CS263378B1

CS263378B1 - Spdsob rozkladu vzoriek ocelí najma na stanovenie celkového obsahu hliníka

Info

Publication number: CS263378B1
Application number: CS873035A
Authority: CS
Inventors: Alexander Ing Nutter
Original assignee: Alexander Ing Nutter
Priority date: 1987-04-29
Filing date: 1987-04-29
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS303587A1

Description

263378 2

Uvedené nedostatky odstraňuje spůsob rozkladu vzoriek ocelí najma na stanoveníe celko-vého dosahu hliníka podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že vzorka ocele sadá do tlakovéj nádoby, do ktorej sa přidá zmes kyselin fluorovodíkovéj o koneentrácií 40 ihmot., dusičnej o koncentrácii 65,8 % hmot; a chlorovodíkovej o koncentrácii 36 % hmot.a to pri ich vzájomnom pomere 1:0,2:2 až 1:0,5:4 objemových dielov. Nakonie sa nádoba herme-ticky uzavrie a zahrieva sa pri teplote 100 až 200 °C po dobu 5 až 90 minút.

Použitím spdsobu rozkladu ocelí podlá vynálezu sa vzorka rozloží jedinou operáciou,pri ktorej do roztoku prejdú kvantitativné všetky oceli přítomné formy hliníka, t.j. kovovýhliník, nitridický viazaný hliník a oxidicky viazaný hliník. Postup rozkladu vzoriek sazjednoduší a skráti sa jeho trvanie. Vylúči sa potřeba používania nádob z drahých kovov,najmá platinových. Zníži sa možnost znečistenia roztoku a odstránia sa fažkosti spdsobenévelkou koncentráciou solí, najma pri používaní metody atomovéj absorpčněj spektrometrie.Přitom presnosf a správnost stanovení celkového obsahu hliníka po rozklade vzoriek spůsobompodlá vynálezu je lepšia ako určujú požiadavky štátnych a medzinárodných noriem. Příklady uskutočnenia vynálezu: Přiklad 1

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá 15 ml zmesi kyselinyfluorovodíkovej 40 % hmot. , kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej 36 %hmot. v pomere 1:1:3 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s víčkom a vloží spolu s upínacímzariadením do sušiarne, vyhriatej na 150 °C. Po 40 minútach sa zariadenie vyberie, rýchloochladí pod prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 35 ml roztokukyseliny boritej s koncentráciou.4 i hmot. Obsah nádoby sa prevedie do kadičky a odpařína potřebný objem. Potom sa obsah kadičky prevedie do odmernej baňky 50 ml a doplní vodoupo značku. Takto připravený roztok sa použije na stanovenie celkového obsahu hliníka v ocelimetodou atómovej absorpčněj spektrofometrie. Příklad 2

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá sa 20 ml zmesi kyseli-ny fluorovodíkovej 40 % hmot., kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej36 % hmot. v pomere 1:0,25:0,75 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s víčkom a vloží spolus upínacím zariadením do sušiarne, vyhriatej na 140 °C. Po 45 minútach sa zariadenie vyberie,rýchlo ochladí pod prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 50 mlroztoku kyseliny boritej j koncentráciou 4 % hmot. Ďalej sa postupuje ako v: příklade 1. Příklad 3

Do tlakovej nádoby z teflonu sa dá navážka 1 gramu vzorky, přidá sa 20 ml zmesi kyselinyfluorovodíkovej 40 % hmot., kyseliny dusičnej 65 % hmot. a kyseliny chlorovodíkovej 36 %hmot. v pomere 1:2:4 objemových dielov. Nádoba sa uzavrie s víčkom a vloží spolu s upínacímzariaením do Sušiarne, vyhriatej na 160 °C. Po 30 minútach sa zariadenie vyberie, rýchloochladí pod·, prúdom vody a rozoberie. Do tlakovej nádoby z teflonu sa přidá 20 ml roztokukyseliny boritej s koncentráciou 4 % hmot. Ďalej sa postupuje ako v příklade 1. Přesnost a správnost výsledkov analýz po rozklade vzoriek podlá vynálezu je lepšiaako určujú požiadavky štátnych a medzinárodných noriem na stanovenie celkového obsahu hliníkav oceli. Priemerné rozpátie paralelných stanovení Ř, vypočítané z analýz 16 vzoriek je0,001 5 % hliníka pre obsahy do 0,15 %. Hodnoty Studentovho kritéria t^, vypočítané na zá-klade analýz 6 vzoriek s atestovanými obsahmi hliníka sú menšie ako kritická hodnota t^ = - 12,706 pre 2 paralelné stanovenia a pravděpodobnost 95 %. Výsledky metaní na 6 vzorkách sú v prílohe.

Claims

• 'a.. 3 2S3370 ty Vynález je možné využívat vc vžetkýeh chemických laborutύ.-lách ««©bexajúcich sa analýzoutechnického železa, najma ocelí, predovSetkým v hutnických v strojironakých podnikoch, ato nle len na stanovente celkového obsahu hlinika, ale a5 ÍUilžíďÍi prvkov, ktoré sa vyskytujiv oceli w formě v kyselinách nerosložitelnej, napr. -sirkónv .bez oeobitných úprav aleboopoxáci i. Příloha 1 Výsledky stanovenla obsahu hlinika v štandardnýoh vzorkách oceli Číslo OznaČenie a pĎvod Obsah AI v * RospStie Vypočítaná V'<:, Standa rdne j v zox ky atestovaný dla PV stanovený paralelných stanoveni R hodnota Studentovho 1 2 8 v % kritéria t 1 I0IJ 174/2 Japonsko 0,034 0,039 0,039 0,039 0 0,000 3,58
2 EURO 076-2 0,031 6 0,034 0,033 0,033 5 0,001 3,64 Euxópske spoloč.
3 ISiJ 171/2 0,049 0,046 0,046 0,046 0 0,000 5,78 Japonsko
4 ÍSIJ 169/2 Japonsko 0,053 0,050 0,050 0,050 0 0,000 5,78 5 3CS 459 V. Británia 0,068 0,070 0,069 0,069 5 0,001 2,87 6 BCS 322 V. Británia 0,093 0,088 0,085 0,086 5 0,003 12,45 •ty = i- “—tJSl - Studentova charakteristika ípre n = 2 a pravdepod. 95 % tk = 12,706) x - priemerné stanovená hodnota obsahu prvku v % ,R

μ - atestovaná (správná) hodnota obsahu prvku v %n - počet opakovaných stanovenís - směrodatná odchýlka k - pre 2 stanovenie = 0,886 _n c R - priemerné rozpStie k - počet analyzovaných vzoriek PREDMET VYNALEZU Spůsob rozkladu vzoriek oceli najmS na stanovenie celkového obsahu hlinika, vyznačujúoisa tým, že vzorka ocele sa vloží do tlakovéj nádoby, do ktorej sa přidá zmes kyseliny fluoro-vodíkové] o koncentrácii 40 % hmot., kyseliny dusičnej o konoentrácii 65 % hmot. a kyselinychlorovodíkovéj o koncentrácii 36 % hmot. a to pri ich vzájomnom pomere 1:0,2:2 až 1:0,5:4objemových dielov, na čo sa tlaková nádoba hermeticky uzavrie a zahrieva pri teplote 100 až200 °C po dobu 5 až 90 minút.