CS261376B1 - Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane - Google Patents

Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane Download PDF

Info

Publication number
CS261376B1
CS261376B1 CS145186A CS145186A CS261376B1 CS 261376 B1 CS261376 B1 CS 261376B1 CS 145186 A CS145186 A CS 145186A CS 145186 A CS145186 A CS 145186A CS 261376 B1 CS261376 B1 CS 261376B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
wax
solvent
oil
raw
cane
Prior art date
Application number
CS145186A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Alberto De Jsesus Garci Garcia
Ales Ing Csc Heyberger
Jaroslav Doc Ing Csc Prochazka
Luis Orlando Galvez Li Taupier
Jan Ing Drsc Cermak
Rafael Ernesto Ing Canete
Original Assignee
Alberto De Jsesus Garci Garcia
Heyberger Ales
Prochazka Jaroslav
Luis Orlando Galvez Li Taupier
Cermak Jan
Rafael Ernesto Ing Canete
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Alberto De Jsesus Garci Garcia, Heyberger Ales, Prochazka Jaroslav, Luis Orlando Galvez Li Taupier, Cermak Jan, Rafael Ernesto Ing Canete filed Critical Alberto De Jsesus Garci Garcia
Priority to CS145186A priority Critical patent/CS261376B1/en
Publication of CS261376B1 publication Critical patent/CS261376B1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Způsob kontinuální rafinace surového vosku z cukrové třtiny protiproudým kontaktováním s rozpouštědly pomocí vibrací při teplotě nad 70 °G, spočívající v tom, ze se roztavený surový třtinový vosk rozptyluje v kapky a že horké rozpouštědlo nasycené tvrdým voskem a olejem se kontinuálně chladí za míchání na teplotu 10 až 30 °0, načež se kontinuálně oddělí tuhý vosk od rozpouštědla obsahujícího olej odstředěním nebo filtrací a rozpouštědlo se kontinuálně oddělí od oleje odpařením. Rozpouštědlem je etanol, isopropanol, butanol, aceton nebo furfural nebo jejich směsi s vodou. Vibrační pohyb má amplitudu v rozmezí 0,1 až 0,3 cm a frekvenci 1 až 2 Hz. Poměr hmotnostních průtoků rozpouštědla a surového vosku z cukrové třtiny ae udržuje v rozmezí 10 : 1 až 20 s 1.Process for continuous refining of crude wax from sugar cane by countercurrent contacting with solvents by vibration at a temperature above 70 ° G, consisting in the molten raw cane wax is dispersed in drops and that hot solvent saturated with hard wax and oil was continuously cooling to 10 with stirring to about 30 °, whereupon the solid is continuously separated wax from an oil-containing solvent centrifugation or filtration and solvent is continuously separated from the oil by evaporation. The solvent is ethanol, isopropanol, butanol, acetone or furfural or their mixed with water. The vibration movement is amplitude in the range of 0.1 to 0.3 cm and frequency 1 to 2 Hz. Flow rate ratio solvent and raw wax from sugar cane and keeps between 10: 1 to 20 sec.

Description

Vynález se týká způsobu, kontinuální rafinace surového vosku z cukrové třtiny odstraněním pryskyřičné frakce.The invention relates to a process for continuously refining raw wax from sugar cane by removing the resin fraction.

Surový trjinový vosk se získává z různých odpadů při výrobě třtinového cukru extrakcí tuhých odpadů vhodným rozpouštědlem a odstraněním rozpouštědla zs vzniklého roztoku destilací. Surový vosk sestává ze tří hlavních frakcí: měkké frakce (oleje), tvrdé frakce (tvrdého vosku) a pryskyřičné frakce (pryskyřice). Byly navrženy různé způsoby rafinace surového vosku z cukrové třtiny oddělením oleje a/nebo pryskyřice (US pat. č. 2 464 189)·Crude cane wax is obtained from various cane sugar wastes by extracting solid wastes with a suitable solvent and removing the solvent from the resulting solution by distillation. Crude wax consists of three main fractions: soft fraction (oil), hard fraction (hard wax) and resin fraction (resin). Various methods have been proposed for refining raw wax from sugar cane by separating oil and / or resin (US Pat. No. 2,464,189).

