CS263234B1

CS263234B1 - Apparatus for connection of carrying gas source to gas chromatograph

Info

Publication number: CS263234B1
Application number: CS87367A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Rndr Sazel
Original assignee: Vladimir Rndr Sazel
Priority date: 1987-01-20
Filing date: 1987-01-20
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS36787A1

Abstract

Účelem řešení je novým zapojením snížit na minimální míru tlakové rázy při přepínání toku nosného plynu systémem chromátografiokýoh kolon. Podstatou řešení je, že do jednotlivých větví plynového chromatografu jsou vloženy uzavírací prvky s přídavným výstupem, který je propojen škrtíoím vemtilem a volnou atmosférou.The solution is to reduce the new engagement to a minimum pressure surge at switching the carrier gas flow through the system column chromatography columns. The essence of the solution is that the individual gas branches the closure elements are inserted in the chromatograph with additional output that is connected strangling and free atmosphere.

Description

(54) Zařízení k připojení zdroje nosného plynu k plynovému chromatografu(54) Device for connecting a carrier gas source to a gas chromatograph

Účelem řešení je novým zapojením snížit na minimální míru tlakové rázy při přepínání toku nosného plynu systémem chromátografiokýoh kolon. Podstatou řešení je, že do jednotlivých větví plynového chromatografu jsou vloženy uzavírací prvky s přídavným výstupem, který je propojen škrtíoím vemtilem a volnou atmosférou.The purpose of the solution is to minimize the pressure surges when switching the carrier gas flow through the chromatographic column system by means of a new connection. The essence of the solution is that the individual branches of the gas chromatograph are fitted with closing elements with an additional outlet, which is interconnected by a throttle valve and a free atmosphere.

263 234 (11) (Bl) (51) InL Cl?263 234 (11) (Bl) (51) InL Cl?

G 01 N 30/26G 01 N 30/26

- 1 263 234- 1 263 234

Vynález se týká zařízení k připojení zdroje nosného plynu k plynovému chromátografu, pracujícímu s technikou multidimenzionální plynové chromatografie.The present invention relates to a device for connecting a carrier gas source to a gas chromatograph using a multidimensional gas chromatography technique.

V současné praxi jsou využívána zařízení založená na dvou základních principech.In practice, devices based on two basic principles are used.

Systém s vícecestnými ventily - přepínání směru toku nosného plynu mezi kolonami se děje prostřednictvím vícecestných ventilů. Systém nevyžaduje tlakovou regulaci při přepínání, nutné je však vyhřívání všech spojovacích cest mezi ventily a kolonami a vyhřívání samotných ventilů. Nevýhodou tohoto systému je, že analyzované látky procházejí při analýze přes ventily, takže ventily jsou součástí chromatografického systému.Multi-way valve system - Switching the carrier gas flow between columns is done by multi-way valves. The system does not require pressure control when switching, but it is necessary to heat all the connecting paths between the valves and columns and to heat the valves themselves. The disadvantage of this system is that the analyzed substances pass through the valves during the analysis, so that the valves are part of the chromatographic system.

Systém bez ventilů - přepínací systém není součástí chromatografického systému. Přepínání směru toku nosného plynu se děje pomocí stop - flow ventilu. Nezbytná je tlaková regulace. Tato technika využívá pro regulaci tlaku nosného plynu přepínaného různými směry mezi kolonami tlakových regulátorů. Stabilita nulové linie a kolísání tlaku závisí na výrobci.System without valves - the switching system is not part of the chromatographic system. Switching of the flow direction of the carrier gas is done by means of a stop - flow valve. Pressure regulation is essential. This technique utilizes a pressure carrier gas to be switched in different directions between columns of pressure regulators. Zero-line stability and pressure fluctuations depend on the manufacturer.

Úkolem vynálezu je umožnit regulaci tlaku nosného plynu bez použití regulátoru a úplně eliminovat kolísání tlaku, zmenšit tím nežádoucí vliv zbytkových tlakových rázů.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to allow the regulation of carrier gas pressure without the use of a regulator and to completely eliminate pressure fluctuations, thereby reducing the undesirable effect of residual pressure surges.

·«. 2 —· «. 2 -

263 234263 234

Úkol řeší předmět vynálezu, kterým je zařízení k připojení zdroje nosného plynu k plynovému chromatografu pracujícímu s technikou multidimenzionální plynové chromatografie s minimálně dvěma kolonami, z nichž každá ke zdroji nosného plynu je připojena alespoň přes regulační ventil a uzavírací prvek.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is a device for connecting a carrier gas source to a gas chromatograph using a multidimensional gas chromatography technique with at least two columns each connected to the carrier gas source at least via a control valve and a shut-off element.

Podstatou vynálezu je, že každý uzavírací prvek je opatřen přídavným výstupem, který je propojen přes škrtící ventil s volnou atmosférou.It is an object of the invention that each closure element is provided with an additional outlet which is connected via a throttle valve to a free atmosphere.

