CS259743B1 - Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation - Google Patents
Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation Download PDFInfo
- Publication number
- CS259743B1 CS259743B1 CS863614A CS361486A CS259743B1 CS 259743 B1 CS259743 B1 CS 259743B1 CS 863614 A CS863614 A CS 863614A CS 361486 A CS361486 A CS 361486A CS 259743 B1 CS259743 B1 CS 259743B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- anthraquinone
- temperature
- scrubbing
- organic
- organic liquid
- Prior art date
Links
- RZVHIXYEVGDQDX-UHFFFAOYSA-N 9,10-anthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3C(=O)C2=C1 RZVHIXYEVGDQDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000005494 condensation Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 14
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 35
- 229940076442 9,10-anthraquinone Drugs 0.000 title claims description 26
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims abstract description 23
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 7
- PQNFLJBBNBOBRQ-UHFFFAOYSA-N indane Chemical compound C1=CC=C2CCCC2=C1 PQNFLJBBNBOBRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 150000005199 trimethylbenzenes Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002790 naphthalenes Chemical class 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 7
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 abstract 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N tetralin Chemical compound C1=CC=C2CCCCC2=C1 CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- LSOTZYUVGZKSHR-UHFFFAOYSA-N anthracene-1,4-dione Chemical compound C1=CC=C2C=C3C(=O)C=CC(=O)C3=CC2=C1 LSOTZYUVGZKSHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob rafinační kondenzace 9,10-antruchinonu z reakčních plynů katalytické oxidace antracenu. Jeho podstata spočívá v tom, že reakční plyn o teplotě 200 až 280' aC se opírá organickou kapalinou, jejíž teplota varu je 150 až 300 °C, přidávanou v hmotnostním poměru 1: 1 ®ž 1 : 100' vztaženo, na podíl organických látek obsažených v reakěním. plynu, a to teplotě —10. °C až 00 aC. Zbytkový plyn ochlazený na teplotu 0* &ž 100 °C a zbavený organických podílů se vypouští do atmosféry. Doprovodné organické sloučeniny se rozpouštějí ve vypírací organické kapalině, zatímco desublimovaný 9,10-antrachinon tvoří s vypírací organickou kapalinou suspenzi, která se při teplotě 20 až 120 °C odtahuje a 9,10-anitrachinoin se z ní oddělí filtrací či odstředěním a následným vysušením.A method of refining condensation of 9,10-antruchinone from catalytic oxidation reaction gases anthracene. Its essence lies in the reaction gas having a temperature of 200-280 ° C rests on an organic liquid whose temperature The boiling point is 150 to 300 ° C added by weight 1: 1 ratio: 1: 100 ', to the proportion of organic substances contained in by reaction. gas at a temperature of 1010. ° C to 00 aC. Residual gas cooled to 0 * 100 ° C and free from organic matter released into the atmosphere. Accompanying organic the compounds dissolve in a scrubber organic liquid while desublized 9,10-anthraquinone forms with scrubbing organic a liquid suspension which is at a temperature of 20 to 120 ° C and 9,10-anitrachinoin it is separated from it by filtration or centrifugation and subsequent separation drying.
