CS261188B1 - Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance - Google Patents

Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance Download PDF

Info

Publication number
CS261188B1
CS261188B1 CS872740A CS274087A CS261188B1 CS 261188 B1 CS261188 B1 CS 261188B1 CS 872740 A CS872740 A CS 872740A CS 274087 A CS274087 A CS 274087A CS 261188 B1 CS261188 B1 CS 261188B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
corrosion resistance
steel
individual
fractions
corrosion
Prior art date
Application number
CS872740A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS274087A1 (en
Inventor
Rostislav Silber
Alena Ecksteinova
Original Assignee
Rostislav Silber
Alena Ecksteinova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rostislav Silber, Alena Ecksteinova filed Critical Rostislav Silber
Priority to CS872740A priority Critical patent/CS261188B1/en
Publication of CS274087A1 publication Critical patent/CS274087A1/en
Publication of CS261188B1 publication Critical patent/CS261188B1/en

Links

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

Způsob zjišEování vlivu tepelného zpracování na korozní odolnost legovaných ocelí je založen na radiometrickém měření kinetických křivek rozpouštění složek ocelí označených radioindikátory. ila obr. 1 jsou uvedeny kinetické křivky rychlosti rozpouštění jednotlivých komponent oceli přecházejících do kapalného korozního prostředí, a to radioizotopy Cr - 51 a Fe - 59. Odběr frakcí korozního prostředí je prováděn v časových intervalech předem určených. Frakce jsou gamaspektrometricky hodnoceny a tak je stanoven obsah rozpuštěného Cr a Fe v jednotlivých frakcích. Na základě porovnání takto získaných kinetických dat lze provést hodnocení vlivu tepelného zpracování na korozní odolnost příslušných materiálů.Method of determining the effect of heat processing to the alloy corrosion resistance steel is based on radiometric measuring kinetic dissolution curves components of steels marked with radioindicators. Figure 1 shows kinetic curves dissolution rates of the individual of steel components moving into liquid corrosive environment, namely radioisotopes Cr-51 and Fe-59 the environment is performed at time intervals predetermined. The fractions are gamma spectrometric assessed and so determined the content of dissolved Cr and Fe in the individual fractions. Based on comparison as follows obtained kinetic data evaluation of heat treatment effect the corrosion resistance of the materials.

Description

Vynález se týká způsobu zjištováni vlivu tepelného zpracování na korozní odolnost legovaných ocelí.The invention relates to a method for determining the effect of heat treatment on the corrosion resistance of alloy steels.

Pro studium korozní odolnosti kovů v kapalném korozním prostředí se vě velké míře používá elektrochemických metod, které jsou založeny na měření proudové hustoty při řízených potenciálech - potenciostatické a potenciodynamické metody. Rozborem získaných polarizačních křivek lze dosáhnout základních informací pro hodnocení korozního chování kovových materiálů. Potenciostatická a dále intenziostatická měření umožňují pouze hodnotit náchylnost kovových materiálů k různým druhům koroze. Nedostatkem těchto metod je, že neposkytují přímé informace o kvantitativním průběhu koroze.To study the corrosion resistance of metals in liquid corrosive environments, electrochemical methods based on measurement of current density at controlled potentials - potentiostatic and potentiodynamic methods - are widely used. By analyzing the obtained polarization curves, basic information can be obtained for the evaluation of corrosion behavior of metallic materials. Potentiostatic and intensostatic measurements only make it possible to assess the susceptibility of metallic materials to various types of corrosion. The disadvantage of these methods is that they do not provide direct information on the quantitative course of corrosion.

V současnosti lze kvantitativní údaje o množství jednotlivých složek ocelí přecházejících z tuhé fáze do roztoku získat pouze analytickými metodami, jejichž citlivost a přesnost je limitujícím faktorem pro stanovení nízkého obsahu těchto prvků. Stanovení nízkého obsahu složek ocelí v kapalném korozním prostředí, které předem tyto složky obsahuje, je klasickými metodami nemožné.At present, quantitative data on the amount of individual components of solid-to-solution steels can only be obtained by analytical methods whose sensitivity and accuracy are a limiting factor in determining the low content of these elements. Determination of the low content of steel components in a liquid corrosive environment which contains these components in advance is impossible by conventional methods.