Zařízení podle vynálezu vykazuje vyšší účinek tím, že jím lze přesně nastavit tlakový odpor totožný s odporem systému kolon plynového chromatografu, takže při přepínání toku nosného plynu se toto děje mezi dvěma identickými tlakovými odpory. Pracovní tlak zůstává tedy konstantní, a to i bez použití tlakových regulátorů. Tlakové rázy při přepínání jsou prakticky eliminovány.The device according to the invention has a higher effect in that it can precisely set a pressure resistance identical to that of a gas chromatograph column system, so that when switching the carrier gas flow, this happens between two identical pressure resistors. Thus, the working pressure remains constant, even without the use of pressure regulators. Pressure surges during switching are virtually eliminated.

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je schématicky znázorněno na připojeném výkresu, kde na obr. 1 je znázorněno zjednodušené zapojení plynového chromatografu, pracujícího s·technikou multidimenzionální plynové chromatografie, na obr. 2 a 3 je znázorněn uzavírací prvek s různou polohou pracovního členu.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the accompanying drawing, in which Fig. 1 shows a simplified connection of a gas chromatograph using a multidimensional gas chromatography technique. Figs. 2 and 3 show a closing element with different working member position.

Zařízení podle obr. 1 je tvořeno zdrojem 1 nosného plynu, kupř. tlakovou nádobou s redukčním ventilem 2.The device according to FIG. 1 is constituted by a carrier gas source 1, e.g. pressure vessel with pressure reducing valve 2.

Plynový chroraatograf je znázorněn první kolonou 51 a druhou kolonou 52, které jsou vzájemně propojeny T kusem 510, jehož třetí vstup je připojen k redukčnímu ventilu 2 tlakové nádoby 1 přes uzavírací prvek 42 a regulační ventil 32. Podobně je vstup první kolony 51 připojen k redukčnímu ventilu 2 přes uzavírací prvek 41 a regulační ventil <21·The gas chromatograph is shown by a first column 51 and a second column 52 which are interconnected by a T piece 510, the third inlet of which is connected to a pressure vessel reduction valve 2 via a closure element 42 and a control valve 32. Similarly valve 2 through the closing element 41 and the control valve <21 ·

263 234263 234

Mezi uzavírací prvek 41 a vstup první kolony 51 je dále připojen uzávěr 8 a pomocný škrticí ventil χ, který ústí do volné atmosféry. Do volné atmosféry ústí také výstup druhé kolony 52. Škrticí ventily 71 a 72. připojené k uzavíracím prvkům 41 a 42jslouží jako nastavitelné tlakové odpory. Uzavírací prvky 41 a 42 jsou tvořeny třícestnými kohouty podle obr. 2 a 3· Základem je těleso 400 se vstupním otvorem 410. a prvním výstupním otvorem 401 a druhým výstupním otvorem 402. V tělese je vytvořena pracovní dutina a oaou 430. v ní je ve směru osy 430 uložen pracovní člen 404 s dolním těsnicím prvkem 414 a horním těsnicím prvkem-424. Druhý výstupní otvor 402 je souosý s osou 430 a na jeho vnitřním konci je vytvořena sedlová plocha 425. Podobně je první výstupní otvor 401 zaústěn souose s osou 430 do dutiny 403 a na jeho konci je vytvořena sedlová plocha 415. Polohu pracovního členu 404 je možno změnit působením nenaznačeného solenoidu. Regulační ventily 31 a 32. škrticí ventil 9. 71 a 72 jsou realizovány jehlovými ventily.Between the closure element 41 and the inlet of the first column 51 is further connected a closure 8 and an auxiliary throttle χ which opens into the free atmosphere. The outlet of the second column 52 also opens into the free atmosphere. The throttle valves 71 and 72 connected to the shut-off elements 41 and 42 serve as adjustable pressure resistors. The closing elements 41 and 42 are formed by three-way taps according to FIGS. 2 and 3. The base is a body 400 with an inlet opening 410. and a first outlet opening 401 and a second outlet opening 402. A working cavity is formed in the body. a working member 404 with a lower sealing element 414 and an upper sealing element-424 is mounted in the direction of the axis 430. The second outlet port 402 is coaxial with the axis 430 and a seat surface 425 is formed at its inner end. Similarly, the first outlet port 401 is aligned coaxially with the axis 430 into the cavity 403 and a seat surface 415 is formed at its end. change by the action of an unlabeled solenoid. The control valves 31 and 32. the throttle valves 71, 72 are realized by needle valves.