Description
Způsob rafinační kondenzace 9,10-antruchinonu z reakčních plynů katalytické oxidace antracenu. Jeho podstata spočívá v tom, že reakční plyn o teplotě 200 až 280' aC se opírá organickou kapalinou, jejíž teplota varu je 150 až 300 °C, přidávanou v hmotnostním poměru 1: 1 ®ž 1 : 100' vztaženo, na podíl organických látek obsažených v reakěním. plynu, a to teplotě —10. °C až 00 aC. Zbytkový plyn ochlazený na teplotu 0* &ž 100 °C a zbavený organických podílů se vypouští do atmosféry. Doprovodné organické sloučeniny se rozpouštějí ve vypírací organické kapalině, zatímco desublimovaný 9,10-antrachinon tvoří s vypírací organickou kapalinou suspenzi, která se při teplotě 20 až 120 °C odtahuje a 9,10-anitrachinoin se z ní oddělí filtrací či odstředěním a následným vysušením.Process for the refining condensation of 9,10-anthracinone from the reaction gases of catalytic anthracene oxidation. Its essence lies in the fact that the reaction gas at a temperature from 200 to 280 'C and rests organic liquid whose boiling point is 150-300 ° C and added in a weight ratio of 1: 1 1 ®ž 100' based on the proportion of the organic substances contained in the reactions. gas at a temperature of -10. 00 DEG C. and the residual gas is cooled to 0 & Z * 100 ° C and stripped of organic components discharged into the atmosphere. The accompanying organic compounds dissolve in the scrubbing organic liquid, while the desublimed 9,10-anthraquinone forms with the scrubbing organic liquid a suspension which is withdrawn at 20 to 120 ° C and the 9,10-anitrachinoin is separated therefrom by filtration or centrifugation followed by drying .
Vynález se týká způsobu rafinační kóndenzace 9,'10-antrachinonu z reakčních plynů katalytické oxidace antracenu.The present invention relates to a process for the refining condensation of 9, 10-anthraquinone from the reaction gases of catalytic anthracene oxidation.
Podle dosud známých postupů se 9,10-antrachinon odděluje z reakčních plynů oxidace antracenu třemi principiálně odlišnými postupy spočívajícími v desublimaci z plynné fáze frakční kondenzací, v desublimaci z plynné fáze na granulovaném antrachinonu a ve vypírání suspenzi antrachlnonu ve vodě. Frakční kondenzace je nejstarším způsobem oddělování 9,10-antrachinonu od ostatních reakčních zplodin. Postupným ochlazováním reakčních plynů v systému kondenzačních věží a komor je získáván produkt o čistotě 99,9% hmotnostních z hlavních částí systému a produkt o čistotě 96,5 % hmotnostních z koncového stupně. Desublimaci 9,10-antrachinonu uvádí např. NSR patent 2 334 471 a britský patent 1415 750. Proces probíhá ve fluidním loži granulovaného antrachinonu při teplotě 140 OC, kdy dochází k zachycování antrachinonu na povrchu granulí i k jeho postupnému odlučování. Vypírání reakčních plynů z katalytické oxidace antracenu směsí suspendovaného 9,10-antrachinonu ve vodě popisuje např. NSR patent 2 232 453. Reakční plyny o teplotě nad 200 °C jsou vedeny do desublimační jámy spolu s vodnou suspenzí 9,10-antrachinonu o teplotě pod 100 °C za normálního- tlaku. V japonském patentu č. 73—42 -626 je popisováno sprchování re-akčních plynů o teplotě 400 °C vodnou suspenzí antrachinonu o teplotě 60 °C. V britském patentu č. 1 425 333 je popsána kontinualizace celého procesu. Švýcarský patent č. 346 207 využívá ke chlazení rea-kčních plynů výparného tepla vodní mlhy a uvádí, že při dobrém seřízení dochází téměř ke kvantitativní desublimaci -9,10-antrachinonu ve formě mikrokrystalických světlých a suchých částic. Podobného principu krystalizace sublimovatelných lá-tek z reakčníbo plynu chlazeného odpařováním nastřikované vody využívají československé vynálezy č. 157 883 a 161 565. Všechny dosud známé postupy řeší prostou kondenzaci 9,10-antrachinonu z reakčníh-o plynu. V současné době je však požadován stále více produkt obsahující nad 99 % hmotnostních účinné složky při maximální variabilitě kondenzačního a rafinačního systému. Proto v řadě případů je -nutno primárně zkondenzovaný 9,10-antrachinon rafinovat, a to buď rozpouštědlem či extrakční rafinací, parciální krystalizaci, oxidací nečistot, sublimací, zonálním tavením a podobně.According to prior art processes, 9,10-anthraquinone is separated from the anthracene oxidation reaction gases by three principally different processes consisting of gas-phase desublimation by fractional condensation, gas-phase desublimation on granulated anthraquinone and scrubbing anthraclone suspension in water. Fractional condensation is the oldest way of separating 9,10-anthraquinone from other reaction products. By successively cooling the reaction gases in the condenser tower and chamber systems, a product having a purity of 99.9% by