Podstatou těchto způsobů je bud vyluhování rozemletého surového vosku vhodným rozpustidlem při v hodné teplotě, nebo extrakce roztaveného vosku rozpouštědlem, nebo konečně vylučování tuhé fáze z horkého roztoku surového vosku ochlazením a její dekantace. Přitom se využívá okolnosti, že v rozpouštědlech, která rozpouštějí tuky, jako jsou aceton, metyletylketon, etyleter, nižší parafiny, etanol, vyšší alkoholy, chlorované uhlovodíky a směsi těchto rozpouštědel, jsou nejsnáze rozpustné oleje a nejhůře pryskyřice, a dále, že rozpustnost těchto složek klesá s teplotou.The essence of these methods is either leaching the ground raw wax with a suitable solvent at a suitable temperature, or extracting the molten wax with a solvent, or finally separating the solid phase from the hot raw wax solution by cooling and decanting it. It is based on the fact that in oils which dissolve fats such as acetone, methyl ethyl ketone, ethyl ether, lower paraffins, ethanol, higher alcohols, chlorinated hydrocarbons and mixtures of these solvents, the oils and the worst resins are the most readily soluble, and that the solubility of these The components decrease with temperature.

Pryskyřice, které nemají určitý bod tání a jsou tuhé nebo plastické až do teploty 160°C, jsou v uvedených rozpouštědlech prakticky nerozpustné, lze je však uvést do tekutého stavu za teplot nad 70°C rozpuštěním v roztaveném tvrdém vosku nebo oleji, případně ve směsi obou. Na tom je založena vsádková metoda separace pryskyřic spočívající v tom, že se roztavený surový vosk, nebo směs tvrdého vosku a pryskyřic, smísí s horkým rozpouštědlem, čímž se ze směsi vyextrahuje tvrdý vosk a olej a pryskyřice se oddělí jako tuhý zbytek nebo tekutý roztok obsahující případně určité množství rozpouštědla a tvrdého vosku.Resins which do not have a certain melting point and are solid or plastic up to 160 ° C are practically insoluble in the solvents mentioned, but can be liquid at temperatures above 70 ° C by dissolving in molten hard wax or oil or in a mixture both. This is based on a batch resin separation method by mixing the molten raw wax, or a mixture of hard wax and resins, with a hot solvent, thereby extracting the hard wax and oil and separating the resin as a solid residue or liquid solution containing optionally some solvent and hard wax.

V poslední době byl námi navržen způsob kontinuální rafinace su- 2 rového tvrdého vosku z cukrové třtiny, ZBi d/8 který odstraňuje nevýhody vsádkového způsobu při oddělováni tvrdého vosku a pryskyřice. Surovinou pro tento způsob je surový tvrdý vosk z cukrové třtiny,získaný ze surového třtinového vosku odstraněním oleje některým z dříve popsaných vsédkových způsobů. Podstatou tohoto způsobu·je, že se roztavený su rový tvrdý vosk uvádí do kontinuálního protiproudého kontaktu s vhodným horkým rozpouštědlem za působení vibrací, přičemž se roztavený surový tvrdý vosk rozptyluje v rozpouštědle v kapky.Recently, we have proposed a continuous refining process for raw hard wax from sugar cane, ZBi d / 8, which eliminates the disadvantages of the batch process for separating hard wax and resin. The raw material for this process is raw hard cane wax, obtained from raw cane wax by removal of oil by any of the previously described batch processes. The essence of this method is to bring the molten raw hard wax into continuous countercurrent contact with a suitable hot solvent under vibration, wherein the molten raw hard wax is dispersed in the solvent into droplets.

Uvedené známé způsoby máji různé nevýhody. Vsádkové způsoby vedou k rychlému růstu objemu zařízení při růstu objemu výroby a vyžadují značnou spotřebu lidské práce. Jednorázový kontakt rozpouštědla a surového vosku při odstraňování pryskyřice, který se u nich předpokládá, vede k velké spotřebě rozpouštědla a nízké výtěžnosti tvrdého vosku, opakovaný kontakt s čerstvým rozpouštědlem zvyšuje spotřebu rozpouštědla a snižuje měrný objemový výkon zařízení. Dříve navržený kontinuální způsob rafina ce surového tvrdého vosku z cukrové třtiny, tedy surového třtinového vosku zbaveného předběžně oleje, závisí z hlediska kvality získaného tvrdého vosku i jeho výtěžku na stupni, do jakého byl surový třtinový vosk předtím zbaven oleje. Kromě toho celkový rafinační proces nebyl kontinualizací tohoto dílčího kroku zbaven nevýhod vsádkových procesů.These known methods have various disadvantages. Batch processes lead to a rapid increase in the volume of equipment as the volume of production increases and requires a considerable amount of human labor. The one-time contact of solvent and crude wax during resin removal is expected to result in high solvent consumption and low hard wax recovery, repeated contact with fresh solvent increases solvent consumption and decreases bulk density of the device. The previously proposed continuous process for refining raw hard wax from sugar cane, i.e. crude pre-oiled cane wax, depends on the degree to which the raw cane wax was previously de-oiled in terms of both the quality and yield of the hard wax obtained. In addition, the overall refining process was not free from the disadvantages of the batch processes by the continualization of this sub-step.

