CS262719B1

CS262719B1 - Device for volume portion of two liquids dispersion phasis measuring

Info

Publication number: CS262719B1
Application number: CS861974A
Authority: CS
Inventors: Josef Ing Kiefmann; Antonin Ing Havlicek; Oldrich Ing Pekarek; Milos Janour; Vladimir Ing Csc Havlin; Oldrich Ing Pavlik; Helena Ing Csc Sovova; Ales Ing Csc Heyberger; Jaroslav Doc Ing Csc Prochazka; Jan Ing Drsc Cermak
Original assignee: Josef Ing Kiefmann; Antonin Ing Havlicek; Pekarek Oldrich; Milos Janour; Havlin Vladimir; Pavlik Oldrich; Helena Ing Csc Sovova; Heyberger Ales; Prochazka Jaroslav; Cermak Jan
Priority date: 1986-03-20
Filing date: 1986-03-20
Publication date: 1989-03-14
Also published as: CS197486A1

Abstract

Zařízení pro měření složení disperze dvou kapalin pomocí měření rychlosti ultrazvuku epočívajíoí v tom, že v nádobě s promíchávanou disperzí je vysílač a přijí mač ultrazvukové sondy a teploměr a dále vzorkovač lehčí fáze, který je spojen s čerpadlem spojeným se vstupem cely pro mě ření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi, . jejích výstup je spojen se vstupem do ná doby, a dále vzorkovač těžší fáze umístě ný v nádobě spojený s čerpadlem, které je spojeno se vstupem cely pro měření rychlosti ultrazvuku v těžší fázi, jejíž výstup je spojen se vstupem do nádoby, přičemž v každé cele je vysílač a přijí;· mač ultrazvukového signálu a v těsné blízkosti je teploměr a topné těleso, přičemž vysílače ultrazvukového signálu jsou propojeny s výstupy elektronické jednotky, přijímače jsou spojeny se vstupy ultrazvukového signálu, teploměry jsou spojeny se vstupy teploměrného signálu elektronické jednotky, přičemž výstup pro řízení temperace ovládá zdroj proudu pro topné tělískó v blízkosti cel.Device for measuring dispersion composition of two liquids by ultrasonic velocity measurement The fact that in the container s the dispersed dispersion is a transmitter and receives ultrasonic probe and thermometer and beyond lighter phase sampler that is associated with pump connected to the cell input for me ultrasonic velocity in the lighter phase,. its output is connected to the input to the and the heavier phase sampler in the vessel connected to the pump which is connected to the cell input for measurement ultrasound velocity in the heavier phase the outlet is connected to the inlet to the vessel, with a transmitter in each cell; ultrasonic signal transducer and in close proximity is a thermometer and a heater, with ultrasonic signal transmitters are connected with electronic unit outputs the receivers are connected to the ultrasonic inputs signal, thermometers are connected thermometer signal inputs electronic unit, while output for tempering control controls the current source for the heating element near the cells.

Description

Vynález se týká zařízeni pro kontinuální měření objemového podílu kapalných fází v disperzi dvou nemísitelných nebo omezeně mísitelných kapalin.The invention relates to an apparatus for the continuous measurement of the volume fraction of liquid phases in a dispersion of two immiscible or limited miscible liquids.

Objemový podíl v disperzi dvou kapalných fází je důležitá veličina, která úzce souvisí s velikostí stykové plochy fází v jednotce objemu disperze^ a tím s rychlostí difuzního transportu složek mezi fázemi a rychlostí průběhu chemických reakcí v systému. V míchaných reaktorech a protiproudých kolonových extraktorech s mechanickým promícháváním fází lze udržovat požadovaný podíl fází v disperzi (dále měrnou objemovou zádrž rozptylované fáze) řízením intenzity mechanického míchání. Tím se zajišťuje optimální technologická účinnost aparátu.The volume fraction in the dispersion of the two liquid phases is an important variable which is closely related to the size of the phase contact area in the unit of dispersion volume and thus to the rate of diffusion transport of the components between phases and the rate of chemical reactions in the system. In agitated reactors and countercurrent column extractors with mechanical phase mixing, the desired proportion of the phases in the dispersion (hereinafter referred to as the specific volume retention of the dispersed phase) can be maintained by controlling the intensity of the mechanical stirring. This ensures optimal technological efficiency of the apparatus.

