CS259557B1 - SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku - Google Patents
SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku Download PDFInfo
- Publication number
- CS259557B1 CS259557B1 CS866570A CS657086A CS259557B1 CS 259557 B1 CS259557 B1 CS 259557B1 CS 866570 A CS866570 A CS 866570A CS 657086 A CS657086 A CS 657086A CS 259557 B1 CS259557 B1 CS 259557B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mercaptobenzothiazole
- alcohol
- reference solution
- oxidation
- amount
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
Description
Vynález; sa týká spůsobu kontroly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiazolu peroxidom yodíka v zmesi alifatického alebo allcyklického .alkoholu a vody s obsahom vody 1 .až 30 % hmo.
2,2‘-Dibenztiazyldisulfid sa .připravuje oxidačnou reakciou 2-merkaptobenztiazolu vodným roztokom peroxidu vodíka podl'a schémy o
Z.
íC-SH f s'' i i
N, c-s-s-c;· jQH/íc
Je všeobecne známe, že pri výrobě urých1'ovačov v.ulkanizácie kaučuku je potřebné viesť proces oxidácie v oblasti optimálneho molárneho poměru základných zložiek 2-merkaptobenztiazolu a peroxidu vodíka, a to z hfadiska selektívnosti reakcie ako aj z hfadiska akosti finálneho produktu.
Klasické postupy stanovenia., tzv. „konca •oxidácie“ v procesoch oxidácie tohoto typu sú založené na kvalitatívnych technických stanoveniach nadbytku oxidačného činidla, např. jodoškřobovým papierom.
Tieto postupy nemožno použif v případe oxidačného. procesu uskutečňovaného nepřetržitým sposobom.
Kontrola oxidačného. procesu meraním redox-potenciálu oxidoredukčnej sústavy nevedie k získaniu reprodukovateíných a interpretovateíných výsledkov.
Teraz sa zistilo, že je možné kontrolovat proces oxidácie 2-merkaptobenztiazolu peroxidom vodíka v zmesi alifatického alebo alicyklického alkoholu s vodou, s obsahom vody 1 až 30 % hmot., spektrofotometricky sposobom pódia vynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že po odfiltrovaní suspenzie oxidovanej reakčnej zmesi sa z kvapalnej fázy odpipetované množstvo zriedi porovnávacím roztokom a UV-spektrom sa stanoví koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu z absorbancie pri λ — = 300 až 350 nm, pričom ako porovnávací roztok sa použije .alifatický alebo alicyklický alkohol zo skupiny zahrňujúcej:
etylalkohol, izopropylalkohol, •n-butylalkohol, izobutylalkohol, etylhexanol a cyklohexanol vždy však rovnaký ako použité rozpúšthdla pri oxidácii.
Proces oxidácie 2-merkaptobenztiazolu peroxidom vodíka sa kontroluje pomocou .stanovenia koncentrácie 2-merkaptobenztiazolu v kvapalnej fáze oxidačnej zmesi po spotřebovaní peroxidu vodíka v oxidačnej reakcii.
Suspenzia oxidačnej zmesi sa odfiltruje. Filtrát obsahuje 1 až 30 % vody, 0,05 až 1 percento 2-merkaptobenztiazolu, 0,005 až 1 percento benztlazyl-2-sulfónovej kyseliny a 68 až 99 % alkoholu podlá stupňa naoxidovania reakčnej zmesi.
Z filtrátu oxidačnej zmesi sa odpipetuje potřebné množstvo a po zriedení porovnávacím roztokom 1 : 25 až 1:2 500 sa UV-spektrometricky voči porovnávaciemu roztoku odmeria absorbancia při λ = 300 až 350 nm.
Ako porovnávací roztok možno použif buď izopropylalkohol, tiež cyklohexanol, alebo etanol, príp. n-butylalkohol, resp. izobutylalkohol alebo etylhexanol, pričom musí byť zvolený vždy taký z alifatických alebo alicyklických alkoholov, ktorý bol použitý ako rozpúšťadlo pri oxidačnej reakcii 2-merkaptobenztiazolu s vodným roztokom peroxidu vodíka.
Koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu sa vypočítá na základe vztahu z . A = c . d . a ako.
z. A kde c je híadaná koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu v mól. dm-3, z je stupeň zriedenia, ktorého hodnota je 25 až 2 500,
A je meraná absorbencia pri λ = 330 nm charakteristická pre 2-merkaptobe.nztiazol, d je hrúbka použitej kyvety v cm .a a je mólový absorpčný koeficient, ktorý má pre 2-merkaptobonztiazol pri λ — 290 až 320 nm hodnoty pre izopropylalkohol:
2,59.1O4 dm3. . cm-1,
| 59 *'5 7 | |
| 5 | 6 |
| pre cyklohexanol: | pre izobutylalkohol: |
| '2,11.1Ό4 dm3. mól-1. cm'1, | 2,48.104 dm3. mól-1. cm1 a |
| pre etanol: | pre etylhexanol: |
| 2,24.104 dm3. mól-1. cm'1, | 1,98.104 dm3 . mól'1. cm1. |
| pre n-butylalkohol: | Koncentrácia c‘ v % sa potom vypočítá |
| 2,69 .104 dm3. mór1. cm-1, | podlá vztahu |
c‘ (%) = --(mól. dm-3] . mól. hmotnost
2-merkaptobenztiazolu
Stupeň zvoleného zriedenia závisí od koncentrácie 2-merkaptoben,ztiazolu vo vzorke, od hrůbky použitej kyvety a musí byť zvolený tak, aby meraná hodnota absorbancie bola v rozmedzí A — 0,8 až 1,2, čím je zaručená najvyššia přesnost a citlivost merania.
Množstvo stanoveného 2-merkaptobenztiazolu charakterizuje koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu vo filtráte v rozmedzí 1 až 4 % z množstva do reakcie vstupuj,úceho. Ak je koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu vo filtráte .nižšia ako 1 % z množstva do reakcie vstupujúceho, v oxidačnej zmesi, převažuje oxidačně činidlo. Ak je koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu vo filtráte vyššia ako 4 % z množstva do reakcie vstupujúceho v oxidačnej zmesi, je nedostatok oxidačného činidla.
Výhoda analytickej kontroly procesu oxidačně j reakcie 2-merkaptobenztiazolu vodným roztokom peroxidu vodíka v prostředí zmesi alifatického alebo alicyklického alkoholu a vody ipodla vynálezu spočívá v možnosti udržať proces oxidačnej reakcie v oblasti optimálnych pomerov 2-merkaptobenztiazolu a oxidačného činidla a tým eliminovat vplyv ako poruch dávkovačích zariadení, tak chýb pri přípravě zásobných roztokov reakčných komponentoví na výťažnosť oxidačného procesu a akosti finálneho produktu.
Uvedené příklady objasňujú, ale neohmedzujú predmet vynálezu.
Příklad 1
Suspenzia oxidovanej reakčnej zmesi, obsahujúca produkt oxidácie a etylhexanol nasýtený vodou ako kvapalnú fázu, sa odfiltroval cez fritu (S-3j. Z filtrátu sa odpipetovalo 0,1 ml kvapaliny do odmernej banky a zriedil sa obsah porovnávacím roztokom do objemu 10 iml. V 1 cm kyvetách sa odmerala absorbancia pri λ = 300 nm proti porovnávaciemu roztoku a vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztiazolu přítomné vo filtráte. Ako porovnávací roztok sa použil etylhexanol.
Množstvo nájdeného 2-merkaptobenztiazolu bolo 4,4. ΙΟ-3 mól. dm-3, t. j. 2,2 % z množstva 0,2 mól. dm-3 2-merkaptobenztiazolu do' reakcie vstupujúceho.
V oxidačnoím procese bolí zachované optimálně poměry oxidačného činidla a látok oxidovatelných.
Příklad 2
Suspenzia oxidovanej reakčnej zmesi obsahujúca ako hlavný podiel kvapalnej fázy etanol sa odfiltrovala cez fritu (S-3). Z filtrátu sa odipipetovalo 0,2 ml kvapaliny do odmernej banky a obsah sa zriedil porovnávacím roztokom do objemu 250 ml. V 2 centimetrových kyvetách sa odmerala absorbancia pri λ = 320 nm proti porovnávaciemu roztoku a vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztiazolu přítomné vo filtráte. Ako porovnávací roztok sa použil etanol. Množstvo nájdeného 2-merkaptobenzthiazolu bolo 0,0)2 mól. dm'3, t. j. 10 % z množstva 0,2 mól. dm-3 2-merkaptobenztiazolu do reakcie vstupujúceho. Aby holi dodržané optimálně poměry oxidačného činidla a látok oxidovatelných, třeba do procesu oxidácie přidat' .naviac 11 % peroxidu vodíka. Příklad 3
Suspenzia oxidovanej reakčnej zmesi obsahujúca produkt, n-butylalkohol a 10 % hmot. vody sa odfiltrovalo cez fritu (S-3). Z filtrátu sa odipipetovalo 1,5 ml kvapaliny do odmernej banky a obsah sa zriedil porovnávacím roztokom do objemu 25 ml. V 0,5 cm kyvetách sa odmerala absorbancia pri λ — 315 nm proti porovnávaciemu roztoku a vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztiazolu přítomné vo filtráte. Ako porovnávací roztok sa použil n-butylalkohol.
