CS262053B1

CS262053B1 - Connection for separation of fluorides from solid and liquid samples

Info

Publication number: CS262053B1
Application number: CS872387A
Authority: CS
Inventors: Jiri Rndr Csc Pisa; Petr Ing Braun
Original assignee: Pisa Jiri; Petr Ing Braun
Priority date: 1987-04-03
Filing date: 1987-04-03
Publication date: 1989-02-10
Also published as: CS238787A1

Abstract

Aparatura sestává z předkladné baňky, spojené s chladičem opatřeným balónkem a dělicí nálevkou zahřívanou kahanem. Podstatou řešení je zapojení vyústění výtoku chladiče, separační kolony a předkladné baňky v uzavřeném cyklu.The apparatus consists of a pre-compression flask connected to a condenser equipped with a balloon and a separating funnel heated by a burner. The essence of the solution is to connect the condenser outlet, the separation column and the pre-compression flask in a closed cycle.

Description

Vynález se týká zapojení pro separaci fluoridů z pevných a kapalných vzorků před stanovením fluoridů.The invention relates to a circuit for separating fluorides from solid and liquid samples prior to fluoride determination.

Separace fluoridů destilací s vodní párou z prostředí silných minerálních kyselin ve formě kyseliny hexafluorokřemičité a/nebo kyseliny fluorovodíkové se běžně provádí. Dosud známá zapojení zpravidla používají oddělených vyvíječů vodní páry, případně se voda přikapává přímo do varné baňky z dělicí nálevky. Teplota směsi ve varné baňce se udržuje na stálé hodnotě regulací tepelného příkonu a regulací přívodu páry nebo vody.The separation of the fluorides by steam distillation from strong mineral acids in the form of hexafluorosilicic acid and / or hydrofluoric acid is normally carried out. The hitherto known connections generally use separate steam generators, or water is dripped directly into the boiling flask from the separating funnel. The temperature of the mixture in the flask is kept constant by controlling the heat input and the steam or water supply.

Nevýhodou stávajícího zařízení je jeho složitost, velký počet elementů sestavy, zpravidla nutnost dvou energetických zdrojů, nutnost regulace teploty směsi ve varné baňce a neustálé ředění již vydestilovaných fluoridů v předloze dalším destilátem. Účinnost separace fluoridů lze u dosud známých postupů zvyšovat jen do určité míry; zvýšená teplota vede k vyšší koncentraci použitých kyselin nebo jejich rozkladných produktů v destilátu, prodloužení doby destilace pak vede k příliš zředěnému destilátu, který před stanovením fluoridů je nutno koncentrovat — například odpařením z alkalického prostředí čí použitím vhodné ionexové kolonky.The disadvantage of the existing equipment is its complexity, a large number of elements of the assembly, usually the need for two energy sources, the necessity to regulate the temperature of the mixture in the boiling flask and the continuous dilution of already distilled fluorides in the sample by another distillate. The efficiency of fluoride separation can only be increased to some extent in the prior art processes; an elevated temperature leads to a higher concentration of the used acids or their decomposition products in the distillate, the prolongation of the distillation time leads to too dilute distillate, which must be concentrated before fluoride determination - for example by evaporation from an alkaline medium or using a suitable ion exchange column.

Nedostatky jsou odstraněny zapojením podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vyústění výtoku chladiče je spojeno se separační kolonou, jejíž výstup je připojen k předkladné baňce. Destilát přímo prochází separační kolonou a transportní médium — v tomto případě voda — se vrací zpět do destilační baňky. Tím sé transportní cyklus uzavírá. Teplota varu směsi v destilační baňce za běžného tlaku je dána obecně složením, v tomto případě především molárním zlomkem vody, protože během destilace se voda kontinuálně vrací zpět, je molární zlo33 mek vody v destilační baňce stálý, a proto i teplota varu je prakticky stálá. Vhodné teploty destilace se dosahuje vhodným počátečním složením předkládané směsi.The drawbacks are eliminated by the circuit according to the invention, which is based on the fact that the outlet of the cooler outlet is connected to a separation column, the outlet of which is connected to the flask. The distillate passes directly through a separation column and the transport medium - in this case water - is returned to the distillation flask. This closes the transport cycle. The boiling point of the mixture in the distillation flask at normal pressure is generally determined by the composition, in this case primarily by the molar fraction of water, since during the distillation the water continuously returns, the molar fraction of water in the distillation flask is constant and therefore boiling point is practically constant. A suitable distillation temperature is achieved by a suitable initial composition of the present mixture.