Uvedené nedostatky do značné míry odstraňuje způsob zjištováni vlivu tepelného zpracování na korozní odolnost legovaných ocelí na základě radiometrického měření, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že radioaktivní vzorek oceli se vloží do kapalného korozního prostředí a měří se rychlost rozpouštění jednotlivých složek oceli přecházejících do kapalného korozního prostředí odebíráním frakcí korozního prostředí v časových intervalech, frakce jsou gamaspektrometricky hodnoceny pro stanovení obsahu rozpuštěných složek oceli v jednotlivých frakcích, tak se získá kinetická křivka rozpouštění jednotlivých radioindikátory označených složek oceli a z ní se stanoví vliv tepelného zpracování na korozní odolnost zkoušené oceli.To a large extent, the method of determining the effect of heat treatment on the corrosion resistance of alloyed steels by radiometric measurement according to the invention is based on the fact that the radioactive steel sample is placed in a liquid corrosive environment and the dissolution rate of the individual steel components liquid fraction of corrosive medium by sampling fractions of corrosive medium at time intervals, fractions are evaluated by gamma spectrometry to determine the content of dissolved steel components in individual fractions.

U vzorků předem tepelně zpracovaných ve studovaném režimu tepelného zpracování a poté ozářených v jaderném reaktoru neutrony za účelem označení složek ocelí radioindikátory se tedy stanoví časová závislost hmotnosti, případně rychlosti rozpouštění jednotlivých komponent a poměru hmotností jednotlivých složek přecházejících do roztoku a z ní se určí celková a selektivní korozní rychlost a změna chemického složení povrchových vrstev.Thus, samples pre-treated in the heat treatment mode studied and then irradiated in the nuclear reactor with neutrons to label the steel components with radio-indicators will determine the time / weight / dissolution rate of each component and the weight ratio of the individual components into solution. corrosion rate and chemical composition of surface layers.

Postup získání kinetické křivky se dle vynálezu provádí následujícím způsobem: Radioaktivní vzorek materiálu předem tepelně zpracovaného se ponoří do kapalného korozního prostředí modelujícího provozní podmínky, temperovaného na Žádanou teplotu, na předem stanovenou dobu, po jejímž uplynutí se odebírá frakce korozního prostředí. Celková doba zkoušky je pak dána součtem časových posloupností jednotlivých odběrů. Tento způsob zjištováni průběhu rozpouštění sledovaného materiálu umožňuje sledování kinetiky rozpouštění gamaspektrometrickým stanovením obsahu jednotlivých složek ocelí, které přešly do roztoku.The process of obtaining the kinetic curve is carried out according to the invention as follows: The radioactive sample of the material pre-treated is immersed in a liquid corrosion medium modeling the operating conditions, tempered to the desired temperature for a predetermined time, after which a corrosion medium fraction is collected. The total time of the test is then given by the sum of time sequences of individual samples. This method of determining the dissolution behavior of the material of interest allows the monitoring of the dissolution kinetics by gamma spectrometric determination of the content of the individual components of the steels that have passed into solution.

Předností vynálezu je možnost rychlé, multikomponentní a nedestruktivní analýzy korozního systému. Další předností je vysoká citlivost stanovení obsahu složek ocelí, kterou lze dále zvyšovat použitím vyšších měrných aktivit radioindikátorů. Tento způsob stanovení dále umožňuje sledování velmi nízkého obsahu rozpuštěných složek ocelí, které jsou již předem přítomny v korozním prostředí.The advantage of the invention is the possibility of rapid, multi-component and non-destructive analysis of the corrosion system. Another advantage is the high sensitivity of the determination of the content of steel components, which can be further increased by the use of higher specific activity of radio-indicators. This method of determination further allows monitoring of the very low content of dissolved steel components that are already present in the corrosive environment.

