CS263172B1 - 8p&sob formovania adsorbentov a katalyzátorov - Google Patents

Abstract

RieSenie sa týká výroby adsorbentov a katalyzátorov. Zavádza jednoduchý progresívny prvok do formovania adsorbentov a katalyzátorov a to kombináciu formovania vytláčaním do tvaru valčekov a lámáním valčekov v zmiešavači opatrenom lopatkovým mieSadlom za súčasného zaoblenia hrán. Získajú sa granuly o vysokej pevnosti voči tlaku s velkou oderovou stálosťou. RieSenie je možné aplikovat vo výskume a v priemyselnej praxi.

Description

Tento vynález sa týká spůsobu formovania adsorbentov a katalyzátorov kombináciou vytláčania do tvaru valčekov, lámanla valčekov a súčasného zaoblenia ich hrán.

Pri formováni pasty vytvořenéj z prášku nosiča katalyzátore alebo zeolitu a spájadla vytláčením cez kruhové otvory vznikajú valčeky o dížke 5 až 30 mm. Konce valčekov majú hrany, ktoré sa po vysušení a kalcinácii odierajú za vzniku prachu. Pri řezaní valčekov vo vytláčacom 9troji na dížku menšiu ako 3 mm dochádza k zalepovaniu vytláčacích perforovaných platniček.

Pri formovaní nosiča katalyzátore alebo zmesi práškovitého zeolitu a spájadla v granulačných bubnoch, alebo v granulátoroch s rýchlobežným miešadlom vzniká zmes gulóčkovitých granúl s rozdielnym priemerom. Len přibližné 30 až 40 % hmotnostných granúl má žiadúcu velkost priemeru 60 až 70 % hmotnostných granúl sa vracia na hnetenie a opStovnú granuláciu. Vzniklé gulůčky majú relativné malú pevnost pre aplikáciu v prevádzkových adsorbéroch, alebo reaktoroch. Například gulůčky s priemerom 0,8 až 1,2 mm majú po kalcinácii odolnost voči bodovému tlaku len 1,2 až 1,5 N.

V súlade s týmto vynálezom bolo zistené, že vyššie uvedené nedostatky nemá spůsob formovania adsorbentov a katalyzátorov, ktorého podstata spočívá v tom, že sa z granulačnej hmoty pozostávajúcej z nosiča, alebo zo zeolitu a z anorganického spájadla, připadne za přítomnosti organického modifikátora tvarovania, připraví hnětením zmes, ktorá sa pomocou vytláčacieho stroja sformuje do tvaru valčekov a valčeky sa polámu a súčasne na hranách zaoblla v zmešovači opatrenom miešadlom.

Ako nosič katalyzátora sa může použit alumina, aluminosilikát, silikagél a ich zmesi, aktivně uhlie. Před vytláčaním nosiča do tvaru granúl můžu byť na ňom nanesené aktivně kovy, alebo zlúčeniny.

Ako spájadlo syntetických zeolitov sa používá oxid hlinitý, syntetický, alebo prírodný aluminosilikát, alebo silikagél, alebo ich zmesi. Z prírodných aluminosilikátov sa ako spájadlo používá například haloysit, bentonit, íl, kaolín, alebo ich zmesi. Hmotnostný poměr spájadla k zeolitu sa může pohybovat od 5:95 do 90:15 v závislosti na tom, či ide o adsorbent, alebo o katalyzátor a od požadovanéj pevnosti granúl.

Organickým módifikátorom tvarovania může byt karboxymetylcelulóza, alebo jej soli alkalických kovov alebo kovov alkalických zemin, polysacharidy, například škrob, alebo ich zmesi.

Posláním modifikátora tvarovania je zlepšovanie plasticity katalyzátora alebo nosiča katalyzátora, alebo adsorbenta a jeho zmesi so spájadlom, zníženie trenia granulácii a tým aj abrazívnosti vytláčanej hmoty a zvýšenie medzikryštálovej pórozity po vykalcinovani granúl v oxidačnej atmosféře. Množstvo modifikátora tvarovania v granulačnej zmesi sa pohybuje v rozmedzí od 1 do 20 % hmot. Organický modifikátor tvarovania nie je nutné použit v prípadoch, kde ho nahradzuje spájadlo, například peptizovaná alumina.

