CS261198B1 - Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu - Google Patents
Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu Download PDFInfo
- Publication number
- CS261198B1 CS261198B1 CS873175A CS317587A CS261198B1 CS 261198 B1 CS261198 B1 CS 261198B1 CS 873175 A CS873175 A CS 873175A CS 317587 A CS317587 A CS 317587A CS 261198 B1 CS261198 B1 CS 261198B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mobile phase
- chlorhexidine
- chlorophenyl
- hexane
- determination
- Prior art date
Links
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Substances CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 125000001731 2-cyanoethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C#N 0.000 claims abstract description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 125000003854 p-chlorophenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C(*)=C([H])C([H])=C1Cl 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims description 4
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GHXZTYHSJHQHIJ-UHFFFAOYSA-N Chlorhexidine Chemical compound C=1C=C(Cl)C=CC=1NC(N)=NC(N)=NCCCCCCN=C(N)N=C(N)NC1=CC=C(Cl)C=C1 GHXZTYHSJHQHIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 229960003260 chlorhexidine Drugs 0.000 abstract description 17
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 abstract description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 229960003333 chlorhexidine gluconate Drugs 0.000 description 4
- YZIYKJHYYHPJIB-UUPCJSQJSA-N chlorhexidine gluconate Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O.C1=CC(Cl)=CC=C1NC(=N)NC(=N)NCCCCCCNC(=N)NC(=N)NC1=CC=C(Cl)C=C1 YZIYKJHYYHPJIB-UUPCJSQJSA-N 0.000 description 4
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WDRFFJWBUDTUCA-UHFFFAOYSA-N chlorhexidine acetate Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O.C=1C=C(Cl)C=CC=1NC(N)=NC(N)=NCCCCCCN=C(N)N=C(N)NC1=CC=C(Cl)C=C1 WDRFFJWBUDTUCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960001884 chlorhexidine diacetate Drugs 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- QSNSCYSYFYORTR-UHFFFAOYSA-N 4-chloroaniline Chemical compound NC1=CC=C(Cl)C=C1 QSNSCYSYFYORTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- QQHPXHUTSUAMMQ-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,4-pentafluorooctanoic acid Chemical compound CCCCC(F)C(F)(F)C(F)(F)C(O)=O QQHPXHUTSUAMMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001340526 Chrysoclista linneella Species 0.000 description 1
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M D-gluconate Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 229940050410 gluconate Drugs 0.000 description 1
- AKRQHOWXVSDJEF-UHFFFAOYSA-N heptane-1-sulfonic acid Chemical compound CCCCCCCS(O)(=O)=O AKRQHOWXVSDJEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000008297 liquid dosage form Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- RJQRCOMHVBLQIH-UHFFFAOYSA-M pentane-1-sulfonate Chemical compound CCCCCS([O-])(=O)=O RJQRCOMHVBLQIH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-
-hexan, chlorhexidin, který je složkou
různých farmaceutických přípravků, je stanovován
kapalinovou chromatografii na
koloně naplněné sorbentem silikagelového
typu s kovalentně vázanými kyanoethylovými ·
skupinami mobilní fází tvořenou roztokem
octanu sodného nebo draselného ve směsi
acetonitrilu a vody. Všechny vzorky byly
rozpuštěny popřípadě řešeny mobilní fází.
Za těchto podmínek se zjistila lineární
závislost velikosti píku chlorhexidinu
na koncentraci v rozsahu 0,005 až 1,5
mol/m3
Description
Vynález se týká stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu, dále jen chlorhexidinu, zvláště ve farmaceutických přípravcích, zejména v tekutých lékových formách.
Stanovení chlorhexidínu, který se používá .zpravidla ve formě soli jako dioctan nebo glukonan, v lékových formách se provádí různými metodami. Nejběžnější je titrace v kyselině octové odraěrným roztokem kyseliny chloristé (ICI, Standard Official Metods No. DH 129 B, 1959), která však v žádném případě není spolehlivá v přítomnosti jiných bazických složek.
Jako selektivní se jeví titrace odměrným roztokem tetrafenylboronanu sodného v prostředí octanového ústoje (Pinzanti S., Porta E. La: Pharm. Acta Helv. 56, 1981, s. 155), výsledky jsou však příliš závislé na složení přípravků a metoda je málo citlivá. Velmi rozšířené jsou různé spektrální metody, které využívají bud barevných reakcí samotného chlorhexidínu, nebo jeho rozkladného produktu, 4-chloranilinu (Holbrook A.: J. Pharm. Pharmacol. 10,
1958, s. 370 ; Goodall R. R., Goldman J., Woods J.: Pharmacol. J. 200, 1968, s. 33; CropperE., Platt P., Puttnam N. A.: J. Soc, Cosmet. Chem. 26, 1975, s. 255; Lowry J. B.: J. Pharm.