%%

Vynález je v dalším blíže vysvětlen pomocí popisu příkladu jedné z možných variant jeho konkrétního provedení a popisu přiložených grafů.The invention is explained in more detail below by means of an example of one of the possible variations of its specific embodiment and of the accompanying graphs.

PříkladExample

Vzorky oceli typu 14Crl7Ni2 o rozměrech 1x8x30 mm mechanicky obroušené na hrubostSamples of 14Crl7Ni2 steel with dimensions 1x8x30 mm mechanically ground for roughness

3/0 byly ozářeny neutrony v jaderném reaktoru a poté ponechány asi 1 měsíc v tzv, horkých komorách za účelem rozpadu krátkodobých radionuklidů vzniklých ozářením složek oceli.3/0 were neutrons irradiated in the nuclear reactor and then left for about 1 month in so-called hot chambers to break down short-term radionuclides produced by irradiation of steel components.

Jako radioindikátory složek oceli chrómu a železa byly zvoleny radioizotopy Cr~51 a Fe-59oCr-51 and Fe-59o radioisotopes were chosen as radio-indicators of chromium and iron steel components

Ocel, z níž vzorky pocházely, byla předem zahřáta na teplotu 1 040 °C po dobu 45 minut, ochlazena v oleji a poté popouštěna při teplotách uvedených v.tabulce č. 1 po dobu i hodin a ochlazena na vzduchu.The steel from which the samples originated was pre-heated to 1040 ° C for 45 minutes, cooled in oil and then tempered at the temperatures given in Table 1 for 1 hour and cooled in air.

2- - 3+2- - 3+

Modelové prostředí mělo složení 4,5 g SO^ ,2gCl a 1,5 g Fe vl litru roztoku, jehož pH činilo 4,5. Před vlastní korozní zkouškou byly vzorky mořeny ve zředěné HNOj, odmaštěny v CHC13 a opláchnuty destilovanou vodou. Zkouška probíhala za laboratorní teploty. Korozní zkoušky byly provedeny v zařízení, které umožňuje automatický odběr frakcí korozního prostředí v předem zvolených časových intervalech. Odebrané frakce byly gamaspektrometricky hodnoceny - byl stanoven obsah chrómu a železa rozpuštěných v jednotlivých frakcích.The model medium had a composition of 4.5 g SO2, 2 gCl and 1.5 g Fe per liter of solution, the pH of which was 4.5. Prior to the corrosion test, samples were stained in dilute HNO 3, degreased in CHCl 3, and rinsed with distilled water. The test was run at room temperature. The corrosion tests were carried out in a device which allows automatic collection of fractions of the corrosive environment at preselected time intervals. The collected fractions were evaluated by gamma spectrometry - the content of chromium and iron dissolved in individual fractions was determined.

Naměřené kinetické hodnoty jsou pro vzorek popouštěný při teplotě 540 °C uvedeny v tabulce č. 2a vyneseny v grafu na obrázku č. 1, kde na vodorovné ose je čas celkové doby koroze t/min a na svislé hmotnost chrómu a železa v fig. Po počátečním intervalu zhruba 50 až 100 minut má závislost hmotnosti rozpuštěného chrómu na čase lineární průběh a lze tedy kinetiku rozpuštění charakterizovat směrnicí této závislost - selektivní korozní rychlostí. Získané selektivní korozní rychlosti chrómu a železa jsou pro tepelně zpracované vzorky uvedeny v tabulce č. 1 a závislost selektivních korozních rychlostí na teplotě zpracování je vynesena v grafu na obrázku č. 2, kde na vodorovné ose je teplota popouštění měřené oceli T/°C a na svislé selektivní korozní rychlost chrómu vc a železa ν^,θ v jug.min-^. Na základě porovnání kinetických dat lze v dalším provést zhodnocení vlivu režimu tepelného zpracování na korozní odolnost studovaného materiálu, v našem případě oceli typu 14Crl7Ni2, v modelovém kapalném korozním prostředí.The measured kinetic values for the sample tempered at 540 ° C are shown in Table 2a in the graph of Figure 1, where the horizontal axis shows the time of total corrosion time t / min and the vertical mass of chromium and iron in fig. After an initial interval of approximately 50 to 100 minutes, the dependence of the dissolved chromium mass over time has a linear course, and thus the dissolution kinetics can be characterized by the slope-selective corrosion rate slope. The obtained corrosion rates of chromium and iron are given in Table 1 for heat treated samples and the dependence of selective corrosion rates on the treatment temperature is plotted in Figure 2, where the horizontal axis shows the tempering temperature of the measured steel T / ° C and for the vertical selective corrosion rate of chromium in c and iron ν ^, θ in jug.min - ^. Based on the comparison of kinetic data, the influence of the heat treatment regime on the corrosion resistance of the studied material, in our case 14Cr17Ni2 steel, in the model liquid corrosion environment can be evaluated.