Množstvo vody v paste pripravenej hnětením nosiča katalyzátora alebo zeolitu, anorganického spájadla a připadne modifikátora hnetenia sa může pohybovat v závislosti od typu nosiča, od poměru zeolitu k spájadlu a od typu a množstva spájadla v rozmedzí 20 až 50 % hmot., s výhodou 38 až 42 % hmot.

Priemer valčekov vytvořených vytláčením granulačnej hmoty je závislý od palikácie adsorbenta, alebo katalyzátora a od minimálněj pevnosti voči bodovému tlaku požadovanéj pre priemyselnú aplikáciu. Může sa pohybovat v rozmedzí 0,4 až 3 mm. Pre katalytické procesy sa spravidla používajú granuly s váčším priemerom okolo 1,5 až 3 mm. Pre adsorpčné procesy sa používajú granuly s priemerom 0,4 až 2 mm. DÍžka valčekov sa spravidla pohybuje od 5 do 30 mm. Valčeky adsorbentov, alebo katalyzátorov vytvořené vytláčaním majú prierez, kolmý na ich dížku, nepravidelný s ostrými obvodovými hranami. Pri manipulácii s nimi, pri transporte, sušení, kalcinácii a balení dochádza k oderu ostrých hrán a k tvorbě nežíadúceho prachu.

Tieto ich nedostatky sa odstránia následným lámáním valčekov v zmiešavačoch opatřených miešadlom, například vrtulovým miešadlom, excentricky uloženým v granulačnom bubne, súčasne s lámáním valčekov dochádza aj k zaobleniu hrán na kruhových plochách, kolmých na čížku valčekov. Vznikajú tým granuly blížiaoe sa gulóčkovému tvaru s nízkým oderom prí manipulácii s nimi. Súčasne sa zvýši pevnost granúl.

Zmiešavač opatřený miešadlom mĎže pracovat násadové, alebo kontinuálně.

Doba potřebná na lámanie a zaoblovanie valčekov v zmiešavačí je 3 sekundy až 15 minút, a to v závislosti na počte otáčok miešadla, priemeru valčekov a obsahu vody v nich.

Výhoda spĎsobu podlá tohoto vynálezu spočívá v tom, že sa granuly adsorbenta, alebo katalyzátora získavajú s výtažkom až 80 % hmotnostných požadovaných rozmerov, že sa zvýši pevnost granúl voči oderu a tým sa zníži tvorba prachu pri manipulácii s granulami v procese sušenia, kalcinácie, balenia a transportu. Ďalšou výhodou spósobu podlá tohoto vynálezu je získanie granúl s pevnosťou vyhovujúcou pre ich aplikáciu v prevádzkových adsorbéroch, alebo reaktoroch.

Spósobom podlá tohoto vynálezu sa zvýši sypná hmotnost granúl, zníži sa volný priestor medzi granulami, zvýši sa výkon adsorbéra alebo reaktora, zvýši sa čistota desorbátu v procese adsorpčného delenie látok, zvýši sa adsorpčná kapacita a selektivita adsorbenta, zníži sa obsah oielového produktu v rafináte a tým sa zvýši ekonomika procesu.

Pre ilustráciu sú uvedené příklady, ktoré však neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1 hmotnostných dielov práškovitej peptizovanej gama-aluminy a 30 hmotnostných dielov vysokokremíkatého minerálnou kyselinou dekatiónovaného zeolitu s obsahom niklu 3 % hmotnostně sa zmieša v hnetacom stroji 0,5 hodiny. Vzniklá zmes sa upraví vodou na obsah vlhkosti 30 % hmotnostných a mieša sa v hnetáku 1 hodinu a po ochladení sa formuje vytláčacím strojom pozostávajúcim zo súkolia dvoch ozubených kolies opatřených perforovanými platničkami.

Priemer otvorov platniček je 1,5 mm. Vzniklé valčeky sa pretransportujú do násadového zmiešavača opatřeného lopatkovým miešadlom pohybujúcim sa rýchlosťou 200 otáčok za minútu. Zádržná doba granúl v zmiešavačí je 15 minút. Získá sa frakcia granúl o rozmerooh 1,5 až 1,8 mm vo výtažku 80 % hmotnostných. Pevnost granúl po klacinácii je 20 N, přiklad 2 hmotnostných dielov práškovitého zeolitu NaY obsahujúceho 20 % hmotnostných vody, hmotnostných dielov plaveného haloysitu obsahujúceho 15 i hmotnostných vody a 5 hmotnostných dielov sodnej soli karboxymetylcelulózy sa zamieša v hnětači pol hodiny. Potom sa přidá destilovaná voda v takom množstve, že po hodinovom prehnetení vznikne zmes vhodná pre granuláciu vytláčaním, obsahujúca 40 % hmotnostných vody. Granulačná zmes sa vyformuje vo vytláčacom zariadení pozostávajúcom z dvoch ozubených kolies, opatřených perforovanými platničkami.