Nezbytnou podmínkou pro takové řízení je kontinuální měření měrné objemové zádrže rozptylované fáze způsobem, který nenarušuje hydrodynamický režim aparátu. V minulosti byla navržena řada způsobů takového měření, které jsou založeny na kontinuálním měření střední hustoty disperze (Jiřičný V., Procházka J.í Chem. Eng. Sci., 55. 22$7 (1980)), měření šíření světla (Burdett I.E., Davies G.A., Webb D.R.í Chem. Eng. Sci. 36, 1915 (1981)), elektrické vodivosti (Hoffer M.S·, Resnick W.: Chem. Eng. Sci. 50, 473 (Í975))» radioaktivního záření (winkler K.t Chem. Techn. 26, 459 (I974)) a rychlosti šíření ultrazvuku ( čs. autorská osvědčení č. 247352).A prerequisite for such control is the continuous measurement of the specific volume containment of the dispersed phase in a manner that does not interfere with the hydrodynamic mode of the apparatus. In the past, a number of methods have been proposed that are based on continuous measurement of the mean dispersion density (Jiricny V., Prochazka J. Chem. Eng. Sci., 55, 22 $ 7 (1980)), measurement of light propagation (Burdett IE, Davies GA, Webb DRI Chem. Eng. Sci. 36, 1915 (1981)), electrical conductivity (Hoffer MS, Resnick W .: Chem. Eng. 50, 473 (1975)) »radioactive radiation (winkler Kt Chem., Techn. 26, 459 (I974)) and ultrasonic propagation rates (cf. No. 247352).

Způsob založený na měření rychlosti šíření ultrazvuku je velmi výhodný, nebo-E umožňuje měření bez zásahu do proměřovaného systému a měření neruší zbarvení systému nebo přítomnost tuhých, elektricky vodivých a případně pohyblivých přepážek. Avšak rychlost šíření ultrazvuku v disperzi závisí na její teplotě a na chemickém složení obou kapalných fází. To je však nedostatek i ostatních navržených způsobů. Užití uvedené- 2 262 71!A method based on measuring the rate of ultrasound propagation is very advantageous because E allows measurement without interfering with the system being measured and the measurement does not interfere with the coloring of the system or the presence of solid, electrically conductive and possibly movable baffles. However, the rate of ultrasound propagation in a dispersion depends on its temperature and the chemical composition of the two liquid phases. However, this is also a shortcoming of the other methods proposed. Use of this - 2,262 71!

ho způsobu je omezeno na disperze, u nichž je ve zvoleném teplot· ním rozsahu rozdíl rychlostí šíření ultrazvuku v obou fázích dostatečný k dosažení potřebné citlivosti.The method of the invention is limited to dispersions in which the difference in ultrasonic propagation velocities in the two phases is sufficient to achieve the necessary sensitivity in the selected temperature range.

V autorském osvědčení č. 247352 .jsou uvedeny příklady měření zádrže rozptylované fáze způsobem měření rychlosti šíření ultrazvuku, ve kterých bylo k měření použito zařízení Ultrazvukový analyzátor roztoků UAB. 4 Výskumného ústavu mechánizácie a automatizácie, Nové Město n.V. Toto zařízení je vybaveno měřením teploty kapalin a korekcí na teplotu homogenní kapaliny. Korekci teploty je však nutno nastavit pro každou kapalinu na základě měření teplotní závislosti rychlosti ultrazvuku v ní. Pro teplotní korekci při měření v disperzi nebyl navržen vhodný způsob. Otázka současné korekce na složení fází a jejich teplotu nebyla dosud řešena. Závažnost vlivu chemického slo žení fází a teploty je značná, neboí během měření zádrže může do cházet v aparátu k takovým změnám složení a teploty, že jimi vyvolané změny rychlosti šíření ultrazvuku jsou srovnatelné se zrně námi vyvolanými změnou zádrže, nebo je dokonce převyšují. Situace je komplikována tím, že většina disperzí, které připadají v úvahu, je tvořena roztoky o větším počtu chemických složek, jejichž koncentrace se mohou nezávisle měnit.Author's Certificate No. 247352 gives examples of measurement of the scattered phase retention by the method of measuring ultrasonic propagation velocity in which the Ultrasonic UAB Solution Analyzer was used for measurement. 4 of the Research Institute of Mechanization and Automation, Nové Město n.V. This device is equipped with liquid temperature measurement and correction to the temperature of homogeneous liquid. However, the temperature correction must be set for each liquid by measuring the temperature dependence of the ultrasonic velocity therein. A suitable method for temperature correction in dispersion measurements has not been proposed. The question of the current correction for phase composition and temperature has not yet been addressed. The severity of the effect of the chemical composition of the phases and the temperature is considerable, since during the measurement of the detector there may be changes in composition and temperature in the apparatus such that the changes in ultrasound propagation velocity induced by them are comparable to or even exceeds the grains induced by us. The situation is complicated by the fact that most of the dispersions in question are solutions with a plurality of chemical components, the concentrations of which can be varied independently.

