CS258903B1

CS258903B1 - Equipment for caprolactam cleaning

Info

Publication number: CS258903B1
Application number: CS843919A
Authority: CS
Inventors: Milan Nemecek; Frantisek Behner; Jan Persin; Jan Sladky; Jiri Marik; Jan Cervenka; Zdenek Broz; Mirko Endrst; Ladislav Adamira
Original assignee: Milan Nemecek; Frantisek Behner; Jan Persin; Jan Sladky; Jiri Marik; Jan Cervenka; Zdenek Broz; Mirko Endrst; Ladislav Adamira
Priority date: 1984-05-25
Filing date: 1984-05-25
Publication date: 1988-09-16
Also published as: CS391984A1

Abstract

Řešení se týká zařízení pro čištění kaprolaktamu především v závěrečné fázi výroby. Jeho podstata spočívá v tom, že rektifikační kolona obsahuje svislou rovinnou vestavbu z tahokovu.The solution relates to a cleaning device caprolactam mainly in the final phase production. Its essence is that the rectification column comprises a vertical plane built-in expanded metal.

Description

Vynález se týká zařízení pro čištění kaprolaktamu rektifikaci především v závěrečné fázi jeho výroby.The invention relates to a device for purifying caprolactam by rectification, in particular in the final stage of its production.

Stávající způsoby čištění kaprolaktamu využívají vesměs filmových rotačních odparek jako destilačních aparátů. Tyto aparáty mají účinnost zřídka vyšší než jeden teoretický stupeň. Pro dosažení potřebné kvality produktu, kaprolaktamu, se proto používá řady těchto odparek spojených ve více stupních za sebou. Často je využíváno recyklů mezi jednotlivými destilačními stupni. Například při šestistupňovém zapojení filmových rotačních odparek se v prvém stupni odděluje voda od kaprolaktamu, ve druhém a čtvrtém stupni se oddělují těžké podíly od kaprolaktamu, ve třetím stupni se dělí lehké podíly od kaprolaktamu z těžkých podílů.The existing caprolactam purification methods employ mostly film rotary evaporators as distillation apparatuses. These apparatuses rarely have an efficiency greater than one theoretical stage. To achieve the desired product quality, caprolactam, therefore, a series of these evaporators are connected in multiple stages. Recycling between distillation stages is often used. For example, in a six-stage film rotary evaporator, water is separated from caprolactam in the first stage, heavy fractions are separated from caprolactam in the second and fourth stages, and light fractions are separated from heavy caprolactam in the third stage.

Nevýhoda stávajícího uspořádání spočívá především v nízké účinnosti procesu při relativně vysoké spotřebě energie. Další nevýhodou je samotný aparát filmové rotační odparky, což je investičně i provozně náročné zařízení. A konečně poměrně značná množství recyklů, ve stávajícím uspořádání nevyhnutelná, představují opět nevýhodu, at z hlediska nákladů na dělení, tak i samotné kvality dělení nečistot od kaprolaktamu.The disadvantage of the present arrangement lies mainly in the low process efficiency and relatively high energy consumption. Another disadvantage is the apparatus of the film rotary evaporator, which is an investment and operationally demanding equipment. Finally, relatively large amounts of recycles, inevitable in the present arrangement, represent a disadvantage again, both in terms of separation costs and the quality of separation of impurities from caprolactam.

Je obecně známo, že zvýšení účinnosti destilace se dosáhne aplikací kolony s rektifikačni vestavbou. Povaha zpracovávané látky (jako například u kaprolaktamu) však vyžaduje pracovat v destilaci při vysokém stupni vakua 100 až 300 Pa, a to tak, aby se zamezilo tepelné degradaci media. Nelze proto použít běžné rektifikačni vestavby.It is generally known that an increase in distillation efficiency is achieved by the application of a rectification column. However, the nature of the substance to be treated (such as for example caprolactam) requires distillation to be carried out at a high vacuum of 100 to 300 Pa to avoid thermal degradation of the medium. Therefore, conventional rectification installations cannot be used.