Priemer otvorov platničiek je 1,2 mm. Získájú sa valčekovité granuly róznej dížky, pohybujúcej sa od 5 do 30 mm. Valčekovité granuly sa pretransportujú do zmiešavača opatřeného lopatkovým miešadlom otáčajúcim sa rýchlosťou 2 000 otáčok za minútu. Zmiešavač pracuje násadové. Doba pobytu valčekov v zmiešavačí je 3 sekundy. Získájú sa granuly vykazujúce pevnost po granulácii 15 N gulóčkovitého a elipsoidného tvaru s výtažkom frakcie, rozmerov 1,2x1,4 mm, 80 % hmotnostných. Adsorbent sa používá na delenie n-alkénov z ich zmesi s n-alkánmi,

Příklad 3 hmotnostných dielov práškovitého plaveného bentonitu, 95 hmotnostných dielov práškovité263172 ho zeolltu NaA a 10 hmotnostných dielov práškovitého škrobu sa mieša v hnětači pol hodiny. Hmotnostně dlely všetkých troch látok sú počítané na 100í-nú látku. Do prehnetenej zmesi sa přidá destilovaná voda v množ štve potrebnom na dosiahnutie vlhkosti 50 % hmotnostných a zmes sa hnietie dalej 1,5 hodiny bez chladenia. Po skončení hnetenia sa zmes ochladí na 20 °C a potom sa formuje vytláčacím strojom so skrutkovým podávačom a vytláčacou platničkou s otvormi priemeru 0,8 mm do tvaru valčekov o dlžke 1,5 až 2 mm. Získané valčeky sa pretransportujú do kontinuálně pracujúceho zmiešovača opatřeného lopatkovým miešadlom pohybujúcim sa rýchlostou 800 otáčok za minútu. Zádržná doba granúl v zmiešavači je sklonom bubna nastavená na 12 minút. Získá sa frakcia granúl o potřebných rozmeroch dlžky 0,8 až 1,2 mm vo výtažku 80 % hmotnostných. Pevnost granúl po klacinácii je 10 N. Adsorbent sa používá na sušeníe plynov a kvapalín.

Příklad 4

100 hmotnostných dielov peptizovanej aluminy obsahujúcej 2 % hmotnostně oxidu niklu a 15 S hmotnostných oxidu molybdénu sa zamieša v hnetáku s vodou na obsah vlhkosti 50 % hmotnostných. Získaná hmota sa formuje vytláčacím strojom opísaným v příklade 1. Vzniklé valčeky sa prlemlestnia do zmiešavača ako v příklade 1. Získajú sa granuly so zaoblenými hranami o priemere 1,5 mm a dlžke 1,5 mm až 1,8 mm. Pevnost: 15 N/granula. Katalyzátor slúži pre odsírovanie ropných frakcií.

Claims (3)

1. Spůsob formovania adsorbentov a katalyzátorov vyznačujúci sa tým, že sa z katalyzátora alebo zo smezi adsorbenta a anorganického spájadla, připadne za přítomnosti organického modifikátora tvarovanie připraví hnětením zmes obsahujúca 20 až 50 » hmot. vody, zmes sa na vytláčacom stroji sformuluje do tvaru valčekov priemeru 0,4 až 3 mm a dlžky minimálně 2 mm a následné sa valčeky polámu a na hranách zaoblla v nasadovom, alebo v kontinuálně pracujúcom zmiešavači, opatrenom miešadlom, po dobu 3 sekúnd až 15 minút.

2. Spůsob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa ako anorganické spájadlo použije alumina, syntetický alebo prírodný aluminosilikát, alebo silikagél, alebo ich zmesi a/alebo aktivně uhlie.

3. Spůsob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa ako organický modifikátor tvarovanla použije karboxymetylcelulóza, alebo jej soli alkalických kovov, alebo kovov alkalických zemin a/alebo polysacharid.