weight is obtained from the main system components and a product having a purity of 96.5% by weight from the final stage. Desublimation 9,10-anthraquinone states e.g. German Patent 2,334,471 and British Patent 1 415 750. The process takes place in a fluidized bed of granular anthraquinone at a temperature of 140 ° C, which leads to the capture of anthraquinone on the granules also its gradual separation. The scrubbing of reaction gases from the catalytic oxidation of anthracene with a mixture of suspended 9,10-anthraquinone in water is described, for example, in German Patent 2,232,453. Reaction gases above 200 ° C are led to a desublimation pit together with an aqueous suspension of 9,10-anthraquinone 100 ° C at normal pressure. Japanese Patent No. 73-42-626 discloses spraying reaction gases at 400 ° C with an anthraquinone aqueous suspension at 60 ° C. British Patent No. 1,425,333 describes the continualization of the process. Swiss Patent No. 346,207 uses water fog to cool the evaporative heat of the vaporization heat and states that, with good alignment, the 99,10-anthraquinone is almost quantitatively desublimated in the form of microcrystalline light and dry particles. A similar principle of crystallization of sublimable substances from the reaction gas cooled by evaporation of the injected water is utilized in Czechoslovakian inventions Nos. 157,883 and 161,565. All the prior art methods solve simple condensation of 9,10-anthraquinone from the reaction gas. However, more and more products containing more than 99% by weight of the active ingredient are currently required with maximum variability in the condensation and refining system. Therefore, in many cases, the primarily condensed 9,10-anthraquinone must be refined, either by solvent or by extraction refining, partial crystallization, impurity oxidation, sublimation, zonal melting and the like.
Způsob rafinační kondenzace 9,10-antrachinonu podle vynálezu spojuje oba technologické stupně a má proti dosavadním postupům řadu předností. Jeho- podstata spočívá v tom, že reakční plyn o -teplotě 200 až 280 °C se vypírá organickou kapalinou, jejíž teplota varu je 150 až 300 °C, přidávanou v hmotnostním poměru 1: 3 ažThe 9,10-anthraquinone refining condensation process of the present invention combines both process steps and has a number of advantages over prior art processes. The principle is that the reaction gas at a temperature of 200 DEG to 280 DEG C. is scrubbed with an organic liquid having a boiling point of 150 DEG to 300 DEG C., added in a weight ratio of 1: 3 to
1:10, vztaženo -na podíl organických látek obsažených v reakčním plynu, a o teplotě —10 °C až 90 °C, s výhodou o teplotě 10 až 30 °C. Zbytkový plyn -ochlazený na teplotu 0 až 100 °C a zbavený organických podílů se vypouští do atmosféry. Doprovodné organické sloučeniny se rozpouštějí ve vypírací organické kapalině, zatímco desublimovaný 9,10-antrachinon tvoří s vypírací organickou kapalinou suspenzi, která se při teplotě 20 až 120 C, s výhodou při teplotě 30 až 70 aC, odtahuje a 9,10-antrachinon se z ní oddělí filtrací či odstředěním a následným vysušením. Jako vypírací organické kapaliny se používají aromatické, hydrogenované nebo heterocyklické sloučeniny, s výhodou směs izomerních trimetylbenzenů, indan, solventní nafta, hydrogenované deriváty n-aftalenu, dusíkaté heterocyklické zásady, nebo koncentráty či technické směsi uvedených látek. S výhodou lze způsob podle vynálezu provádět tak, že se část vypírací organické kapaliny kontinuálně regeneruje, nejčastěji destilací, a vrací se zpět do systému rafinační kondenzace.1:10, based on the proportion of organic substances contained in the reaction gas, and at a temperature of -10 ° C to 90 ° C, preferably 10 ° C to 30 ° C. The residual gas-cooled to 0 to 100 ° C and free of organic matter is discharged into the atmosphere. Accompanying organic compounds are dissolved in the scrubbing organic liquid, while desublimed 9,10-anthraquinone forming organic liquid with the scrubbing slurry which was at a temperature of 20-120 C, preferably at 30 to 70 C and, pulls and 9,10-anthraquinone is separated from it by filtration or centrifugation followed by drying. The scrubbing organic liquids used are aromatic, hydrogenated or heterocyclic compounds, preferably a mixture of isomeric trimethylbenzenes, indane, solvent naphtha, hydrogenated derivatives of n-afthalene, nitrogenous heterocyclic bases, or concentrates or technical mixtures thereof. Advantageously, the process according to the invention can be carried out by continuously regenerating part of the scrubbing organic liquid, most often by distillation, and returning it to the refining condensation system.