Podstatou zařízení pro kontinuální měření objemového podí-r lu kapalných fází v disperzi dvou nemísitelnýčh nebo omezeně mísitelných kapalin, ve kterých může docházet ke změnám teploty a chemického složení, podle vynálezu je vzájemně propojený komplex ultrazvukové sondy pro měření zádrže rozptylované fáze, dvou cel pro měření rychlosti ultrazvuku v oddělených fázích, systému kontinuálního vzorkování fází, teploměrů a mikroprocesorové řídicí a vyhodnocovací jednotky. Výstup prvního inicializačního signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky je spojen s vysílačem ultrazvukové sondy pro měření zádrže rozptylované fáze a přijímač ultrazvukové sondy je spojen se vstupem signálu přijímače ultrazvukové sondy do řídicí a vyhodnocovací jednotky. Výstup druhého inicializačního signálu řídící a vyhodnocovací jednotky je spojen s vysílačem cely pro měření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi a přijímač této cely je spojen se vstupem sig<· nálu přijímače této cely do řídicí a vyhodnocovací jednotky. Výstup třetího inicializačního signálu z řídicí a vyhodnocovací jednotky je spojen s vysílačem cely pro měření rychlosti ul- 5 262 719 trazvuku v těžší fázi a přijímač této cely je spojen se vstupem signálu přijímače této cely do řídicí a vyhodnocovací jednotky· Vzorkovač lehčí fáze je spojen se vstupem čerpadla lehčí fáze, jehož výstup je spojen se vstupem cely pro měření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi· Výstup vzorkovače těžší fáze je spojen se vstupem čerpadla těžší fáze, jehož výstup je spojen se vstupem cely pro měření rychlosti ultrazvuku v těžší fázi. Výstupy z obou cel mohou být zavedeny zpět do prostoru, v němž se měří zádrž rozptylované fáze. V tomto prostoru je umístěn teploměr TI, jehož výstup je spojen s prvním vstupem teploměrného signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky. Teploměr T2 je umístěn v bezprostřední blízkosti cel pro měření rychlosti ultrazvuku v lehčí a těžší fázi a jeho výstup je spojen s druhým teploměrným vstupem řídící a vyhodnocovací jednotky. Výstup řídicího signálu temperace řídicí a vyhodnocovací jednotky je spojen se vstupem řídícího signálu řízeného zdroje topného proudu, připojeného ke svorkám elektrického vedení. Zdroj topného proudu je spojen s topným tělískem umístěným v bezprostřední blízkosti cel pro měření, rychlosti ultrazvuku v lehčí a těžší fázi·The device for continuous measurement of the volume fraction of liquid phases in the dispersion of two immiscible or limited miscible liquids in which the temperature and chemical composition may change, according to the invention is an interconnected ultrasonic probe for measuring the scattered phase retention, two measuring cells separate phase ultrasonic velocity, continuous phase sampling system, thermometers and microprocessor control and evaluation unit. The output of the first control and evaluation unit initialization signal is coupled to the ultrasonic probe transmitter to measure the scattered phase containment, and the ultrasonic probe receiver is coupled to the input of the ultrasonic probe receiver signal to the control and evaluation unit. The output of the second initialization signal of the control and evaluation unit is connected to the cell transmitter for measuring the ultrasonic velocity in the lighter phase and the receiver of the cell is connected to the input of the receiver signal of this cell to the control and evaluation unit. The output of the third initialization signal from the control and evaluation unit is connected to a cell transmitter for measuring the velocity of the ultrasonic signal in the heavier phase and the receiver of this cell is connected to the input of the cell receiver signal to the control and evaluation unit. lighter-phase pump input connected to the lighter phase ultrasonic cell input The heavier phase sampler output is connected to the heavier phase pump input connected to the heavier phase ultrasonic cell input. Outputs from both cells can be returned to the space in which the trap of the dispersed phase is measured. The thermometer T1 is located in this space, the output of which is connected to the first input of the thermometer signal of the control and evaluation unit. The thermometer T2 is located in the immediate vicinity of the cells for measuring ultrasonic velocity in a lighter and heavier phase and its output is connected to a second thermometer input of the control and evaluation unit. The control signal output of the control and evaluation unit is connected to the control signal input of the controlled heating current source connected to the wiring terminals. The heating current source is connected to a heating element located in the immediate vicinity of the measurement cells, ultrasonic velocity in the lighter and heavier phase ·