Množstvo nájdeného 2-merkaptobenztiazolu bolo 1.1O-3 mól. dm-3, t. j. 0,5 % z množstva 0,2 imól. dm-3 2-merkaptobenztiazolu do reakcie vstupujúceho.
Aby boli dodržané optimálně poměry oxidačného činidla a látok oxidovatelných je potřebné do reakčnej zmesi přidávat o 5 °/o peroxidu vodíka menej.
P r í k 1 a d 4
Suspenzia oxidovanej reakčnej zmesi obsahujúca ako hlavný kvapalný podiel izobutylalkohol, sa odfiltrovala cez fritu (S-3). Z filtrátu sa odpipetovalo 0,2 ml kvapaliny do cdmernej banky a zriedil sa obsah po7 rovnávacím roztokom do objemu 500 ml. V 1 cm kyvetách sa odmerala absorbancia pri λ = 320 nm proti porovnávacím roztokom a vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztiazolu přítomné vo filtráte.
Ako porovnávací roztok sa použil izobutylaikohol. Množstvo néjdeného 2-merkaptobenztiazolu bolo 0,048 mól. drn-3, t. j. 8 % z množstva 0,6 mgl. dm-3 2-merkaptobenztiazolu do reakcie vstupujúceho.
Aby boli dodržené optimálně ipomery oxidačného činidla a látok oxidovateíných, třeba do procesu oxidácie pridať naviac 8,5 percent peroxidu vodíka.
Příklad 5
Suspenzia oxídovanej reakčnej zmesi obsahujúca ako hlavný kvapalný podiel cyklohexanol sa odfiltrovala cez fritu (S-3). Z filtrátu sa odpipetovalo 0,3 ml kvapaliny do odmernej banky a obsah sa zriediil porovnávacím roztokom do objemu 25 ml. V 0,5 cm kyvetách sa odmerala absorbancia pri λ = = 340 nm proti porovnávaciemu roztoku a vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztiazolu přítomné vo filtráte.
Áko porovnávací roztok sa použil cyklohexanol. Množstvo néjdeného 2-merkaptobenztiazolu bolo 5.10-2 mól. dm-3, t. j. 2,5 percent z množstva 2,0 mól. dm-3 2-merkaptobenztiazolu do reakcie vstupujúceho.
V oxidačnom procese boli zachované optimálně poměry oxidačného činidla a látok oxidovateíných.
Claims (2)
- 239357 rovnávacím roztokom do objemu 500 ml. V1 cm kyvetách sa odmerala absorbancia přiλ = 320 nm proti porovnávacím roztokoma vypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenz-tiazolu přítomné vo filtráte. Ako porovnávací roztok sa použil izobu-tylalkohol. Množstvo néjdeného 2-merkap-tobenztiazolu bolo 0,048 mól. drn-3, t. j. 8 %z množstva 0,6 mgl. dm-3 2-merkaptobenz-tiazolu do reakcie vstupujúceho. Aby boli dodržené optimálně ipomery oxi-dačného činidla a látok oxidovateíných,třeba do procesu oxidácie přidat naviac 8,5percent peroxidu vodíka. Příklad 5 Suspenzia oxidovanej reakčnej zmesi ob- sahujúca ako hlavný kvapalný podiel cyklo-hexanol sa odfiltrovala cez fritu (S-3). Zfiltrátu sa odpipetovalo 0,3 ml kvapaliny doodmernej banky a obsah sa zriedil porovná-vacím roztokom do objemu 25 ml. V 0,5 cmkyvetách sa odmerala absorbancia pri λ == 340 nm proti porovnávaciemu roztoku avypočítalo sa množstvo 2-merkaptobenztia-zolu přítomné vo filtráte. Ako porovnávací roztok sa použil cyklo-hexanol. Množstvo néjdeného 2-merkapto-benztiazolu bolo 5.10-2 mól. dm-3, t. j.
