CS260113B1

CS260113B1 - Method of silicon ingots refining by zonal heat method with induction heating

Info

Publication number: CS260113B1
Application number: CS864825A
Authority: CS
Inventors: Frantisek Zatopek; Frantisek Vana; Vilem Smejkal
Original assignee: Frantisek Zatopek; Frantisek Vana; Vilem Smejkal
Priority date: 1986-06-27
Filing date: 1986-06-27
Publication date: 1988-12-15
Also published as: CS482586A1

Abstract

Účelem řečeni je zpřesnění procesu rafinace křemíkových Ingotů při letmá zonální tavbě s indukčním ohřevem. Podstata spočívá v tom, že rafinace probíhá ve vakuu 5 . IO-* qž 5 · 10“! Pa, přičemž zbytková atmosféra Je tvořena proudem inertního plynu, jenž vytváří v okolí roztavené zóny prostředí, kterg se během rafinace nemění β které zabraňuje pronikání par oleje z difuzní vývěvy a molekul necietot netěsnosti aparatury q desorpcí ze stěn komory do roztavené zóny.The purpose is to refine the process refining silicon Ingots at flying zonal induction heating. Essence is that refining takes place in Vacuum 5. IO- * q 5 · 10 ”! Pa, with residual atmosphere It consists of an inert stream the gas that creates the molten surroundings zone environment during refining does not change β which prevents vapor from penetrating diffusion pump oils and molecules do not flow leakage of apparatus q by desorption from walls chamber into the molten zone.

Description

’ Vynález se týká způsobu rafinace křemíkových ingotů při letmé zonální tavbě s indukčním ohřevem.The invention relates to a process for the refining of silicon ingots in induction heating zonal melting.

Polykrystalický křemík, vyrobený rozkladem trichlorsilanu na žhavých křemíkových jádrech, určený k výrobě monokrystalů pro polovodiče, obsahuje vždy dvě elektricky aktivní příměsi v měřitelném množství: fosfor a bór. Z hlediska dalšího zpracování se obě uvedené příměsi zásadně liší tím, že z roztaveného křemíku dochází ve vakuu k účinnému odpařování fosforu, kdežto bóru nikoliv. Této vlastnosti fosforu rozpuštěného v křemíku se využívá při rafinaci křemíkových ingotů, kterou je třeba provádět jednak při výrobě velmi čistýoh, tzv. vysokoohmových monokrystalů křemíku, obsahujících fosfor v koncentraci podstatně nižšjj než je možné zajistit při výrobě polykrystalického křemíky a jednak při hodnocení kvality polykrystalického křemíku, kdy na základě elektrofyzikálních vlastností před a po rafinaci je stanovena koncentrace fosforu a bóru v křemíkovém ingotu.Polycrystalline silicon, produced by the decomposition of trichlorosilane on hot silicon cores, intended for the production of single crystals for semiconductors, always contains two electrically active impurities in measurable quantities: phosphorus and boron. In terms of further processing, the two additives are fundamentally different in that effective evaporation of the phosphorus from the molten silicon under vacuum, but not boron. This property of phosphorus dissolved in silicon is used in the refining of silicon ingots, which must be carried out in the production of very pure, so-called high-ohm single-silicon monocrystals containing phosphorus at a concentration substantially lower than that of polycrystalline silicon. , where the concentration of phosphorus and boron in the silicon ingot is determined on the basis of electrophysical properties before and after refining.

V současné době se pro rafinaci křemíkových ingotů používá zařízení pro letmou zonální tavbu s indukčním ohřevem ve vertikálním souosém uspořádání, jejichž pracovní komory jsou připojeny k vakuovému systému tvořenému rotační vývěvou a difúzní vývěvou, přičemž rotační vývěva nejprve předčerpává pracovní komoru a po předčerpání vytváří předvakuum difúzní vývěvy. Úroveň dosaženého vakua a stav zbytkové atmosféry jsou přitom dány dokonalostí provedení těsnění aparatury, výkonem rotační a difúzní vývěvy, vakuovým odporem použitých spojovacích dílů, kvalitou použi tého oleje v difúzní vývěvě, kvalitou vnitřního povrchu pracovní komory a způsobem, jakým je provedeno omezení pronikání olejových par z difúzní vývěvy do pracovní komory.Currently, a vertical coaxial zonal melting furnace with vertical coaxial arrangement is used for refining silicon ingots, the working chambers of which are connected to a vacuum system consisting of a rotary vacuum pump and a diffusion vacuum pump. vacuum pumps. The level of vacuum achieved and the state of the residual atmosphere are given by the perfection of the apparatus sealing, the rotary and diffusion pump performance, the vacuum resistance of the connectors used, the quality of the oil used in the diffusion pump, the internal surface quality of the working chamber and from the diffusion pump to the working chamber.