Vynález je určen k využití ve strojítenství a hutnictví zejména pro hodnocení a kontrolu kvality legovaných ocelí určených pro použití v různých korozních prostředích.The invention is intended for use in engineering and metallurgy in particular for the evaluation and quality control of alloy steels intended for use in various corrosive environments.

Tabulka č. 1Table 1

Teplota popouštění vzorků oceli typu 14Crl7Ni2 a jejich selektivní korozní rychlosti chrómu a železa v modelovém korozním prostředíTempering temperature of 14Crl7Ni2 steel samples and their selective corrosion rates of chromium and iron in a model corrosion environment

Číslo vzorku Number sample Teplota popouštění °C Temperature tempering Noc: 2 ° C Selektivní korozní rychlost Selective corrosion rate chrómu jug.min of chromium jug.min železa 1 . -1 jug.min irons 1. -1 jug.min 1 1 380 380 0,79 0.79 13,4 13.4 2 2 440 440 0,60 0.60 11,3 11.3 3 3 460 460 0,83 0.83 11.1 11.1 4 4 480 480 0,61 0.61 15,6 15.6 5 5 500 500 0,82 0.82 22,0 22.0 6 6 520 520 1,32 1.32 15,3 15.3 7 7 540 540 0,91 0.91 15,5 15.5 8 8 560 560 0,67 0.67 11,3 11.3 9 9 580 580 0,63 0.63 13,3 13.3 10 10 640 640 0,74 0.74 12,8 12.8

Tabulka č. 2Table 2

Výsledky gamaspektrometrického hodnocení kinetiky rozpuštění vzorku oceli typu 14Crl7Ni2 popouštěného při teplotě 540 °C.Results of gamma spectrometric evaluation of dissolution kinetics of 14Cr17Ni2 steel sample tempered at 540 ° C.

Tabulka č. 2 pokračováníTable 2 continued

Pořadí Order Čas Time Celková Total Hmotnost Mass Celokvá Celokvá hmotnost mass odběru collection odběru collection doba time chrómu of chromium železa irons chrómu of chromium železa irons frakce fractions frakce fractions koroze corrosion ve ve frakci fraction /min/ / min / /min/ / min / /jug/ / jug / /ng/ / ng / //ag/ // ag / //ag/ // ag / 1 1 4 4 4 4 18,4 18.4 326 326 18,4 18.4 326 326 2 2 . 6 . 6 10 10 5,9 5.9 24,3 24.3 160 160 486 486 3 3 8 8 18 18 8,2 8.2 32,5 32.5 226 226 712 712 4 4 13 13 31 31 13,9 13.9 46,4 46.4 328 328 1 040 1 040 5 5 22 22nd 53 53 23,2 23.2 69,6 69.6 389 389 1 429 1 429 6 6 92 92 145 145 7 4,2 7 4,2 143,8 143.8 1 324 1 324 2 753 2 753 7 7 72 72 217 217 55,2 55.2 199,0 199.0 894 894 3 647 3 647 8 8 60 60 277 277 49,9 49.9 248,9 248.9 840 840 4 487 4 487 9 9 61 61 338 338 51,1 51.1 300,0 300.0 917 917 5 404 5 404 10 10 73 73 411 411 66,2 66.2 366,2 366.2 1 258 1 258 6 662 6 662