- 2,5percent z množstva 2,0 mól. dm-3 2-mer-kaptobenztiazolu do reakcie vstupujúceho. V oxidačnom procese boli zachované op-timálně poměry oxidačného činidla a látokoxidovateíných. P R E D Μ E T SpOsob kontroly procesu oxidácie 2-mer-kaptobenztiazolu peroxidom vodíka v zme-si alifatického alebo alicyklického alkoho-lu s vodou, s obsahom vody 1 až 30 °/o hmot.,spektrofotometricky vyznačujúci sa tým, žepo odfiltrovaní suspenzie oxidovanej reakč-nej zmesi sa z kvapalnej fázy odpipetovanémnožstvo zriedi porovnávacím roztokom apomocou UV-spektrofotometra sa stanoví VYNALEZU koncentrácia 2-merkaptobenztiazolu z ab-sorbancie pri λ = 300 až 350 nm, pričomako porovnávací roztok sa použije alifatic-ký alebo alicyklický alkohol zo skupiny za-hrňujúcej etylalkohol, izopropylalkohol, n--butylalkohol, izobutylalkohol, etylhexanola cyklohexanol, vždy však rovnaký ako roz-púšťadlo použité pri oxidačnej reakcii. Severografla, n. p. závod 7, Most Cena 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866570A CS259557B1 (sk) | 1986-09-11 | 1986-09-11 | SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866570A CS259557B1 (sk) | 1986-09-11 | 1986-09-11 | SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS657086A1 CS657086A1 (en) | 1988-03-15 |
| CS259557B1 true CS259557B1 (sk) | 1988-10-14 |
Family
ID=5413085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS866570A CS259557B1 (sk) | 1986-09-11 | 1986-09-11 | SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259557B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺 |
-
1986
- 1986-09-11 CS CS866570A patent/CS259557B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS657086A1 (en) | 1988-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kolthoff et al. | Volumetric determination of persulfate in presence of organic substances | |
| Heinze et al. | Comparative accuracy and efficiency in determination of carbohydrates in plant material | |
| Bernhard et al. | Mechanistic studies on equine liver alcohol dehydrogenase. I. Stoichiometry relation of the coenzyme binding sites to the catalytic sites active in the reduction of aromatic aldehydes in the transient state | |
| Ruzicka et al. | Enzymic determination of urea in serum based on pH measurement with the flow injection method | |
| US4517287A (en) | Method and reagent for the enzymatic determination of enzyme substrates | |
| US3964870A (en) | Diagnostic composition for the determination of glucose | |
| US20200392556A1 (en) | Reagents for Electrochemical Test Strips | |
| Holbrook | The determination of small quantities of chlorhexidine in pharmaceutical preparations | |
| Karlberg et al. | The determination of penicillins by titrations with mercury (II) solution | |
| CS259557B1 (sk) | SpOsob hcntrnly procesu oxidácie 2-merkaptobenztiiazolu peroxidom vodíku | |
| Truesdale et al. | The spectrophotometric characteristics of aqueous solutions of α-and β-molybdosilicic acids | |
| Koupparis et al. | Indirect potentiometric determination of hydrazine, isoniazid, sulphide and thiosulphate with a chloramine-T ion-selective electrode | |
| Ensafi et al. | Sensitive spectrophotometric kinetic determination of osmium by catalysis of the pyrogallol red-bromate reaction | |
| Dickman | Photometric determination of aconitic acid with potassium permanganate | |
| US4116773A (en) | Enzymatic reagent and method for increasing the sensitivity of enzymatic substrate analyses using oxygen rate analyzers | |
| Marsh Jr et al. | Enzymatic and electrochemical oxidation of uric acid: a mechanism for the peroxidase catalyzed oxidation of uric acid | |
| Holbrook et al. | A Rapid Method for the Determination of Griseofulvin in Fermenter Broth | |
| Sicilia et al. | Kinetic determination of the surfactant sodium dodecyl sulphate by use of mixed micelles | |
| Marques et al. | Spectrophotometric determination of sulphite based on the catalytic oxidation of hydrogen sulphite | |
| Salo | Methods for the determination of blood sugar based on the periodate reaction | |
| Dušek | Kinetics of the reactions of thiourea with formaldehyde. Reactions in alkaline media | |
| CS248579B1 (cs) | Sposob kontroly procesu oxidačněj kondenzáoie 2-merkaptobenztiazolu chlornanom sodným | |
| Cedergren et al. | Prerequisites for attaining 1: 1 stoichiometry between water and iodine using dimethylformamide as solvent in coulometric Karl Fischer titrations | |
| SU945064A1 (ru) | Способ определени сероводорода | |
| Lopez-Cueto et al. | Theory and experimental verification of catalytic determinations by continuous addition of catalyst to a reference solution |