Sci. 68, 1979 , s. 110; Andermann G., Bahler M. O., Erhart M.: J. Pharm. Sci. 69, 1980, s. 215; Vaar F. J. van de, Hulshoff A., Indemans A. W.: Pharm. Weekbl., Sci. Ed. 2, 1980, s. 179; Pinzanti S. et al.: Pharm. Acta Helv.: 57, 1982, s. 334; Arzamascev A. P. et al.: Chim. Farm. Ž. 17, 1983, s. 247; Sukiasjan A. N., Kopylova A. I., Malyševa L. F.: Chim.
Farm. Ž. 18, 1984, s. 1 271). Tato stanovení vesměs nejsou použitelná na barevné roztoky a jejich citlivost a spolehlivost je silně závislá na složení přípravků. Rovněž ani použití polarografické metody (Jacobsen E., Glyseth B.: Talanta 22, 1975, s. 1 001) nebylo úspěšné.
Vzhledem ke složitým lékovým formám jsou použitelné pouze separační metody. Plynové chromatografie se používá při stanovení rozkladného produktu 4-chloranilinu (Siefert K., Casgrande D., Silberman H.: J. Chromatogr. 109, 1975, s. 193; Matsushina H., Sakurl N.:
Nipon Koshu Eisei Zasshi 29, 1982 , s. 135; Minibel L. et al.: J. Chromatogr. 268, 1983, s. 321) respektive se samotný chlorhexidin rozloží nebo silyluje. Tyto metody jsou však bud velmi pracné anebo značně nepřesné, nebot neodliší produkt samovolného rozkladu. Tenkovrstvá chromatografie sice stanovuje chlorhexidin přímo (Guven K. C.: Eozaelik Bul. 12,
1970, s. 111; Dalrup T., Susanto F., Mischalke P.: Z. Anal. Chem. 308, 1981, s. 413), ale její citlivost stejně jako přesnost není dostačující. Nejvýhodnější se jeví vysokotlaká kapalinová chromatografie, kdy se zpravidla používá kolona naplněná modifikovaným silikagelem a jako mobilní fáze se obvykle volí směs vody s acetonitrilem nebo methylalkoholem obsahující iontopárovaoí látku (například kyselinu heptansulfonovou, kyselinu pentansulfonovou, kyselinu pentafluorooktanovou ap.) (Collins A. J., Campbell A. T., Bain R.: J. Clin. Pharmacol.
4, 1979, s. 205; Stuber B., Mueller Η. K.: Pharm. Acta Helv, 55, 1980, s. 171; Bachner J., Heinisch G., Matouš H.: J. High Resol. Chromatog. Commun. 4, 1981, s. 132? Perez R. L.:
J. Chrom. Sci. 19, 1981, s. 570; Huston C. E., et al.: J. Chromatogr. 237, 1982, s. 457;
Lake O. A. et al.: Pharm. Weekbl., Sci. Ed. 5, 1983, s. 15; Bauer M., et al.: J. Chromatogr. 259, 1983, s. 360; 315, 1984, s. 457; Richard A., Elbaz M., Anderman G.: J. Chromatogr.
298, 1984, s. 356) . '
Pro stanovení chlorhexidínu v lékových formách však není vhodná žádná z uvedených metod. Neselektivní metody neumožňují stanovení samotného chlorhexidínu. Selektivní metody nejsou použitelné z důvodů rušivých vlivů pomocných látek respektive ostatních aktivních složek obsažených ve vzorcích. Přestože bylo navrženo více aplikací pro kapalinovou chromatografii, žádná z nich neposkytuje uspokojivé a reprodukovatelné výsledky.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob stanovení chlorhexidínu podle vynálezu, jehož podstata spočívá ve stanovení kapalinovou chromatografii metodou kalibrační křivky nebo metodou vnějšího standardu na koloně naplněné sorbentem silikagelového typu s kovalentně vázanými kyanoethylovými skupinami o velikosti částic 5 až 10 pm. Mobilní fáze je tvořena roztokem octanu sodného nebo draselného o koncentraci 100 až 200'mol/m3 rozpuštěného ve směsi 40 až 80 % obj. aoetonitrilu a 20 až 60 % obj. destilované deionizované vody. Průtok mobi-’.ηί fáze je v rozmezí 0,5 až 2 ml/min, přičemž se všechny vzorky včetně kalibračních roztoků rozpouští popřípadě ředí mobilní fází a získaný roztok obsahuje minimálně 80 % obj. mobilní fáze.