Způsob kontinuální rafinace surového vosku z cukrové třtiny podle předloženého vynálezu spočívá v tom, že se roztavený surový vosk z cukrové třtiny (surový třtinový vosk) o sobě známým způsobem uvádí do kontinuálního protiproudého kontaktu s horkým rozpouštědlem za působení vibrací tak, že se roztavený vosk rozptyluje v kapky, přičemž se amplituda vibračního pohybu udržuje v rozmez! 0,1 až 0,3 cm a jeho frekvence v rozmezí 1 až 2 Hz. Poměr hmotnostních průtoků rozpouštědla a roztaveného surového třtinového vosku se udržuje v rozmezí 10:1 až 20:1. Roztok oleje a tvrdého vosku v rozpouštědle se pak kontinuálně chladí za mechanického mícháni na teplotu 10 až 30°0, přičemž se vyloučený tvrdý vosk zbavený pryskyřice i oleje kontinuálně odděluje od rozpouštědla nasyceného olejem dekantací, filtrací nebo odstřeňovánim. Olej se ziská kontinuálním odpařením rozpouštědla.The process for continuously refining raw cane wax according to the present invention comprises contacting molten sugar cane wax (raw cane wax) in a conventional manner with continuous countercurrent contact with a hot solvent under vibration such that the molten wax is dispersed The amplitude of the vibration movement is kept within the range of the droplets. 0.1 to 0.3 cm and its frequency in the range of 1 to 2 Hz. The ratio of solvent flow rates to molten raw cane wax is maintained in the range of 10: 1 to 20: 1. The solution of the oil and hard wax in the solvent is then continuously cooled under mechanical stirring to a temperature of 10 to 30 ° C whereby the precipitated resin and oil-free hard wax is continuously separated from the oil-saturated solvent by decantation, filtration or centrifugation. The oil is obtained by continuous evaporation of the solvent.

Způsobem podle předloženého vynálezu se podařilo dalekosáhThe method of the present invention has achieved far reach

- 3 261 376 le odstranit nedostatky dřívějších způsobů. Především se podařilo upravením intenzity vibračního pohybu a poměru průtoků rozpouštědla a roztaveného surového třtinového vosku dosáhnout toho, že lze úspěšně odstraňovat pryskyřici i ze surového třtinového vosku obsahujícího značný podíl oleje, aniž by docházelo k tvorbě neseparovatelných emulzí nebo k rozpouštění pryskyřice. K zabránění vzniku emulzi a snížení rozpustnosti pryskyřic významně přispívá také protiproudé uspořádání kontaktu. Iři tomto uspořádání přejde olej do rozpouštědla již při vstupu roztaveného surového vosku do extrakce, takže další extrakce tvrdého vosku probíhá bez přítomnosti oleje. Dále se podařilo kontinuálním postupným ochlazováním rozpouštědla nasyceného tvrdým voskem a olejem dosáhnout oddělení tvrdého vosku od oleje za vzniku dob ře filtrovatelné sedliny umožňující snadnou filtraci a promývání a tím dosažení dobré separace tvrdého vosku od oleje.- 3,261,376 to remedy the shortcomings of the prior art. In particular, by adjusting the vibration motion intensity and the flow rate of the solvent to the molten raw cane wax, the resin can also be successfully removed from the raw cane wax containing a considerable proportion of oil without forming non-separable emulsions or dissolving the resin. Countercurrent contact arrangement also contributes significantly to preventing the formation of emulsions and reducing the solubility of the resins. Despite this arrangement, the oil passes into the solvent when the molten raw wax enters the extraction, so that the further hard wax extraction takes place in the absence of oil. Furthermore, continuous gradual cooling of the hard wax and oil saturated solvent has resulted in separation of the hard wax from the oil to provide a good filterable sediment allowing easy filtration and washing, thereby achieving good separation of the hard wax from the oil.