— 2 —- 2 -

Nevýhodou způsobu rafinace křemíkových ingotů v takto koncipovaném zařízení Je, že odpařování fosforu z roztavené zóny neprobíhá v reprodukovatelných podmínkách, zejména pokud jde o stav zbytkové atmosféry. Tato je totiž nekontrolovatelně ovlivňována pronikajícím vzduchem netěsnostmi aparatury, olejem z difúzní vývěvy a desorpcí nečistot ze stěn pracovní komory. Pro křemíkový ingot jsou tyto vlivy zdrojem nečistot, znemožňujícím reprodukovatelnou přípravu křemíkových ingotů pro vysokoohmové monokrystaly a zkreslujícím výsledky hodnocení kvality polykrystalického křemíku.A disadvantage of the method of refining silicon ingots in such a conceived apparatus is that the evaporation of phosphorus from the molten zone does not take place under reproducible conditions, especially with respect to the state of the residual atmosphere. This is uncontrollably influenced by leaking air through the apparatus leaks, oil from the diffusion pump and desorption of impurities from the walls of the working chamber. For the silicon ingot, these effects are a source of impurities, preventing the reproducible preparation of silicon ingots for high ohm single crystals and distorting the results of the quality evaluation of polycrystalline silicon.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob rafinace křemíkových ingotů metodou letmé zonální tavby s indukčním ohřevem ve vertikálním souosém uspořádání podle vynálezu, jehož podstata spočívá *•2 x v tom, že rafinace probíhá ve vakuu 5 . 10 až 5 . 10^ Pa, přičemž zbytková atmosféra je tvořena inertním plynem protékajícím průtočnou rychlostí 0,01 až 0,5 cm^/min kolem roztavené zóny.These drawbacks are overcome by the method of refining silicon ingots by the method of vertical zonal melting with induction heating in a vertical coaxial arrangement according to the invention, which is based on the fact that refining takes place under vacuum 5. 10 to 5. 10 bar, the residual atmosphere being an inert gas flowing at a flow rate of 0.01 to 0.5 cm @ 2 / min around the molten zone.

Výhoda navrženého způsobu spočívá v tom, že proud inertního plynu vytváří v okolí roztavené zóny prostředí, které se během procesu rafinace nemění a které lze reprodukovatelně připravit. Proud/ inertního plynu znemožňuje přístup olejových par z difúzní vývěvy k tavenině a současně strhává molekuly nečistot pronikajících k roztavené zóně netěsnostmi aparatury a desorpcí ze stěn pracovní komory.The advantage of the proposed method is that the inert gas stream creates an environment around the molten zone that does not change during the refining process and can be reproducibly prepared. The inert gas stream prevents the access of oil vapor from the diffusion pump to the melt while at the same time entraining the molecules of impurities penetrating the molten zone through apparatus leaks and desorption from the working chamber walls.

Při rafinaci křemíkových ingotů metodou letmé zonální tavby s indukčním ohřevem ve vertikálním souosém uspořádání v pracovní komoře, jejíž horní část je připojena k difúzní vývěvě s.čerpaoí rychlostí 1000 l/min, je do spodní části pracovní komory přiváděn proud argonu průtočnou rychlostí 0,1 cm?/min, jenž v okolí roztaO vené zóny vytváří vakuum 10 Pa, jehož zbytková atmosféra je průtočná a inertní.In the refining of silicon ingots with the induction heating method in vertical coaxial arrangement in a working chamber, the upper part of which is connected to a diffusion pump with a pump speed of 1000 l / min, an argon flow is fed to the lower part of the working chamber at a flow rate of 0.1 cm @ 2 / min, which produces a 10 Pa vacuum in the vicinity of the melted zone, the residual atmosphere of which is flow-through and inert.

Využití vynálezu umožní reprodukovatelně provádění rafinace křemíkových ingotů při výrobě vysokoohmových monokrystalů křemíku a při hodnocení kvality polykrystalického křemíku.The use of the invention will allow reproducibly performing refining of silicon ingots in the production of high ohmic single silicon crystals and in evaluating the quality of polycrystalline silicon.

Claims

A method of refining silicon ingots by the method of vertical zone melting with induction heating in a vertical coaxial arrangement characterized in that the refining takes place in a vacuum 5. 10 ^"2-5 · 10" ^ Pa, the residual atmosphere is a flowing inert gas, a flow rate of 0.01 to 0.5 cfflVmin around molten zone.

Uzhgorod Manufacturing-Patent Company Patent ”, Gagarina 101, 23 '2331, Price 2,40 KČs