Způsob stanovení podle vynálezu je výhodný pro svoji jednoduchost, rychlost a spolehlivost. Příprava vzorku k analýze je výhodná, protože je na minimum snížena možnost vnášení systematické chyby při přípravě.
Způsob stanovení podle vynálezu byl ověřován kapalinovou chromatografií, kdy chromatograf byl spojen s počítacím integrátorem. Skleněná kolona byla naplněna sorbentem silikagelového typu s kovalentně vázanými kyanoethylovými skupinami o zrněni 5 ,um. Mobilní fáze obsahovala 3
100 až 200 mol/m octanu sodného popřípadě draselného ve směsi acetonitril s vodou. K detekci byla využita absorbce ultrafialového záření o vlnové délce 235 nm. Byla zjištěna lineární , 3 závislost mezi velikosti píku chlorhexidinu a jeho koncentrací v rozsahu 0,005 až 1,5 mol/m s korelačním koeficientem 0,999 98 z dvanácti měření.
Způsob podle vynálezu umožňuje stanovení chlorhexidinu v komplikovaných lékových formách, jež bylo dosavadními metodami značně nespolehlivé a v neposlední řadě významně urychluje a usnadňuje stanovení, a tak do značné míry příznivě ovlivňuje ekonomiku výroby.
Následující příklady provedeni způsob podle vynálezu pouze dokládají, ale neomezují.
Příklad 1
Chemikálie: octan sodný p. a.
octan draselný p. a. acetonitril pro UV destilovaná deonizovaná voda
Přístroje: kapalinový chromatograf ve spojení s počítacím integrátorem spektrofotometrický detektor kolona skleněná, 150x3 mm vnitřní rozměr, naplněná silikagelem s kovalentně vázanými kyanoethylovými skupinami o zrnění 5 jum
Chrcmatografické podmínky: Mobilní fáze - 65 % obj. acetonitrilu, 35 % obj. vody, octan o draselný o koncentraci 100 mol/m . Průtok 0,5 ml/min. Retenční čas chlorhexidinu byl 6,2 min. Vyhodnocení metodou kalibrační křivky. Příprava vzorku: 1 ml vzorku byl zředěn na 10 ml mobilní fází. Deklarovaný obsah glukonanu chlorhexidinu ve vzorku byl 0,2 g/1. Stanovený obsah glukonanu chlorhexidinu, činil (0,194 + 0,002) g/1, vypočteno ze tří měření.
Příklad 2
Chemikálie, přístroje a chromatografické podmínky jako v příkladě 1. Vyhodnocení metodou vnějšího standardu. Jako kalibrační roztok byl použit roztok připravený rozpuštěním 25,6 mg dioctanu chlorhexidinu v 50 ml methanolu a zředěním 1:10 mobilní fází. Takto připravený roztok obsahoval 51,2 mg/1 dioctanu chlorhexidinu, což odpovídá 73,5 mg/1 glukonanu chlorhexidinu. Příprava vzorků popřípadě jejich ředění mobilní fází, deklarovaný obsah a stanovený obsah glukonanu chlorhexidinu v g/1 jsou uvedeny v tabulce:
Tabulka
číslo | Ředění | Deklarovaný obsah | Stanovený ofc |
1 | 1:10 | 0,50 | 0,485 |
2 | 1:10 | 0,50 | 0,501 |
3 | 1:5 | 0,10 | 0,090 |
4 | 1:5 | 0,10 | 0,092 |
5 | 1:50 | 2,5 | 2,46 |
6 | 1:50 | 2,5 | 2,47 |
7 | 1:10 | 1,0 | 1,01 |
8 | 1:10 | 1,0 | 0,995 |
Příklad 3
Chemikálie a přístroje jako v příkladě 1. Chromatografické podmínky. Mobilní fáze - 60 % acetonitrilu, 40 % vody, octan sodný o koncentraci 200 mol/m . Ostatní podmínky jako v příkladě 1. Retenční čas chlorhexidinu 8,0 min. Vyhodnoceni metodou vnějšího standardu.
Jako kalibrační roztok byl použit roztok připravený rozpuštěním 82,4 mg diootanu chlorhexidinu do 100 ml methylalkoholu a zředěním tohoto roztoku 1:10 mobilní fází. Takto připravený roztok obsahoval 82,4 mg/1 diootanu chlorhexidinu. Vzorek tlakového balení s deklarovaným obsahem diootanu chlorhexidinu 0,50 % byl nejdříve celý vystříkán do odměrné baňky o objemu 100 ml. Hmotnost obsahu zjištěná diferenčním vážením byla 38,2 g. Po dokonalém odstraněni všech těkavých složek byl vzorek doplněn na 100 ml methylalkoholem. Takto připravený roztok byl ředěn 1:25 mobilní fází. Stanovený obsah dioctanu chlorhexidinu byl (0,503 + 0,004) % vypočteno ze tří měření.