Použitím uvedeného způsobu rafinační kondenzace 9,10-antrachinonu se z reakčních plynů katalytické oxidace antracenu dosáhne vysokého výtěžku antrachinonu při současném zvýšení jeho čistoty nad 99,0 až 99,5 % hmotnostních. Výhodným je také spojení kondenzace a rafinace 9,10-antrachinonu do jednoho technologického stupně. Oproti dosavadním kondenzačním i rafinačním postupům se postup dle vynálezu vyznačuje značnou variabilitou technologických pdmínek, jimiž lze snadno kompenzovat výkyvy v kvalitě suroviny, výkyvy v selektivitě i aktivitě katalyzátoru, výkyvy ve složení reakčního plynu a oxidačních podmínek. Mezi hlavní proměnné faktory patří teplota vstupujícího reakčního plynu, teplota vstupující vypírací kapaliny, teplota vystupujícího reakčního plynu a vystupující suspenze 9,10-antrachinonu ve vypírací kapalině, poměr organického podílu reakčního plynu i vypírací kapaliny, a stupeň destilační regenerace vypírací kapaliny.Using this method of refining condensation of 9,10-anthraquinone, the anthracene catalytic oxidation reaction gases provide high yields of anthraquinone while increasing its purity above 99.0 to 99.5% by weight. It is also advantageous to combine the condensation and refining of 9,10-anthraquinone into one technological stage. Compared to the previous condensation and refining processes, the process according to the invention is characterized by a considerable variability of technological conditions, which can easily compensate for fluctuations in raw material quality, fluctuations in selectivity and activity of catalyst, fluctuations in reaction gas composition and oxidation conditions. The main variables include the temperature of the incoming reaction gas, the temperature of the scrubbing liquid entering, the temperature of the exiting reaction gas and the 9,10-anthraquinone slurry in the scrubbing liquid, the ratio of the organic fraction of the reaction gas to the scrubbing liquid, and the degree of distillation.
Konkrétní provedení způsobu rafinační kondenzace podle vynálezu je zřejmé z následujících příkladů.A specific embodiment of the refining condensation process of the invention is apparent from the following examples.
