CS263109B1 - Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu - Google Patents
Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS263109B1 CS263109B1 CS877397A CS739787A CS263109B1 CS 263109 B1 CS263109 B1 CS 263109B1 CS 877397 A CS877397 A CS 877397A CS 739787 A CS739787 A CS 739787A CS 263109 B1 CS263109 B1 CS 263109B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chlorobenzamide
- amino
- preparation
- ncba
- acba
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy 3-amino-4-chlorbcnzamidu redukcí 3-nitro-4-chlorbenzamidu v organickém rozpouštědle vodíkem, za přítomnosti katalyzátoru na bázi drahých kovů, při teplotě 80 az 120 °C a tlaku 2 až 9 MPa.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy 3-amino-4-chlorbenzamidu katalytickou redukcí 3-nitro-4-chlorbenzaraidu.
Dosud známé způsoby přípravy 3-amíno-4-chlorbenzamidu (dále ACBA) používají redukci 3-nitro-4-chlorbenzamidu (dále NCBA) chloridem zine.čnatým nebo železnými pilinami v prostředí kyseliny sírové· Izolace ACBA z reakční směsi je pracná a vzniká značné množství kapalných^ případně tuhých odpadů.
Nyní byl nalezen způsob přiDravy ACBA redukci NCBA vodíkem za přítomnosti katalyzátoru p/afcíny neko paladfa za tlaku 2 až 5 MPa a teploty 80 až 100 WC. Do autoklávu se předkládá roztok NCBA a katalyzátor.
Vhodným rozpouštědlem Je etanol bu3 96%, nebo bezvodý.
Větši obsah vody snižuje rozpustnost jak ACBA, tak hlavně NCBA, a proto je výhodné předkládat sušený NCBA. 2 katalyzátorů se nejlépe osvědčila platina na aktivním uhlí. Reakce probíhá při teplotě 80 až 100 °C a tlaku 2 až 5 MPa. Po skončení reakce a částečném ochlazeni autoklávu je reakční směs přetlačena přes blokový filtr. Oddělený katalyzátor po promytí etanolem se z části vrací do procesu a část jde na regeneraci platiny. Čirý filtrát je zahuštěn na 10 až 30 % průvodního objemu a vyloučené krystaly ACBA se oddělí. Pokud je použit čistý NCBA je možno odpařit etanol k suchu. Získaný produkt však může obsahovat menši množství nečistot.
Přiklad 1
Do autoklávu bylo předloženo 5 1 96% etanolu, 460 g
NCBA 8 obsahem 102,6 g NOg a 4 g 1% platiny na aktivním uhlí.
263 109
Při intenzivním míchání a teplotě 90 °C byl udržován tlak vodíku na 3 MPa po dobu 8 hodin· Po filtraci katalyzátoru byl filtrát zahuštěn na 0,8 1, vyloučené krystaly odděleny a sušeny· Bylo získáno 279 g produktu s obsahem 93,3 % ACBA a 5,9 % 3-amino-4-chlorbenzoová kyseliny·
Přiklad 2
Do autoklávu bylo předloženo 5 1 absolutního etanolu,
520 g NCBA 8 obsahem 116 g N02 a 1 g 5% platiny na aktivním uhlí· Redukci podle příkladu 1 bylo získáno 310 g produktu s obsahem 94,1 % ACBA a 4,8 % 3-amino-4-chlorbenzoové kyseliny·
Přiklad 3
Násada k redukci a postup provedenpe&e přikladu 1· Zahuš těný filtrát byl zředěn 400 ml vody a neutralizován 15% NaOH. Krystaly po promyti vodou byly sušeny, získáno 276 g produktu s obsahem 95,8 % ACBA·
Claims (1)
- Způsob přípravy 3-amino-4-chlorbenzamidt^ vyznačený tim, že roztok 3-nitro-*4-chlorbenzamidu v organickém rozpouštědle seza přítomnosti katalyzátoru na bázi drahých kovů | redutu je vodíkem při teplotě 80 až 120 °C a tlaku 2 až 5 MPa.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS877397A CS263109B1 (cs) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS877397A CS263109B1 (cs) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS739787A1 CS739787A1 (en) | 1988-08-16 |
| CS263109B1 true CS263109B1 (cs) | 1989-04-14 |
Family
ID=5423037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS877397A CS263109B1 (cs) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS263109B1 (cs) |
-
1987
- 1987-10-14 CS CS877397A patent/CS263109B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS739787A1 (en) | 1988-08-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4413118A (en) | Process for removal of homogeneous catalyst group VIII metals from process streams | |
| EP0253788B1 (en) | A method of preparing 5-amino salicyclic acid | |
| IL35991A (en) | Iodine 131 radioactive and a method for its production | |
| CS263109B1 (cs) | Způsob přípravy 3-aniino-4-chlorbenzamidu | |
| US3681371A (en) | Process for purification of crude 2-mercaptobenzothiazole | |
| US2816136A (en) | Process for the production of alkali and alkaline-earth-metal salts of cyanodithioimidocarbonic acid | |
| US4906778A (en) | Process for the production of aminoguanidine bicarbonate | |
| US4501666A (en) | Process for the removal of bismuth and antimony from aqueous sulfuric acid solution containing bismuth and/or antimony | |
| US3943175A (en) | Synthesis of pure 3,3'-diaminobenzidine | |
| US2288752A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US3842098A (en) | Production of 2-mercaptobenzimidazole by reacting o-phenylene diamine and carbon disulfide | |
| US3201334A (en) | Process for the extraction of copper from copper ores | |
| EP0711753A1 (en) | Preparation of a precious metal salt of a nonoxidizing acid by direct reaction | |
| US5510484A (en) | Process for preparing 1,3-dimethy-4,5-diaminouracil | |
| JPS6323179B2 (cs) | ||
| US3703598A (en) | Purification of p-aminophenol | |
| KR880002288B1 (ko) | 조(粗) 3,4,3',4'-테트라아미노디페닐의 정제방법 | |
| Ling et al. | CCI.—Crystalline glucose–ammonia and iso glucosamine | |
| US2219167A (en) | Process for the manufacture of preparations containing the circulatory hormone callicrein | |
| EP0000634A1 (en) | Process for the manufacture of naphthylamine sulphonic acids | |
| US4500736A (en) | Hydrogenation of 3-trichlorovinylnitrobenzene | |
| US3992506A (en) | Process for recovery of silver and regeneration of 2-mercaptopyridine-1-oxide | |
| US3296290A (en) | Process of separating arsanilic acid | |
| EP0038641B1 (en) | Process for producing d-2-amino-2-(1,4-cyclohexadienyl) acetic acid | |
| US3138637A (en) | Process for recovering ethylenediamine-tetraacetic acid (edta) from copper-edta-ion exchange effluent solutions |