CS261448B1 - Zariadenie k dvojstupňóvej syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2- -sulfénamidu - Google Patents

Description

261448

Vynález sa týká zariadenia k dvojstupňo-vé] syntéze N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sul-fénámidu zo surového 2-merkaptobenzotia-zolu a chlóranu sodného v nadbytku cyklo-hexylamínu, pozostávajúceho z rozpúšťacie-ho a reakčného priestoru. Produkt, syntézaktorého sa uskutoční v uvedenom zariadení,sa pře vysoké analytické parametre vy-užívá s výhodou v chemick-om priemysle přináslednej výrobě urýchlovača vulkanizáciesulfénamidového typu.

Zariadenia, ktoré sa při běžných priemy-selných postupoch přípravy N-cyklohexyl-benzotiazolyl-2-sulfénamidu využívajú, sústavané k spracovaniu vodných roztokov-alkalických solí 2-merkaiptobenzotiazolu. Ne-výhody týchto postupov a im odpovedajú-cich zariadení sú uvedené v AO 215179.Tieto zariadenia pracujú v izotermickom re-žime a majú zaradený medzistupeň zráža-nia cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-mer-kaptidu z vodného roztoku alkalickej soli5 až 20 %-ným nadbytkom cyklohexylamínu.

Principiálně nový spósob přípravy N-cyk-lů-hexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu v zmysleAO 215 179, resp. AO 225 046 si vyžaduje no-vů zostavu zariadení, ktoré si při priemy-selnej kontinualizácii procesu v nadbytkucyklohexylamínu vyžadujú nielen vysokúpřesnost dávkovania chlórnanu sodného na2-merkaptobenzotiazol, ale narážajú aj naproblém inkrustácie teplosmenných plochreaktorov. V praxi to znamená narušeniekontinuity procesu, čo má negativny dopadna ekonomické a ekologické parametre cel-kovej výroby.

Zistilo sa, že uvedené nedostatky zariade-ní pre kontinuálnu syntézu N-cyklohexyl-benzotiazolyl-2-sulfénamidu sa odstránia za-riadením k dvojsupňovej syntéze N-cyklo-hexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo surové-ho 2-merkaptobenzotiazolu a chlórnanu sod-ného- v nadbytku cyklohexylamínu podl'a vy-nálezu, ktorého podstata spočívá v tom, žezariadenie pozostáva z rozpúšťacieho pries-toru k príprave roztoku cykl-ohexylamónium-benzotiazolyl-2-merkaptidu a z reakčnéhopriestoru k oxidácii cyklohexylamóniumben-zotiazolyl-2-merkaptidu. Rozpúšťací priestorje tvořený potrubnou trasou alebo kapacit-ným aparátem s mechanickým miešadlom,reafcčný priestor je tvořený reaktorom s me-chanickým miešadlom pracujúcim v izoter-mickom režime alebo- statickým zmiešava-čom pracujúcim v adiabatickom režime.Reaktor je podlá potřeby opatřený 2 až 4prívodmi nad, alebo pod hladinu reakčnejzmesi a statický zmiešavač 2 až 4 otvormipozdíž osi určenými pre přívod chlórnanusodného.

Zariadenie s potrubnou trasou si vyžadujevysokú spolahlivosť čerpadla k dopravě ta-veniny surového 2-merkaptobenzotiazolu,zariadenie s kapacitným aparátom nie jecitlivé na krátkodobé fluktuácie čerpadla kdopravě taveniny surového 2-merkaptoben-zotiazolu. Zariadenie so statickým zmieša- vačom je citlivé na okamžité změny v -ob-jeme a k-oncentrácii prúdov vstupujúcich doreakčného prostredia. Výhoda zariadenia podlá vynálezu spo-čívá hlavně vo zvýšení selektivity reakcie,čo sa prejavuje vyšším výťažko-m produktupri znížení materiálovej náročnosti procesu.

Zariadenie podlá vynálezu je znázorněnéna pripojenom obrázku.