Příklad 1Example 1

Do extrakční kolony s kmitajícími patry se kontinuálně přivádí roztavený surový třtinový vosk při teplotě 1OO°C v množství 173» 6 kg/h a bezvodý etanol o teplotě 76°C v množství 1912,2 kg/h. Složení surového vosku v % hm. je 35,0 % olejů, 40,0 % tvrdého vosku, 20,0 % pryskyřice a 5,0 % tuhých nečistot. Kontaktování fází probíhá za pomoci kmitavého pohybu sady horizontálních perforovaných pater při amplitudě 0,3 cm a frekvenciMolten raw cane wax is continuously fed to the oscillating tray extraction column at a temperature of 100 ° C at 173-6 kg / h and anhydrous ethanol at 76 ° C at 1912.2 kg / h. Crude wax composition in% wt. is 35.0% oils, 40.0% hard wax, 20.0% resin and 5.0% solid impurities. Phase contacting is performed by oscillating the set of horizontal perforated trays at an amplitude of 0.3 cm and frequency

1.7 Hz. Tlak je atmosferický. Složení rafinátu je 0,9 % olejů,1.7 Hz. The pressure is atmospheric. The composition of the raffinate is 0.9% of oils,

15.7 % tvrdého vosku, 62,0 % pryskyřic, 16,1 % nečistot a 5,5 % etanolu. Složení extraktu je 3,0 % olejů, 5,0 % tvrdého vosku, 0,0 % pryskyřic, 0,0 % nečistot a 94,0 % etanolu. Rafinát se vede přes filmovou odparku, kde byly odpařeny zbytky etanolu. Extrakt se přiváděl do chlazeného duplikátorového válce se stíranou stěnou, odstředěn vyloučený tvrdý vosk, který byl zbaven zbytků etanolu v rotační odparce a olej rozpuštěný v etanolu byl separován v rotační odparce. Bylo získáno 60,9 kg tvrdého vosku a 60,8 kg oleje.15.7% hard wax, 62.0% resins, 16.1% impurities and 5.5% ethanol. The composition of the extract is 3.0% oils, 5.0% hard wax, 0.0% resins, 0.0% impurities and 94.0% ethanol. The raffinate is passed through a film evaporator where the ethanol residue is evaporated. The extract was fed to a cooled wiped-down duplicator cylinder, the precipitated hard wax was centrifuged, which was stripped of ethanol residue in a rotary evaporator, and the oil dissolved in ethanol was separated in a rotary evaporator. 60.9 kg of hard wax and 60.8 kg of oil were obtained.

Příklad 2Example 2

Do extrakční kolony s kmitajícími patry se kontinuálně přivádí roztavený surový třtinový vosk při teplotě 100°C v množství 175,6 kg/h a bezvodý isopropanol o teplotě 79°C v množství 1912,2 kg/h. Složení surového vosku v % hm. je 55,0 % olejů,The oscillating tray extraction column is continuously fed molten raw cane wax at 100 ° C at 175.6 kg / h and anhydrous isopropanol at 79 ° C at 1912.2 kg / h. Crude wax composition in% wt. is 55.0% of oils,

- 4 261 376- 4,261,376

40,0 % tvrdého vosku, 20 % pryskyřice a 5 % tuhých nečistot· Kontaktování fází probíhalo za pomocí kmitavého pohybu sady horizontálních perforovanýoh pater při amplitudě 0,4 cm a frekvenci 1,5 Hz. Tlak je atmosférický. Složení rafinátu je 71,2 % pryskyřic, 5,7 % ispropanolu, 7,2 % tvrdého vosku a 17,9 % tuhých nečistot. Složení extraktu je 93,8 % iáfcropanolu, 5,2 % tvrdého vosku, 2,9 % olejů, 0,0 % pryskyřic a 0,0 % tuhých nečistot. Rafinát se vede přes filmovou odparku, kde byly odpařeny zbytky isopropanolu. Extrakt se přiváděl do chlazeného duplikátorového válce se stíranou stěnou, odstředěn vyloučený tvrdý vosk, který byl zbaven zbytků isopropanolu v rotační odparce a olej rozpuštěný v isopropanolu byl separován v rotační odparce. Bylo získáno 59,6 kg tvrdého vosku a 59,4 kg oleje·40.0% hard wax, 20% resin and 5% solid impurities · Phase contact was made by oscillating the set of horizontal perforated trays at an amplitude of 0.4 cm and a frequency of 1.5 Hz. The pressure is atmospheric. The raffinate composition is 71.2% resins, 5.7% ispropanol, 7.2% hard wax and 17.9% solid impurities. The composition of the extract is 93.8% of alpha-propanol, 5.2% of hard wax, 2.9% of oils, 0.0% of resins and 0.0% of solid impurities. The raffinate is passed through a film evaporator where isopropanol residues are evaporated. The extract was fed to a cooled, wiped-wall duplicator, centrifuged off the precipitated hard wax, which was freed of isopropanol residues on a rotary evaporator, and the oil dissolved in isopropanol was separated on a rotary evaporator. 59.6 kg of hard wax and 59.4 kg of oil were obtained ·

