CS260535B1

CS260535B1 - Device for concentrate spraying from enriching column into gas chromatographe's capillary column

Info

Publication number: CS260535B1
Application number: CS869560A
Authority: CS
Inventors: Josef Drozd; Vaclav Opletal; Jiri Vejrosta; Zdenka Vodakova
Original assignee: Josef Drozd; Vaclav Opletal; Jiri Vejrosta; Zdenka Vodakova
Priority date: 1986-12-19
Filing date: 1986-12-19
Publication date: 1988-12-15
Also published as: CS956086A1

Abstract

Podstata zařízení spočívá v tom, že obohacovací kolonka je umístěna v pícce a spojena přes čtyřcestný kohout se zdrojem nosného plynu a s kovovou kapilárou, ke které je vyvedena tryska chladicího plynu, přičemž kovová-kapilára je spojena s chromatografickou kapilární kolonou a še sekundárním vinutím proudového transormátoru, jehož primární vinuti je spojeno přes spínač, časovač s potenciometrem pro nastavení teploty a napáječ s napájecím bodem. Zařízení je určeno zejména pro plynovou chromatografii.The essence of the device is that the enrichment column is placed in the furnace and connected via a four-way cock to the source carrier gas and metal capillary, to which a cooling nozzle is led gas, wherein the metal-capillary is connected with a capillary column chromatography a that the secondary winding of the current transormator, whose primary winding is connected via switch, timer with potentiometer for temperature setting and power supply with power supply point. In particular, the device is intended for gas chromatography.

Description

Vynález se týká zařízení pro nástřik koncentrátu z obohacovací kolonky do kapilární kolony plynového chromatograCu bez dělení nosného plynu.The present invention relates to a device for injecting a concentrate from an enrichment column into a capillary gas chromatography column without separating the carrier gas.

Pro stopovou analýzu těkavých látek v plynech se používá jejich předběžné zkoncentrování adsorpcí na obohacovací kolonce naplněné sorbentem. Po tepelné desorpci se látky nástřikují do chromatografické kolony. K plnému využití obohacovacího efektu je žádoucí, aby byl celý desorbát vpraven do chromatografické kolony. Tento požadavek při použití kapilární kolony vylučuje použití nejčastějšího způsobu nástřiku s dělením proudu nosného plynu.For trace analysis of volatile substances in gases, their pre-concentration by adsorption on a sorbent-filled enrichment column is used. After thermal desorption, the substances are fed to a chromatography column. In order to take full advantage of the enrichment effect, it is desirable that the entire desorbate be introduced into a chromatography column. This requirement, when using a capillary column, excludes the use of the most common feed gas separation method.

Nástřik většího objemu plynného vzorku do kapilární kolohy nelze provést přímo, protože by způsobil ztrátu separační účinnosti kolony. Zařízeni pro bezděličový nástřik vypadá tak, že vstupní část kapilární kolony, případně samostatná kapilára, je chlazena bud proudem plynu,·nebo ponořením do chladicí lázně. Desorbát z obohacovací kolonky, která je umístěna v samostatném zařízení mimo chromatograf nebo v upraveném nástřikovém bloku, prochází po nástřiku kapilární kolonou nebo kapilárou, přičemž se analyzované látky zachytí ve studené zóně. Vlastní chromatografická analýza proběhne až po zahřátí této zóny většinou samovolně v termostatu kolony po odstranění chladicí lázně. Nevýhodou dosud používaných zařízení je, že vyžadují složitou úpravu nástřikového bloku chromatografu anebo jsou improvizovaná. Nevýhodou také je obtížně definovatelný začátek chromatografického procesu, a tím znemožnění , použití retenčních dat k identifikaci látek.The injection of a larger volume of gaseous sample into the capillary column cannot be performed directly as it would cause a loss of separation efficiency of the column. The separator-free feed device is such that the inlet of the capillary column, or a separate capillary, is cooled either by a gas stream or by immersion in a cooling bath. The enrichment column desorbate, which is located in a separate device outside the chromatograph or in the modified feed block, passes after the injection through the capillary column or capillary to collect the analyte in the cold zone. The actual chromatographic analysis takes place only after heating of this zone, mostly in the thermostat of the column after removal of the cooling bath. The disadvantage of the devices used so far is that they require complex modification of the chromatograph injection block or are improvised. A disadvantage is also the difficulty of defining the beginning of the chromatographic process and hence preventing the use of retention data to identify substances.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny zařízením podle vynálezu, jehož podstatou je, že obohacovací kolonka je umístěna v pícce a spojena přes čtyřcestný kohout se zdrojem nosného plynu a s kovovou kapilárou, ke které je vyvedena tryska chladícího plynu, přičemž kovová kapilára je spojena s chromatografickou kapilární kolonou a se sekundárním vinutím proudového transformátoru, jehož primární vinutí je spojeno přes spínač, časovač s potenciometrem pro nastavení teploty a napáječ s napájecím bodem.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the device according to the invention, which is based on the fact that the enrichment column is placed in the furnace and connected via a four-way cock to a carrier gas source and a metal capillary to which a cooling gas nozzle is led. and a secondary winding of the current transformer, the primary winding of which is connected via a switch, a timer with a temperature setting potentiometer, and a feeder with a supply point.