Při zahájení analýzy se otevře redukční ventil 2. Pracovní člen 404 uzavíracího prvku 41 je v poloze, znázorněné na obr. 2 a umožňuje tedy průchod nosného plynu ze vstupního otvoru 410 do prvního výstupního otvoru 401. Druhý výstupní otvor 402 je uzavřen. Pracovní člen 404 uzavíracího prvku 42. který je konstrukčně shodný s uzavíracím prvkem 41« je naopak v poloze znázorněné na obr. 3. Uzavírá tedy první výstupní otvor 401 a otevírá druhý výstupní otvor 402. Uzávěr 8 je v takové poloze, že neumožňuje průchod nosného plynu do atmosféry. Nosný plyn tedy prochází postupně přes regulační ventil 31. uzavírací prvek 41 na první kolonu 51. dále přes T kus 510 na druhou kolonu 52 a dále do volné atmosféry. Stejně nosný plyn prochází přes regulační ventil 32. uzavírací prvek 42 a škrticí ventil 72 do volné atmosféry.At the start of the analysis, the pressure reducer 2 opens. The operating member 404 of the closure member 41 is in the position shown in FIG. 2 and thus allows the carrier gas to pass from the inlet port 410 to the first outlet port 401. The second outlet port 402 is closed. The operating member 404 of the closure member 42, which is structurally identical to the closure member 41 ', is in the position shown in FIG. 3. Thus, it closes the first outlet port 401 and opens the second outlet port 402. The closure 8 is in such a position that gas into the atmosphere. Thus, the carrier gas passes sequentially through the control valve 31 of the closure element 41 to the first column 51, further through the T piece 510 to the second column 52 and further into the free atmosphere. Likewise, the carrier gas passes through the control valve 32, the shut-off element 42 and the throttle valve 72 into the free atmosphere.

263 234263 234

-4-.-4-.

Po určité době, dané povahou analýzy, se polohy pracovních členů 404. uzavíracích prvků 41 a 42 přestaví do opačných poloh a současně se otevře uzávěr 8. Nosný plyn proudí přes regulačníwntil 32 a uzavírací prvek 42 do T kusu 510 a z něj do vstupu druhé kolony 52 a současně do výstupu první kolony 51. kterou prochází a vstupuje přes uzávěr 8 a pomocný škrtící ventil g do atmosféry. Současně nosný plyn prochází přes regulační ventil JI a uzavírací prvek 41 a škrtící ventil 71 do atmosféry.After some time, due to the nature of the analysis, the positions of the working members 404 of the shut-off elements 41 and 42 move to opposite positions and at the same time the shutter 8 opens. The carrier gas flows through the control 32 and the shut-off element 42 into the T piece 510. 52 and at the same time to the outlet of the first column 51 through which it enters and enters the atmosphere through the closure 8 and the auxiliary throttle valve g. At the same time, the carrier gas passes through the control valve 11 and the shut-off element 41 and the throttle valve 71 into the atmosphere.

Podle vynálezu je škrticí ventil 71 nastaven tak, aby jeho odpor odpovídal odporu systému kolon při předchozí pracovní fázi. Znamená to tedy, že při změně směru průtoku nosného plynu první kolonou 51 zůstává vlivem seřízení škrticího ventilu 71 průtok nosného plynu přes regulační ventil 31 stejný. Podobným způsobem je nastaven škrticí ventil 72 na hodnotu odpovídajícího průtoku nosného plynu regulačním ventilem 32 v hodnotě, která odpovídá odporům systému kolon 51 a 52 v druhé pracovní fázi·According to the invention, the throttle valve 71 is adjusted so that its resistance corresponds to that of the column system during the previous operating phase. Thus, when the carrier gas flow direction changes through the first column 51, the flow of carrier gas through the control valve 31 remains the same due to the adjustment of the throttle valve 71. In a similar manner, the throttle valve 72 is set to a value corresponding to the carrier gas flow through the control valve 32 at a value corresponding to the resistances of the column system 51 and 52 in the second operating phase.

Je tedy zřejmé, že nastavením škrticích ventilů 71 a 72 podle vynálezu je možno dosáhnout stavu, že průtoky nosného plynu přes regulační ventily 31 a 32 zůstávají při změně směru toku nosného plynu stejné. Tím jsou potlačeny na minimum tlakové rázy během analýzy a nulová linie je stabilní.Thus, by adjusting the throttle valves 71 and 72 according to the invention, it is possible to achieve a state that the carrier gas flow through the control valves 31 and 32 remains the same as the carrier gas flow direction changes. This minimizes pressure surges during analysis and the zero line is stable.

Jako uzavírací prvek může být použit libovolný ekvivalentní. prvek, kupř. s výhodou solenoidových ventilů s třemi výstupy nebo lze nahradit oba uzavírací ventily jedním šesticestným apod.Any equivalent may be used as the closure element. element, eg. preferably solenoid valves with three outlets or both shut-off valves can be replaced by one six-way or the like.

Podobně je možno podle vynálezu upravit jednotlivé větve i v případě, že u soustavy kolon je použito několik různých zdrojů nosného plynu.Similarly, according to the invention, the individual branches can be treated even if several different carrier gas sources are used in the column system.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

263 234

Apparatus for connecting a carrier gas source to a gas chromatograph employing a multidimensional gas chromatography technique having at least two columns each connected to the carrier gas source at least via a control valve and a shut-off element, characterized in that each shut-off element (41, 42) is equipped with an additional outlet, which is connected via a choke valve (71, 72) with a free atmosphere ·