovéj absorpčněj spektrometrie. Přitom presnosť a správnost stanovení celkového obsahu hliníka po rozklade vzoriek spůsobom podlá vynálezu je Iepšia ako určujú požiadavky štátnyoh a medzinárodných noriem.

Příklady uskutočnenia vynálezu:

Přiklad 1

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá 15 ml zmesi kyseliny fluorovodíkovej 40 % hmot. , kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej 36 % hmot. v pomere 1:1:3 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s vičkom a vloží spolu s upínacím zariadenim do sušiarne, vyhriatej na 150 °C. Po 40 minútach sa zariadenie vyberie, rýchlo ochladí pod prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 35 ml roztoku kyseliny boritej s koncentráciou.4 i hmot. Obsah nádoby sa prevedie do kadičky a odpaří na potřebný objem. Potom sa obsah kadičky prevedie do odmernej baňky 50 ml a doplni vodou po značku. Takto připravený roztok sa použije na stanovenie celkového obsahu hliníka v oceli metodou atómovej absorpčněj spektrofometrie.

Příklad 2

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá sa 20 ml zmesi kyseliny fluorovodíkovej 40 % hmot., kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej 36 % hmot. v pomere 1:0,25:0,75 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s vičkom a vloží spolu s upínacím zariadenim do sušiarne, vyhriatej na 140 °C. Po 45 minútach sa zariadenie vyberie. rýchlo ochladí pod prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 50 ml roztoku kyseliny boritej j koncentráciou 4 % hmot. Ďalej sa postupuje ako v příklade 1.

Příklad 3

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá sa 20 ml zmesi kyseliny fluorovodíkovej 40 % hmot., kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej 36 % hmot. v pomere 1:2:4 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s vičkom a vloží spolu s upínacím zariaením do Sušiarne, vyhriatej na 160 °C. Po 30 minútach sa zariadenie vyberie, rýchlo ochladí pod·, prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 20 ml roztoku kyseliny boritej s koncentráciou 4 % hmot. Ďalej sa postupuje ako v příklade 1.

Presnosť a správnosť výsledkov analýz po rozklade vzoriek podlá vynálezu je Iepšia ako určujú požiadavky štátnyoh a medzinárodných noriem na stanovenie celkového obsahu hliníka v oceli. Priemerné rozpStie paralelných stanovení Ř, vypočítané z analýz 16 vzoriek je 0,001 5 % hliníka pre obsahy do 0,15 %. Hodnoty Studentovho kritéria t^, vypočítané na základe analýz 6 vzoriek s atestovanými obsahmi hliníka sú menšie ako kritická hodnota t^ =

- 12,706 pre 2 paralelné stanovenia a pravděpodobnost 95 %. Výsledky metaní na 6 vzorkách sú v prílohe.

-'•a,.

ty

2S3378

Vynález je možné využívat vo všetkých chemických lab-irat.jeUch eeofeexajůcich sa analýzou technického železa, najma ocelí, predovšetkým v hutnických a «troj-Sienských podnikoch, a to nie len na stanovenia celkového obsahu hliníka, ale aj iUilžíďÍi prvkov, ktoré sa vyekytujú v ocelí vo formě v kyselinách nerosložiteínej, napr» -sirkónv hen oeobitných úprav alebo opoxáci ί,

Příloha 1

Výsledky stanovenia obsahu hliníka v štandardných vzorkách oceli

Číslo	OznaČenie a původ	Obsah Al v í	RospStie	Vypočítaná
Ví ,	Standa rdne j v zox ky	atestovaný dla PV	stanovený		paralelných stanoveni R	hodnota Studentovho

			1	2	8		v %	kritéria t
1	I0IJ 174/2 Japonsko	0,034	0,039	0,039	0,039	0	0,000	3,58
2	EURO 076-2	0,031 6	0,034	0,033	0,033	5	0,001	3,64
	Európske spoloč.
3	ISIJ 171/2	0,049	0,046	0,046	0,046	0	0,000	5,78
	Japonsko
4	XSIJ 169/2 Japonsko	0,053	0,050	0,050	0,050	0	0,000	5,78
5	3CS 459 V, Británia	0,068	0,070	0,069	0,069	5	0,001	2,87
6	BCS 322 V. Británia	0,093	0,088	0,085	0,086	5	0,003	12,45

•ty = i- “—tJ-2 tj^ - Studentova charakteristika (pre n = 2 a pravdepod. 95 % t_k . 12,706) x - priemerné stanovená hodnota obsahu prvku v % ,R

μ - atestovaná (správná) hodnota obsahu prvku v % n - počet opakovaných stanovení s - směrodatná odchýlka k - pre 2 stanovenie = 0,886 _n ^c

R - priemerné rozpStie k - počet analyzovaných vzoriek

Claims

PREDMET VYNALEZU

Spůsob rozkladu vzoriek oceli najmS na stanovenie celkového obsahu hliníka, vyznačujúci sa tým, že vzorka ocele sa vloží do tlakovej nádoby, do ktorej sa přidá zmes kyseliny fluorovodikovej o koncentrácii 40 % hmot., kyseliny dusičnej o koncentrácii 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovéj o koncentrácii 36 % hmot. a to pri ich vzájomnom pomere 1:0,2:2 až 1:0,5:4 objemových dielov, na čo sa tlaková nádoba hermeticky uzavrie a zahrieva pri teplote 100 až 200 °C po dobu 5 až 90 minút.