Zařízení je řešeno jako samostatná kompaktní jednotka připojitelná zvenčí k nástřikovému bloku libovolného chromatografu. Výhodou zařízení je, že jednoduchým uspořádáním umožňuje velmi rychlý ohřev kovové kapiláry s nárůstem větším než 70 K s a dostatečnou přesnost nastavení konečné teploty ohřevu. Zařízení je energeticky velmi účinné, poněvadž se ohřívá přímo kapilára bez dalších přídavných'zařízení jako jsou výměníky tepla, topná tělesa, snímače apod. Také bezpečnost obsluhy je zajištěna jednoduše proudovým transformátorem, který vzhledem k tomu, že ja připojen pouze krátký časový úsek, nemusí být dimenzován na plný výkon.·The device is designed as a separate compact unit connectable from the outside to the injection block of any chromatograph. The advantage of the device is that by simple arrangement it enables very fast heating of the metal capillary with an increase of more than 70 K s and sufficient accuracy of setting the final heating temperature. The device is very energy efficient because it heats the capillary directly without any additional equipment such as heat exchangers, heaters, sensors, etc. Also, operator safety is ensured simply by a current transformer, which, as only a short period of time, does not Be dimensioned for full power ·

Blokové schéma zařízení je na přiloženém výkrese. Zařízení sestává z kovové kapiláry 2 procházející nástřikovým blokem chromatografu 2, k je ^na jedné straně připojena ohromatografická kapilární kolona 2» zatímco druhý konec kovové kapiláry 2 je připojen k čtyřcestnému kohoutu 2· K čtyřcestnému kohoutu 2 je připojena obohacovací kolonka 6 s píckou 7_ a zdroj 5 nosného plynu. Ke kovové kapiláře 2 je přes trysku 2 veden proud chladícího plynu 2 např. stlačený oxid uhličitý. Na kovovou kapiláru 2 j^e připojeno sekundární vinutí proudového transformátoru 10 s indikačním obvodem 11. Primární vinutí proudového transformátoru 10 je připojeno ke spínači 12 a napájecímu bodu 23, přičemž mezi napájecí bod 13 a spínač 22 je umístěn napáječ 14 a časovač 15 s potenciometrem 16 nastavení teploty. Kovová kapilára 2 a celé zařízení je k nástřikovému bloku chromatografu 2 fixováno převlečnou maticí 17.The block diagram of the device is in the attached drawing. The device consists of a metal capillary 2 passing through the injection block of the chromatograph 2, to which is connected, ^on one side, a chromatographic capillary column 2, while the other end of the metal capillary 2 is connected to a four-way valve 5 carrier gas. A cooling gas stream 2, e.g. compressed carbon dioxide, is led to the metal capillary 2 via a nozzle 2. On a metal capillary tube 2 ^e j connected secondary windings of current transformer 10 to the indicator circuit 11. A primary winding of a current transformer 10 is connected to the switch 12 and the power supply point 23, wherein between the feed point 13 and the switch 22 is a power 14 and timer 15 with potentiometer 16 temperature setting. The metal capillary 2 and the entire apparatus are fixed to the injection block of the chromatograph 2 by the union nut 17.

Funkce zařízení spočívá v tom, že chladící plyn 9 proudí tryskou 2 ůo prostoru kovové kapiláry 2» kde se rozpíná a ochlazuje. Po vychlazení kapiláry 2 ha požadovanou teplotu se na obohacovací kolonku 6 s předem zakoncentrovanými analyzovanými látkami nasune zahřátá pícka 2· Během této periody proudí nosný plyn ze zdroje 2 čtyřcestným kohoutem přes kapiláru 2 do chromatografické kapilární kolony 2· Po tepelné desorpci se přepne čtyřcestný kohout 2 a desorbát se nosným plynem ze zdroje 2 vypláchne do ochlazené kovové kapiláry 2» kde se analyzované látky zachytí. Poté se čtyřcestný kohout 2 přepne do původní polohy, uzavře se přívod chladícího plynu 2 ^a spínačem 12 se zapne ohřev kapiláry 2· Na časovači 15 je pomocí potenciometru 16 nastavena požadovaná doba sepnutí spínače 22· Doba sepnutí při známé délce a materiálu kovové kapiláry 2 určuje s dostatečnou přesností nárůst teploty kovové kapiláry 2· Sekundární vinutí proudového transformátoru 10 dodává do kovové kapiláry 2 dostatečně velký proud, aby nastal její okamžitý ohřev. Zahřátí kovové kapiláry 2 způsobí uvolnění analyzovaných látek a jejich rychlý nástřik do kapilární kolony 3. Zařízení je možné připojit k různým plynovým chromatografům odpovídající převlečnou maticí 17 bez většího zásahu do přístroje.The function of the device is that the cooling gas 9 flows through the nozzle 2 into the space of the metal capillary 2 where it expands and cools. After cooling the capillary tube 2 h and the desired temperature, a heated oven 2 is placed on the enrichment column 6 with the pre-concentrated analyte 2. and the desorbate with the carrier gas from the source 2 is flushed into the cooled metal capillary 2 where the analyte is collected. Then the four-way valve 2 is returned to its original position, the cooling gas supply 2 is closed ^{and the} capillary 2 is switched on by switch 12. · On timer 15 the desired switch-on time of switch 22 is set by potentiometer 16. the temperature rise of the metal capillary 2 is sufficiently accurate. The secondary winding of the current transformer 10 supplies enough metal current to the metal capillary 2 to immediately heat it. Heating the metal capillary 2 causes the analyte to be released and rapidly injected into the capillary column 3. The device can be connected to various gas chromatographs by matching the cap nut 17 without much intervention in the instrument.

Claims

A device for injecting concentrate from an enrichment column into a capillary column of a gas chromatograph without separating the carrier gas, characterized in that the enrichment column (6) is located in the furnace (7) and connected via a four-way valve (4) to the carrier gas source (5) and metal a capillary (1) to which a cooling gas nozzle (8) is led, the metal capillary (1) being connected to a chromatographic capillary column (3) and a secondary winding of the current transformer (10), the primary winding of which is connected via a switch (12), a timer (15) with a temperature setting potentiometer (16) and a feeder (14) with a supply point (13).