Zařízením podle vynálezu se podařil© odstranit nedostatky dosud používaného zařízení. Padle vynálezu je v prostoru, kde se měří zádrž rozptylované fáze, umístěn vzorkovač lehčí a těžší fáze, kterým se pomocí čerpadel odebírají kontinuálně vzorky lehčí a těžší fáze a dávkují se d© průtočných cel pro lehčí a těžší fázi, v nichž se měří rychlost ultrazvukového signálu v čistýoh fázích, v^ a v₂ (vj, se vztahuje k rozptylované fázi)· Pokud je teplota fází v celách stejná jako teplota disperze, vypočte se zádrž rozptylované fáze v disperzi X na základě rychlosti ultrazvuku v disperzi, v, měřené sondou pro měření zádrže, podle vztahuThe device according to the invention has succeeded in eliminating the drawbacks of the device used hitherto. In accordance with the present invention, a lighter and heavier phase sampler is located in the space where the scattered phase retention is measured to pump continuously the samples of the lighter and heavier phases and dispense the flow cells for the lighter and heavier phases, in which ultrasonic velocity is measured. signal in pure phases, v ^ and v ₂ (vj refers to the dispersed phase) · If the phase temperature in the cells is the same as the dispersion temperature, the dispersed phase hold in the dispersion X is calculated based on the ultrasonic velocity in dispersion, v measured by probe for detention measurement, according to the relationship

X = (v - Vg)·^/^ ~ ^ν2^·^ν X = (v-Vg) · ^ / ^ ~ ^ν 2 ^ · ^ν

Zařízení podle vynálezu tedy umožňuje provádět průběžnou korekci zádrže rozptylované fáze na změny složení fází i teplotu disperze ·The device according to the invention thus makes it possible to carry out continuous correction of the dissipated phase retention for changes in the phase composition and dispersion temperature.

Příklad uspořádání zařízení podle vynálezu je znázorněn na výkresu, který představuje zařízení pro měření objemového podílu fází v disperzi kapalina-kapalina a propojení jednotlivých částí·An example of the arrangement of the device according to the invention is shown in the drawing which represents a device for measuring the volume fraction of phases in a liquid-liquid dispersion and connecting the individual parts.