Claims (1)
- Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu kapalinovou chromatografií metodou kalibrační křivky nebo metodou vnějšího standardu na koloně naplněné sorbentem silikagelového typu s kovalentně vázanými kyanoethylovými skupinami vyznačující se tím, že se eluce provede mobilní fází tvořenou roztokem octanu sodného nebo draselného o koncentraci 100 až 200 mol/m3 ve směsi 40 až 80 % obj. acetonitrilu a 20 až 60 % obj. destilované deionizované vody, přičemž se vzorky včetně kalibračních roztoků rozpouští popřípadě ředí mobilní fází, načež získaný roztok obsahuje minimálně 80 % obj. mobilní fáze před nanesením na kolonu.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS873175A CS261198B1 (cs) | 1987-05-05 | 1987-05-05 | Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS873175A CS261198B1 (cs) | 1987-05-05 | 1987-05-05 | Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS317587A1 CS317587A1 (en) | 1988-06-15 |
CS261198B1 true CS261198B1 (cs) | 1989-01-12 |
Family
ID=5371075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS873175A CS261198B1 (cs) | 1987-05-05 | 1987-05-05 | Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS261198B1 (cs) |
-
1987
- 1987-05-05 CS CS873175A patent/CS261198B1/cs unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS317587A1 (en) | 1988-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Debata et al. | A New RP-HPLC method development and validation of dapagliflozin in bulk and tablet dosage form | |
Akay et al. | Rapid and simultaneous determination of acetylsalicylic acid, paracetamol, and their degradation and toxic impurity products by HPLC in pharmaceutical dosage forms | |
Gomes Teixeira et al. | Solid phase spectrophotometry for the determination of cobalt in pharmaceutical preparations | |
CN110068623B (zh) | 一种咪达那新中有关物质的检测方法 | |
Nachname | Derivative-differential UV spectrophotometry and compensation technique for the simultaneous determination of zidovudine and lamivudine in human serum | |
Domínguez Vidal et al. | Simultaneous determination of paracetamol, caffeine and propyphenazone in pharmaceuticals by means of a single flow-through UV multiparameter sensor | |
Rechelo et al. | New environmentally friendly method for quantification of cefazolin sodium | |
CN112578035B (zh) | 一种猪排泄物中帕托珠利的高效液相色谱检测方法 | |
CS261198B1 (cs) | Způsob stanovení 1,6-bis/5-(4-chlorfenyl)-diguanidino/-hexanu | |
CN103175930B (zh) | 一种测定亚硫酸钠含量的高效液相色谱分析方法 | |
Rochaeny et al. | Development and validation of an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method with liquid-liquid extraction for the quantification of sitagliptin in human plasma using nebivolol as internal standard | |
CN115144509A (zh) | 一种地夸磷索四钠中间体5’-尿苷酸二钠的质量控制方法 | |
Hu et al. | Simultaneous determination of thimerosal and chlorhexidine in solutions for soft contact lenses and its applications in stability studies | |
Ibrahim et al. | Determination of tolterodine via ion pair complex using spectrophotometric method in pharmaceutical formulation | |
Joseph-Charles et al. | Simultaneous determination of naphazoline nitrate and tetramethylthionine base in eye drops by first-derivative UV spectrophotometry | |
Hubert et al. | Fully automated determination of sulfamethazine in ovine plasma using solid-phase extraction on disposable cartridges and liquid chromatography | |
RU2832907C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств | |
CN118465142B (zh) | 吸入混悬剂中微量司盘20的含量测定方法 | |
Ilyas et al. | Development of Spectrophotometric Method for Determination of Ceftriaxone Sodium in Different Brands of Pharmaceutical Preparation Involving Diazotization | |
CN110824070B (zh) | 一种检测银杏叶提取物制剂中山梨醇和甲硫氨酸含量的方法 | |
RU2470291C1 (ru) | Способ определения массовой доли основного вещества в кристаллическом глиоксале | |
Hong et al. | Detection, quantitation, and identification of residual aminopenicillins by high-performance liquid chromatography after fluorescamine derivation | |
Lalitha et al. | Validated stability indicating HPLC method for estimation of daclatasvir | |
Nimje et al. | STABILITY-INDICATING HPTLC METHOD FOR DETERMINATION OF DACLATASVIR IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORM. | |
Srividya | SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ITRACONAZOLE AND TERBINAFINE IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS BY RP-HPLC |