Zariadenie pozostáva z rozpúšťaciehopriestoru 1 k príprave roztoku cyklohexyl-amóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvoře-ného potrubnou trasou 2 alebo kapacitnýmaparátom s mechanickým miešadlom 3 pra-cujúcim v adiabatickom režime a z reakčné-ho priestoru 4 k oxidácii cykl-ohexylamó-niumbenzotiazolyl-2-merkaptidu, tvořenéhobuď reaktorom s mechanickým miešadlom 5pracujúcim v izotermickom režime, alebostatickým zmiešavač-om 6 pracujúcim v adia-batickom režime, pričo-m reaktor 5 je při-padne opatřený 2 až 4 prívodmi 7 chlórnanusodného nad alebo pod hladinou reakčnejzmesi -a statický zmiešavač 6 je opatřený2 až 4 otvormi 8 pre přívod chlórnanu sod-ného. V potrubnej trase 2 alebo v kapacitnomaparáte s mechanickým miešadlom 3 roz-púšťacieho priestoru 1 sa za podmienokadiabatickéh-o režimu připraví roztok cyklo-hexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidumiešaním taveniny surového 2-merkaptoben-zotiazolu so zriedeným cyklohexylamínom.Z rozpúšťacieho priestoru 1 sa roztok cyk-lohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidudopravuje samospádom alebo čerpadlom doreaktora s mechanickým miešadlom 5, kdeza po-dmienok izotermického režimu dochád-za k jeho oxidácii chlórnanu sodným pri-vádzaným otvormi 7 nad alebo pod hladinureakčnej zmesi za vzniku suspenzie N-cyk-lohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, alebo saroztok cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2--merkaptídu dopravuje čerpadlom do static-kého zmiešavania 6, do otvorov 8, ktoréhosa pozdíž o-si privádza chlornan sodný, pri-čo-m za podmienok adiabatického režimuvzniká roztok N-cyklohexylbenzotiazolyl-2--sulfénamidu, ktorý sa odvádza na dochla-dzovanie.

Nasledujúce příklady ilustrujú, ale ne-obmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1 (porovnávací)

Zariadenie jé tvořené jediným reaktoromo objeme 0,25 m3 opatřeným mechanickýmturbínovým miešadlom s kolmými lopatkami.Priemer miešadla je 0,20 m, otáčky 360/s,intenzita miešania 1 500 W/m3. K usmerne-niu toku reakčnej zmesi sú do k-otla zabu-dované 4 narážky. Izotermický režim sa za-istí chladením objemu reaktora v-odou v dup-likátore. Prívo-d všetkých reakčných zložiek,t. j. taveniny surového 2-merkaptobenzotia-zolu, zriedeného roztoku cyklohexylamínu a s 6 201448 chlornanu sodného do reaktora sa uskutoč-ní súbežne v jednom stupni. Po ustálení kon-tinuálneho chodu sa dosiahnu následovněvýsledky: — výťažok produktu: 91,0 % na vložený 2-merkaptobenzotia-zol — spotřeba cyklohexylamínu: 0,435 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu: 98,9 % N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sul- fénamídu. Příklad 2

Zariadenie sa skládá z rozpúšťaciehopriestoru 1 a z reakčného priestoru 4. Dopotrubnej trasy 2 rozpúšťacieho priestoru 1o priemere 0,02 m a dížke 1,0 m sa privádzatavenina surového^ 2-merkaptobenzotiazolu azriedený cyklohexylamín pri adiabatickomrežime. Vzniknutý roztok cyklohexylamó-niumbenzotiazolyl-2-merkaptídu natéká sa-mospádom do reaktora s mechanickým mie-šadlom 5 (ako v. příklade 1} a súbežne sado reaktora privádza požadované množstvochlornanu sodného. Izotermický režim re-akčného priestoru 4 sa zaistí chladením ob-jemu reaktora 5 vodou v duplikátore. Po ú-stálení kontinuálneho chodu sa dosiahnunásledovně výsledky: — výťažok produktu: 94,5 % na vložený 2-merkaptobenzotia-zol — spotřeba cyklohexylamínu: . 0,406 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu: 99,1 % N-cyklohexylbenzotiazolyl- -2-sulfénamidu.