Claims (3)

1. Způsob kontinuální rafinace surového vosku z cukrové třtiny protiproudým kontaktováním s rozpouštědly za pomoci vibrací při teplotě nad 70°0,vyznačený tím, že se roztavený surový třtinový vosk rozptyluje v kapkyy horké rozpouštědlo nasycené tvrdým voskem a olejem se kontinuálně chladí za míchání na teplotu 10 až 5θ°θ» načež se kontinuálně oddělí tuhý tvrdý vosk od rozpouštědla obsahujícího olej odstředěním nebo filtrací a rozpouštědlo se oddělí od oleje odpařením.A process for continuously refining raw wax from sugarcane by countercurrent contacting with solvents by vibration at a temperature above 70 ° 0, characterized in that the molten raw cane wax is dispersed into drops of a hot solvent saturated with hard wax and oil continuously cooled to temperature The solid hard wax is then continuously separated from the oil-containing solvent by centrifugation or filtration and the solvent is separated from the oil by evaporation. 2. Způsob podle bodu 1/vyznačený tím, že rozpouštědlem je etanol, isopropanol, butanol, aceton nebo furfural, nebo jejich směsi s vodou.2. A process according to claim 1 wherein the solvent is ethanol, isopropanol, butanol, acetone or furfural, or mixtures thereof with water. 5. Způsob podle bodů 1 a 2;vyznčený tím, že vibrační pohyb má amplitudu v rozmezí 0,1 až 0,5 cm a frekvenci 1 až 2 Hz.5. The method of items 1 and 2 ; characterized in that the vibration movement has an amplitude in the range of 0.1 to 0.5 cm and a frequency of 1 to 2 Hz. 4. Způsob podle bodů 1 až 5^vyznačený tím, že poměr hmotnostních průtoků rozpouštědla a surového v©sku z cukrové třtiny se udržuje v rozmezí 10:1 až 20:1.4. A process according to any one of Claims 1 to 5, wherein the ratio of the mass flow of the solvent to the raw sugar cane residue is maintained between 10: 1 and 20: 1.
CS145186A 1986-03-03 1986-03-03 Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane CS261376B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS145186A CS261376B1 (en) 1986-03-03 1986-03-03 Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS145186A CS261376B1 (en) 1986-03-03 1986-03-03 Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS261376B1 true CS261376B1 (en) 1989-02-10

Family

ID=5348920

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS145186A CS261376B1 (en) 1986-03-03 1986-03-03 Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS261376B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4681929A (en) Use of rubber solvent-resin solvent and miscella mixtures for extraction-expression of rubber and resins from guayule shrub
US2288441A (en) Process for refining animal and vegetable oils
US4144229A (en) Process for preparing a flour and the product obtained thereby
US2548434A (en) Selective extraction and fractionation of fatty materials
US4116712A (en) Solvent refining of sugar
US2564409A (en) Extraction of oleiferous materials
US2346491A (en) Solvent separation of liquid mixtures
US3670888A (en) Method of separation of wax from oil
US4623447A (en) Breaking middle phase emulsions
PL88948B1 (en)
CS261376B1 (en) Method for continuous refining of raw wax made of sugar cane
US2260731A (en) Process of refining animal and vegetable oils
US2602044A (en) Clay decolorizing of solvent refined lubricating oils
CA1164390A (en) Dual solvent refining process
US2371476A (en) Preparation of lecithin
US2938028A (en) Purifying and dewaxing citrus oils
US5599376A (en) Process and equipment to reclaim reusable products from edible oil process waste streams
US2269772A (en) Phosphatide product, and process of obtaining it
US2454692A (en) Preparation of tocopherol concentrate
US3931258A (en) Recovery of sugar cane wax
US2456641A (en) Sugar cane wax refining
US2608560A (en) Method for isolation and purification of active plant principles
US3696133A (en) Extraction of oil from oil-bearing materials
US2137499A (en) Method of treating mineral oils
US2449107A (en) Process of making refined sugar-cane wax