- 4 262 719- 4,262,719

Výkres ukazuje schéma zařízení pro měření objemového podílu fází v disperzi kapalina-kapalina. V nádobě 1 s promíchávanou disperzí je zabudován vysílač 2 ultrazvukové sondy pro měření zádrže, který je spojen s výstupem inicializačního signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky 32. Dále je v nádobě 1 zabudován přijímač 4 ultrazvukové sondy, spojený se vstupem signálu přijímače ultrazvukové sondy řídicí a vyhodnocovací jednotky 32. Vzorkovač 6 lehčí fáze umístěný v nádobě 1 je spojen s čerpadlem £ lehčí fáze, které je spojeno se vstupem 8 cely £ P^r® měření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi, jejíž výstup 10 je spojen se vstupem 11 do nádoby 1· Vysílač 12 cely £ pro měření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi je spojen s výstupem 13 inicializačního signálu řídící a vyhodnocovací jednotky 32 a přijímač 14 cely % pro měření rychlosti ultrazvuku v lehčí fázi je spojen se vstupem 15 řídící a vyhodnocovací jednotky 32. Vzorkovač 16 těžší fáze umístěný v nádobě 1 je spojen s čerpadlem 17 těžší fáze, které je spojeno se vstupem 18 cely 19 pro měření rychlosti ultrazvuku v těžší fázi, jejíž výstup 20 je spojen se vstupem 21 nádoby 1· Vysílač 22 cely 19 pro měření rychlosti ultrazvuku v těžší fázi' je spojen s výstupem 23 inicializačního signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky 32 a přijímač 24 cely 19 pro měření rychlosti ultrazvuku v těžší fázi je spojen se vstupem 23 řídicí a vyhodnocovací jednotky 32. Teploměr Tl umístěný v nádobě 1 je ^pojen se vstupem 26 teploměrnéh© signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky 32 a teploměr T2 umístěný v bezprostřední blízkosti cel 2 a 19 je spojen s vstupem 27 teploměrného signálu řídicí a vyhodnocovací jednotky 32. Výstup 28 řídicího signálu temperaoe řídicí a vyhodnocovací jednotky 32 je spojen se vstupem 29 řízeného zdroje 30 proudu pro topné tělísko 31, umístěné v bezprostřední blízkosti cela 19cThe drawing shows a diagram of a device for measuring the volume fraction of phases in a liquid-liquid dispersion. In the stirred dispersion vessel 1, an ultrasonic probe transmitter 2 for detecting the detector is built in and connected to the initialization signal output of the control and evaluation unit 32. Furthermore, the ultrasonic probe receiver 4 is connected to the ultrasonic probe receiver signal input. unit 32. the sampler 6 lighter phase located in the vessel 1 is connected with the pump £ lighter phase, which is connected to the input 8 of the cell P ^r £ ® measuring the speed of ultrasound in the lighter phase, whose output 10 is connected to the inlet 11 to the container 1 · transmitter The lighter phase ultrasonic cell 12 is coupled to the control and evaluation unit 32 initialization signal output 13, and the lighter phase ultrasound cell receiver 14 is coupled to the lighter phase control and evaluation unit 32 input. in vessel 1 is connected to a pump The heavier phase border 17, which is connected to the inlet 18 of the heavier phase ultrasonic cell 19, the outlet 20 of which is connected to the inlet 21 of the vessel 1. The transmitter 22 of the heavier phase ultrasonic cell 19 is connected to the initialization output 23 the signal of the control and evaluation unit 32 and the receiver 24 of the cell 19 for measuring the ultrasonic velocity in the heavier phase is connected to the input 23 of the control and evaluation unit 32. The thermometer T1 in the vessel 1 is connected to the input 26 of the thermometer signal of the control and evaluation unit 32; the thermometer T2 located in the immediate vicinity of cells 2 and 19 is coupled to the thermometer signal input 27 of the control and evaluation unit 32. The temperature control output 28 of the control and evaluation unit 32 is coupled to the input 29 of the controlled current source 30 for the heater 31. near cell 19c

Claims

Apparatus for measuring the volume fraction of phases in a dispersion of two immiscible or limited miscible liquids in which the temperature and / or chemical composition of the liquid phases are varied by measuring the ultrasonic velocity in the dispersion, characterized in that - in the vessel (1) with agitation an ultrasonic probe transmitter (2) is connected to the dispersion (2), which is connected to an initialization output (3) of the control and evaluation unit (32), and an ultrasonic probe receiver (4) is connected to the control (evaluation) input (3) (35), and a lighter-phase sampler (6) connected to the lighter-phase pump (7) coupled to the inlet (8) of the cell (9) for measuring the lighter-phase ultrasound velocity whose output (10) is connected with an inlet (11) to the vessel (1), wherein the cell transmitter (12) is coupled to the initialization signal output (13) of the control and evaluation unit (32) and the cell receiver (14) is coupled the inlet (13) of the control and evaluation unit (32) and the heavier phase sampler (16) located in the vessel (1) is connected to the heavier phase pump (17) connected to the inlet (18) of the measurement cell (19) the ultrasonic velocity in the heavier phase, the output of which (20) is connected to the input (21) of the vessel (1), the cell transmitter (22) being connected to the initialization signal output (23) of the control and evaluation unit (32) (24) the cell (19) is coupled to the input (23) of the control and evaluation unit (32) and the thermometer (TI) located in the vessel (1) is coupled to the thermometer signal input (26) of the control and evaluation unit (32); a thermometer (T2) located in the immediate vicinity of the lighter phase ultrasonic speed measuring cell (9) and the heavier phase ultrasonic measuring cell (19) is connected to the thermometer signal input (27) of the control and evaluation unit (32), (28) The temperature control signal of the control and evaluation unit (32) is coupled to the input (29) of the controlled current source (30) for the heater (31) located in close proximity to the cell (9) for measuring ultrasonic velocity in the lighter phase. measuring ultrasonic velocity in the heavier phase.