PřikladlHe did
Reakční plyn z katalytické oxidace antracenu, jehož organický podíl obsahoval 97 % hmotnostních 9,10-antrachinonu, 0,5 % hmotnostních 1,4-antrachinonu, 1 % hmotnostní ftalanhydridu, 0,5 % hmotnostních antracenu a 1 % hmotnostní ostatních organických sloučenin, byl ochlazen z teploty 240 °C na 60 °C vypíráním solventní naftou II (95 % indan). Hmotnostní poměr organického podílu reakčního· plynu a solventní nafty II byl 1: 5, výchozí teplota solvent259743 ní nafty II byla 25 °C. Ze suspenze 9,10-antrachinonu v solventní naftě II byla při 60 °C odfiltrována pevná fáze a po jejím vysušení proudem vzduchem bylo získáno 98 % hmotnostních 9,10-antrachinonu, vztaženo na jeho obsah v reakčním plynu, přičemž obsah 9,10-antrachinonu v pevné fázi byl 99,7 % hmotnostních.The reaction gas from the catalytic oxidation of anthracene, the organic content of which comprises 97% by weight of 9,10-anthraquinone, 0.5% by weight of 1,4-anthraquinone, 1% by weight of phthalic anhydride, 0.5% by weight of anthracene and 1% by weight of other organic compounds, was cooled from 240 ° C to 60 ° C by scrubbing with solvent diesel II (95% indane). The weight ratio of the organic fraction of the reaction gas to the solvent oil II was 1: 5, the starting temperature of solvent 259743 to oil II was 25 ° C. The solid phase was filtered from a suspension of 9,10-anthraquinone in solvent naphtha II at 60 ° C and after drying with a stream of air, 98% by weight of 9,10-anthraquinone based on its content in the reaction gas was obtained, the anthraquinone in the solid phase was 99.7% by weight.
Příklad 2Example 2
Reakční plyn popsaný v příkladě 1 byl ochlazen z teploty 220 C na 40 °C vypírací kapalinou obsahující 80 % hmotnostních 1,2,3,4-tetrahydronaftalenu, přičemž hmotnostní poměr organického podílu plynu a vypírací kapaliny byl 1:9a výchozí teplota vypírací kapaliny' byla 30 °C. Ze vzniklé suspenze 9,10-antrachinonu ve vypírací kapalině byla při teplotě 30 °C odstředěna pevná fáze, která po vysušení poskytla 96,5 procent hmotnostních výrobku, vztaženo na obsah antrachinonu v reakčním plynu, přičemž obsah 9,10-antrachinonu v něm byl 99,3 % hmotnostních.The reaction gas described in Example 1 was cooled from 220 ° C to 40 ° C by a scrubbing liquid containing 80% by weight of 1,2,3,4-tetrahydronaphthalene, the organic gas to scrubbing ratio by weight being 1: 9 and the starting temperature of the scrubbing liquid. was 30 ° C. From the resulting slurry of 9,10-anthraquinone in the scrubbing liquid, the solid phase was centrifuged at 30 ° C to give, after drying, 96.5 percent by weight of the product based on the anthraquinone content of the reaction gas, with the 9,10-anthraquinone content contained therein. 99.3% by weight.
P ř í k 1 a d 3Example 1 a d 3
Reakční plyn popsaný v příkladě 1 byl ochlazen z teploty 260 3C na 70 °C vypírá6 ním surovými chinolinovými zásadami z pracího oleje. Hmotnostní poměr organického podílu plynu a vypírací kapaliny byl 1 : 4, výchozí teplota vypírací kapaliny byla —5 °C. Ze vzniklé suspenze 9,10-antrachinonu ve vypírací kapalině byla při teplotě 25 °C odfiltrována pevná fáze, která po vysušení poskytla 95 % hmotnostních výrobku, vztaženo na obsah 9,10-antrachinonu v reakčním plynu, s obsahem 99,8 % hmotnostních hlavní složky.The reaction gas is described in Example 1 was cooled from a temperature of 260 C for 3 to 70 C vypírá6 him quinoline bases from crude oil washing. The weight ratio of organic gas to scrubbing liquid was 1: 4, the scrubbing liquid starting temperature was -5 ° C. From the resulting slurry of 9,10-anthraquinone in the scrubbing liquid, a solid phase was filtered off at 25 ° C which, after drying, gave 95% by weight of the product, based on the 9,10-anthraquinone content of the reaction gas, containing 99.8% by weight folders.
