CS260535B1 - ZarizenI pro nástřik koncentrátu z obohacovací kolonky do kapilární kolony plynového chromatografu - Google Patents

Abstract

Podstata zařízení spočívá v tom, že obohacovací kolonka je umístěna v pícce a spojena přes čtyřcestný kohout se zdrojem nosného plynu a s kovovou kapilárou, ke které je vyvedena tryska chladicího plynu, přičemž kovová-kapilára je spojena s chromatografickou kapilární kolonou a še sekundárním vinutím proudového transormátoru, jehož primární vinuti je spojeno přes spínač, časovač s potenciometrem pro nastavení teploty a napáječ s napájecím bodem. Zařízení je určeno zejména pro plynovou chromatografii.

Description

Vynález se týká zařízení pro nástřik koncentrátu z obohacovací kolonky do kapilární kolony plynového chromatograCu bez dělení nosného plynu.

Pro stopovou analýzu těkavých látek v plynech se používá jejich předběžné zkoncentrování adsorpcí na obohacovací kolonce naplněné sorbentem. Po tepelné desorpci se látky nástřikují do chromatografické kolony. K plnému využití obohacovacího efektu je žádoucí, aby byl celý desorbát vpraven do chromatografické kolony. Tento požadavek při použití kapilární kolony vylučuje použití nejčastějšího způsobu nástřiku s dělením proudu nosného plynu.

Nástřik většího objemu plynného vzorku do kapilární kolohy nelze provést přímo, protože by způsobil ztrátu separační účinnosti kolony. Zařízeni pro bezděličový nástřik vypadá tak, že vstupní část kapilární kolony, případně samostatná kapilára, je chlazena bud proudem plynu,·nebo ponořením do chladicí lázně. Desorbát z obohacovací kolonky, která je umístěna v samostatném zařízení mimo chromatograf nebo v upraveném nástřikovém bloku, prochází po nástřiku kapilární kolonou nebo kapilárou, přičemž se analyzované látky zachytí ve studené zóně. Vlastní chromatografická analýza proběhne až po zahřátí této zóny většinou samovolně v termostatu kolony po odstranění chladicí lázně. Nevýhodou dosud používaných zařízení je, že vyžadují složitou úpravu nástřikového bloku chromatografu anebo jsou improvizovaná. Nevýhodou také je obtížně definovatelný začátek chromatografického procesu, a tím znemožnění , použití retenčních dat k identifikaci látek.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny zařízením podle vynálezu, jehož podstatou je, že obohacovací kolonka je umístěna v pícce a spojena přes čtyřcestný kohout se zdrojem nosného plynu a s kovovou kapilárou, ke které je vyvedena tryska chladícího plynu, přičemž kovová kapilára je spojena s chromatografickou kapilární kolonou a se sekundárním vinutím proudového transformátoru, jehož primární vinutí je spojeno přes spínač, časovač s potenciometrem pro nastavení teploty a napáječ s napájecím bodem.

Zařízení je řešeno jako samostatná kompaktní jednotka připojitelná zvenčí k nástřikovému bloku libovolného chromatografu. Výhodou zařízení je, že jednoduchým uspořádáním umožňuje velmi rychlý ohřev kovové kapiláry s nárůstem větším než 70 K s a dostatečnou přesnost nastavení konečné teploty ohřevu. Zařízení je energeticky velmi účinné, poněvadž se ohřívá přímo kapilára bez dalších přídavných'zařízení jako jsou výměníky tepla, topná tělesa, snímače apod. Také bezpečnost obsluhy je zajištěna jednoduše proudovým transformátorem, který vzhledem k tomu, že ja připojen pouze krátký časový úsek, nemusí být dimenzován na plný výkon.·

Blokové schéma zařízení je na přiloženém výkrese. Zařízení sestává z kovové kapiláry 2 procházející nástřikovým blokem chromatografu 2, k je ^na jedné straně připojena ohromatografická kapilární kolona 2» zatímco druhý konec kovové kapiláry 2 je připojen k čtyřcestnému kohoutu 2· K čtyřcestnému kohoutu 2 je připojena obohacovací kolonka 6 s píckou 7_ a zdroj 5 nosného plynu. Ke kovové kapiláře 2 je přes trysku 2 veden proud chladícího plynu 2 např. stlačený oxid uhličitý. Na kovovou kapiláru 2 j^e připojeno sekundární vinutí proudového transformátoru 10 s indikačním obvodem 11. Primární vinutí proudového transformátoru 10 je připojeno ke spínači 12 a napájecímu bodu 23, přičemž mezi napájecí bod 13 a spínač 22 je umístěn napáječ 14 a časovač 15 s potenciometrem 16 nastavení teploty. Kovová kapilára 2 a celé zařízení je k nástřikovému bloku chromatografu 2 fixováno převlečnou maticí 17.

Funkce zařízení spočívá v tom, že chladící plyn 9 proudí tryskou 2 ůo prostoru kovové kapiláry 2» kde se rozpíná a ochlazuje. Po vychlazení kapiláry 2 ha požadovanou teplotu se na obohacovací kolonku 6 s předem zakoncentrovanými analyzovanými látkami nasune zahřátá pícka 2· Během této periody proudí nosný plyn ze zdroje 2 čtyřcestným kohoutem přes kapiláru 2 do chromatografické kapilární kolony 2· Po tepelné desorpci se přepne čtyřcestný kohout 2 a desorbát se nosným plynem ze zdroje 2 vypláchne do ochlazené kovové kapiláry 2» kde se analyzované látky zachytí. Poté se čtyřcestný kohout 2 přepne do původní polohy, uzavře se přívod chladícího plynu 2 ^a spínačem 12 se zapne ohřev kapiláry 2· Na časovači 15 je pomocí potenciometru 16 nastavena požadovaná doba sepnutí spínače 22· Doba sepnutí při známé délce a materiálu kovové kapiláry 2 určuje s dostatečnou přesností nárůst teploty kovové kapiláry 2· Sekundární vinutí proudového transformátoru 10 dodává do kovové kapiláry 2 dostatečně velký proud, aby nastal její okamžitý ohřev. Zahřátí kovové kapiláry 2 způsobí uvolnění analyzovaných látek a jejich rychlý nástřik do kapilární kolony 3. Zařízení je možné připojit k různým plynovým chromatografům odpovídající převlečnou maticí 17 bez většího zásahu do přístroje.

Claims (1)

1. Zařízení pro nástřik koncentrátu z obohacovací kolonky do kapilární kolony plynového chromatografu bez dělení nosného plynu vyznačující se tím, že obohacovací kolonka (6) je umístěna v pícce (7) a spojena přes čtyřcestný kohout (4) se zdrojem (5) nosného plynu a s kovovou kapilárou (1), ke které jt vyvedena tryska (8) chladícího plynu (9), přičemž kovová kapilára (1) je spojena s chromatografickou kapilární kolonou (3) a se sekundárním vinutím proudového transformátoru (10), jehož primární vinutí je spojeno přes spínač (12), časovač (15) s potenciometrem (16) nastavení teploty a napáječ (14) s napájecím bodem (13).