Výhodou nového zapojení je, že odpadá nutnost regulace teploty varu směsi, není zapotřebí oddělený vyvíječ páry a jeho topný a regulační element, odpadá riziko zničení topného zařízení, například hnízda, při prasknutí baňky, odpadá riziko znečištění aparatury při doplňování vody do vyvíječe, snižuje se nebezpečí kontaminace destilátu z vnějšího prostředí.The advantage of the new connection is that there is no need to control the boiling point of the mixture, no separate steam generator and its heating and control element are required, no risk of heating equipment such as nests, in case of flask rupture, no risk of contamination of the apparatus the risk of contamination of the distillate from the external environment.

Na připojeném výkrese je v příkladu uvedeno zapojení podle vynálezu.In the accompanying drawing, an example according to the invention is shown.

Zapojení znázorněné na obrázku se skládá z předkladné baňky 1, chladiče 2, separační kolony 3, a dělicí nálevky 4, které jsou zapojeny v uzavřeném cyklu. Chladič 2 je na výstupním otvoru opatřen gumovým balónkem 5 pro izolaci od vnějšího prostředí. K přívodu tepla potřebného pro funkci zařízení je pod předkladnou baňkou umístěn kahan 6.The circuit shown in the figure consists of a flask 1, a cooler 2, a separation column 3, and a separating funnel 4, which are connected in a closed cycle. The cooler 2 is provided with a rubber balloon 5 at the outlet opening for insulation from the external environment. In order to supply the heat required for the operation of the device, a burner 6 is placed under the flask.

Funkce zapojení je následující. Do předkladné baňky 1 se umístí vzorek a převrství se například 50% kyselinou sírovou, která se dávkuje děličkou 4. Po nadávkování kyseliny se varná směs zahřívá kahanem 6 a páry obsahující fluorovodík kondenzují v chladiči 2. Kondenzát je přiváděn do separační kolony 3, která obsahuje anexový iontoměnič. Na něm dochází k absorpci fluoridových iontů a kondenzát prostý fluoridů je vrácen do prostředí varné směsi v předkladné baňce 1.The wiring function is as follows. In the flask 1 a sample is placed and overlaid with, for example, 50% sulfuric acid, which is metered in with a divider 4. After the acid is metered, the brewing mixture is heated with a burner 6 and the vapors containing hydrogen fluoride are condensed in cooler 2. The condensate is fed to a separation column 3 containing anion exchange resin. Fluoride ions are absorbed there and the fluoride-free condensate is returned to the brewing medium in the flask 1.

Vynález je možno využít všude, kde je potřeba stanovení fluoridových iontů, či kde se tyto stanovení provádějí. Jedná se například o geologické útvary nebo ústavy nerozpustných surovin a všechny provozy, kde je obsah fluoridů sledován, jako například těžba magnezltu.The invention can be used wherever fluoride ion determinations are needed or are performed. These include, for example, geological formations or insoluble raw materials institutes and all plants where the fluoride content is monitored, such as magnesite extraction.

Claims

Subject

Circuit for the separation of fluorides from solid and liquid samples consisting of a flask connected to a balloon-cooled cooler and a heated funnel of a heated kahaVYNALEZ, characterized in that the outlet of the cooler outlet (2) is connected to a separation column (3) whose outlet is connected to the flask (1) in a closed cycle.