Zariadenie je trvale citlivé na přesnostdávkovacieho čerpadla pre taveninu suro-vého 2-merkaptobenzotiazolu privádzanéhodo potrubnej trasy 2 rozpúšťacieho priesto-ru 1. Příklad 3

Rozpúšťací priestor 1 je tvořený kapacit-ným aparátom s mechanickým miešadlom 3s priemernou dobou zadržania zmesi do 60minút. Do kapacitného aparátu 3 sa privá-dza tavenina surového 2-merkaptobenzotia-zolu a zriedený cyklohexylamín pri adiaba-tickom režime. Vzniknutý roztok cyklohe-xylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu sa čerpadlem dávkuje do reaktora s mechanic-kým miešadlom 5, do kterého sa súčasneprivádza požadované množstvo chlornanusodného 2 až 4 otvormi 7 nad alebo podhladinu reakčnej zmesi. Izotermický režimsa zaistí chladením objemu reaktora 5 vo-dou v duplikátore. Po ustálení kontinuálne-ho chodu sa dosiahnu následovně výsledky: — výťažok produktu: 96.3 % na vložený 2-merkaptobenzotia-zol — spotřeba cyklohexylamínu: 0,387 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu: 99.1 % N-cyklohexylbenzotiazolyl--2-sulfénamidu.

Zariadenie nie je citlivé na krátkodobéfluktuácie dávkovacieho čerpadla pro tave-ninu surového produktu privádzanú do ka-pacitného aparátu 3 rozpúšťacieho^ priestoru 1. Příklad 4

Rozpúšťací prieštor 1 je tvořený kapacit-ným aparátom 3 (ako v příklade 3) a reak-čný priestor 4 je tvořený statickým zmieša-vačom S so 4 otvormi 8 pozdíž osi pre pří-vod chlornanu sodného. Roztok cyklohexyl-amóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu sa z ka-pacitného aparátu 3 privádza na začiatokstatického zmiešavača 6 a roztak chlornanusodného postupné do 2 až 4 otvorov 8 po-zdíž osi zmiešavača 6. Statický zmiešavač 6pracuje v adiabatickom režime pri strednejdobě zdržania reakčnej zmesi 10 sekúnd.Horúci roztok N-cyklohexylbenzotiazol-2-sul-fénamidu o teplote 75 až 90 °C sa odvádzado dochladzovača chladeného* vodou. Po u-stálení kontinuálneho chodu a bežnom spra-covaní suspenzie produktu sa dosiahnu ná-sledovně výsledky: — výťažok produktu: 91.3 až 95,7 °/o na vložený 2-merkapto-benzotiazol — spotřeba cyklohexylamínu: 0,385 až 0,477 dielu na 1 diel produktu — analytická čistota produktu: 98.1 až 99,4 % N-cyklohexylbenzotiazol-yl-2-sulfénamidu.

Takéto riešenie zariadenia je citlivé aj naokamžité změny v objeme a koncentráciiprúdov vstupujúcich do reakčného priesto-ru 4.

Claims (1)

1. 55 6 1 4 4 8 PREDMET Zariadenie k dvojstupňové] syntéze N--cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zosurového 2-merkaptobenzotiazOlu a chlórna-nu sodného v nadbytku cyklohexylamínu vy-značuj úce sa tým, že pozostáva z roizpúšťa-cieho príestoru (1) k príprave roztoku cyk-lohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkaptidu,tvořeného potrubnou trasou (2j alebo ka-pacitným aparátom s mechanickým miešad-lom (3) pracujúcim pri adiabatickom reži-me a z reakčného príestoru (4) k oxidácii VYNALEZU cyklohexylamóniumbenzotiazolyl-2-merkap-tidu, tvořeného reaktorom s mechanickýmmiešadlom (5) pracujúcim v izotermickomrežime alebo statickým zmiešavačom (6)pracujúcim v adiabatickom režime, pričomreaktor (5) je opatřený 2 až 4 prívodmí (7)chlornanu sodného nad alebo pod hladinureakčnej zmesi a statický zmíešavač (6] jeopatřený 2 až 4 prívodmi (8) chlornanusodného pozdíž svojej osi. 1 list výkresov