PřikládáHe attaches
Reakční plyn popsaný v příkladě 1 byl ochlazen z teploty 240 °C na 60 °C vypíráním solventní naftou I (směs izomerních trimetylbenzenů). Hmotnostní poměr organického podílu reakčního plynu a solventní nafty I byl 1: 7, přičemž solventní nafta I sestávala z 85 % objemových filtrátů z předchozí vypírky a z 15 % objemových čerstvé solventní nafty. Výchozí teplota vypírací kapaliny byla 27 °C. Ze vzniklé suspenze 9,10-antrachinonu v solventní naftě I byla při teplotě 25 °C odstředěna pevná fáze, která po vysušení poskytla 98 % hmotnostních výrobku, vztaženo na obsah antrachinonu v reakčním plynu, s obsahem 99,7 procent hmotnostních 9,10-antrachinonu.The reaction gas described in Example 1 was cooled from 240 ° C to 60 ° C by scrubbing with solvent oil I (a mixture of isomeric trimethylbenzenes). The weight ratio of the organic fraction of the reaction gas to the solvent naphtha I was 1: 7, with the solvent naphtha I consisting of 85% by volume filtrates from the previous scrubbing and 15% by volume of fresh solvent naphtha. The initial scrubbing liquid temperature was 27 ° C. From the resulting slurry of 9,10-anthraquinone in solvent naphtha I, the solid phase was centrifuged at 25 ° C to give, after drying, 98% by weight of the product, based on the anthraquinone content of the reaction gas, containing 99.7% by weight. anthraquinone.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863614A CS259743B1 (en) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863614A CS259743B1 (en) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS361486A1 CS361486A1 (en) | 1988-03-15 |
| CS259743B1 true CS259743B1 (en) | 1988-10-14 |
Family
ID=5376710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863614A CS259743B1 (en) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259743B1 (en) |
-
1986
- 1986-05-19 CS CS863614A patent/CS259743B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS361486A1 (en) | 1988-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6143926A (en) | Process for producing pure terephthalic acid with improved recovery of precursors, solvent and methyl acetate | |
| US4500732A (en) | Process for removal and recycle of p-toluic acid from terephthalic acid crystallizer solvent | |
| US3584039A (en) | Fiber-grade terephthalic acid by catalytic hydrogen treatment of dissolved impure terephthalic acid | |
| RU2292332C2 (en) | Method of production of the purified terephthalic acid | |
| KR100214397B1 (en) | Method of producing terephthalic acid | |
| US6150553A (en) | Method for recovering methyl acetate and residual acetic acid in the production acid of pure terephthalic acid | |
| US3484458A (en) | Trimellitic acid production and recovery of intramolecular anhydride | |
| CS259743B1 (en) | Method of 9,10-anthraquinone's refining condensation | |
| US2910511A (en) | Processes for the purification of phenols | |
| EP1104396B1 (en) | Method for recovering methyl acetate and residual acetic acid in the production of pure terephthalic acid | |
| JP2009203163A (en) | Drying method of terephthalic acid | |
| US2923736A (en) | Purification of carboxylic acids | |
| US2540559A (en) | Recovery of phthalic and maleic acid | |
| US2816923A (en) | Conversion of maleic acid to fumaric acid | |
| US3128275A (en) | Method for the purification of triethylenediamine | |
| US3379741A (en) | Process for obtaining naphthoquinone | |
| US5059742A (en) | Process for separating 2,6-dimethylnaphthalene | |
| US1892770A (en) | Purification of crude aromatic compounds | |
| US2832810A (en) | Separation of mercury from sulfuric acid | |
| RU2095341C1 (en) | Method of preparing 1,4,4a,9a-tetrahydroanthraquinone | |
| US4277257A (en) | Process for preventing scale deposition | |
| DE1443149B2 (en) | PROCESS FOR THE CONTINUOUS RECOVERY OF PURE TEREPHTHALIC ACID FROM A REACTION MIXTURE | |
| US3624148A (en) | Recovery of maleic acid from its gaseous mixtures with acetic acid | |
| WO1998031653A1 (en) | Process for the recovery of polycarboxylic acids | |
| KR810001741B1 (en) | Process for the recovery of the solvent and of the by produced methylacetate in the synthesis of terephtalic acid |