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob zjišťování vlivu tepelného zpracování na korozní odolnosti legovaných ocelí na základě radiometrického měření vyznačující se tím, že radioaktivní vzorek oceli se vloží do kapalného korozního prostředí a měří se rychlost rozpouštění jednotlivých složek oceli přecházejících do kapalného korozního prostředí odebíráním frakcí korozního prostředí v časových intervalech, frakce jsou gamaspektrometricky hodnoceny pro stanovení obsahu rozpuštěných složek oceli v jednotlivých frakcích, tak se získá kinetická křivka rozpuštění jednotlivých radioindikátory označených složek oceli a z ní se stanoví vliv tepelného zpracování na korozní odolnost zkoušené oceli.Method for determining the effect of heat treatment on the corrosion resistance of alloyed steels by radiometric measurement, characterized in that a radioactive steel sample is placed in a liquid corrosive environment and the dissolution rate of the individual steel components passing into the liquid corrosive environment is measured are measured by gamma spectrometry to determine the content of dissolved steel components in the individual fractions, thus obtaining a kinetic dissolution curve of the individual radiolabelled steel components and determining the effect of heat treatment on the corrosion resistance of the tested steel.
CS872740A 1987-04-16 1987-04-16 Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance CS261188B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS872740A CS261188B1 (en) 1987-04-16 1987-04-16 Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS872740A CS261188B1 (en) 1987-04-16 1987-04-16 Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS274087A1 CS274087A1 (en) 1988-06-15
CS261188B1 true CS261188B1 (en) 1989-01-12

Family

ID=5365356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS872740A CS261188B1 (en) 1987-04-16 1987-04-16 Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS261188B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS274087A1 (en) 1988-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Thorpe et al. Forty years of durability assessment of nuclear waste glass by standard methods
US4759902A (en) Use of electrochemical potential to predict radiation buildup on nuclear reactor coolant piping
CS261188B1 (en) Method of thermal treatment's effect determination on alloy steels' corrosion resistance
Seifert et al. Stress corrosion tests for prestressing steels—Part 1: The influence of surface condition and test solution composition on hydrogen charging
Zhu et al. Determination of Pu in environmental soil using238Pu as a yield tracer
TWI453072B (en) A dynamic simulated pickling device for evaluating the pickling properties of steel
de BC Menezes et al. k0-NAA applied to certified reference materials and hair samples: evaluation of exposure level in a galvanising industry
Mapper et al. The use of solid-state nuclear track detection for the study of boron and fissile nuclide distributions in steel samples
Debruyn Corrosion of container materials under clay repository conditions
Beavers et al. Immersion studies on candidate container alloys for the Tuff Repository
Grimes et al. Oak Ridge National Laboratorya
Gavini et al. A new radiochemical procedure for uranium assay in environmental samples
Haanappel et al. The use of thin layer activation in high-temperature cyclic oxidation studies
Miller et al. Pyroprocessing monitoring technology development at Idaho national laboratory
Corbett Immersion testing
Pan et al. Evolution of solution chemistry through interactions with waste package internal structural components
Stoecker Evaluation of microbiological corrosion
HOBA et al. Redox SS Materials Balance Test
SE455233B (en) Nuclear on=line corrosion monitoring system
Simmons et al. Analysis of surface leaching processes in vitrified high-level nuclear wastes using in-situ raman imaging and atomistic modeling. 1997 annual progress report
Johnson et al. Monitoring the consistency of the metallic waste form derived from electrometallurgical processing.
Bates et al. The application of neutron activation analysis to leach rate studies
Shibata et al. Statistical approach for evaluating SCC initiation and propagation behavior of sensitized Type 304 stainless steel
Clark et al. Analytical chemistry measurements quality control program using computer applications
JPS63191039A (en) Method and apparatus for diagnosing sensitivity to intergranular corrosion