Uvedené nevýhody odstraňuje zařízení pro čištění kaprolaktamu rektifikaci podle vynálezu sestavené v jedno či vícestupňové lince obsahující jednu i více rektifikačních kolon, jehož podstata spočívá v tom, že rektifikačni kolony obsahují rovinnou vestavbu z tahokovu o velikosti ok 8 až 15 mm, s nerovností + 5 až 7 mm od základní roviny, při maximální délce jednoho dílu vestavby 3 mm a šířce odpovídající průměru hlavy kolony (tedy tak, aby vestavba vyplnila celý průřez), přičemž vzdálenost jednotlivých dílů je 7 až 15 mm. Tlouštka plechu použitého pro výrobu tahokovu je 0,5 až 1,5 mm. Jako vařáky rektifikačních kolon se použijí filmové rotační odparky a/nebo odparky se splývajícím filmem.The aforementioned drawbacks are eliminated by the caprolactam purification device according to the invention, assembled in a single or multistage line comprising one or more rectification columns, characterized in that the rectification columns comprise a planar insert of expanded metal with a mesh size of 8 to 15 mm, with an unevenness of + 5 to 7 mm from the ground plane, with a maximum length of 3 mm of each installation part and a width corresponding to the column head diameter (ie so that the installation fills the entire cross-section), the distance between the parts being 7 to 15 mm. The thickness of the sheet used for the expanded metal is 0.5 to 1.5 mm. Film rotary evaporators and / or confluent film evaporators are used as reboilers of the rectification columns.

Při čištění kaprolaktamu na tomto zařízení lze rektifikačni kolonu použít pro separaci vody od kaprolaktamu a/nebo pro separaci lehkých podílů od kaprolaktamu a/nebo pro separaci těžkých podílů od kaprolaktamu. Přitom je možno je v sestavě libovolně kombinovat. Podmínkou správné funkce vařáku pro daný systém je krátká doba zdržení ve vařáku a zamezení degradace media přehřátím. Zároveň je vhodné působit zpětným tokem, a to při oddělování vody či lehkých podílů od kaprolaktamu v množství 50 až 500 % hmotn. z množství destilátu kolony a při oddělování těžkých podílů od kaprolaktamu v množství 10 až 100 % hmotn. z množství destilátu kolony.When purifying caprolactam on this apparatus, the rectification column can be used to separate water from caprolactam and / or to separate light fractions from caprolactam and / or to separate heavy fractions from caprolactam. They can be freely combined in the assembly. The proper functioning of the digester for a given system is a short residence time in the digester and avoid degradation of the medium by overheating. At the same time, it is desirable to provide a backflow in the separation of water or light fractions from 50 to 500% by weight of caprolactam. from the amount of column distillate and from 10 to 100 wt.% when separating the heavy fractions from caprolactam. from the amount of column distillate.

Zařízení podle vynálezu zlepšuje účinnost čištění kaprolaktamu při současném výrazném snížení spotřeby tepla. Další výhodou výplně z tahokovu je velmi nízká tlaková ztráta, která umožňuje využití výplně při vakuových destilacích. Kromě toho se uvedená výplň vyznačuje pro daný systém dobrou účinností - 1 metr výplně z tahokovu odpovídá zhruba jednomu teoretické-, mu patru. Laboratorní zkoušky potvrdily vhodnost výše uvedené výplně pro rektifikaci kaprolaktamu. Využití předmětu vynálezu umožní podstatné zvýšení výkonu na stávajícím zařízení při dosažení úspor v investičních a provozních nákladech oproti rozšiřování výkonu zařízení prostým nákupem odparek, dále náhradu stávajících investičně i provozně drahých filmových rotačních odparek podstatně levnějšími a nenáročnějšími odparkami se splývajícím filmem a v neposlední řadě i zlepšení kvality produktu a dosažení úspor energií ve výši 10 až 50 % stávajících nákladů.The device according to the invention improves the purification efficiency of caprolactam while significantly reducing heat consumption. Another advantage of the expanded metal packing is the very low pressure drop that allows the packing to be used in vacuum distillation. In addition, the filler has a good efficiency for the system - 1 meter of expanded metal filler corresponds to approximately one theoretical palate. Laboratory tests confirmed the suitability of the above filler for rectifying caprolactam. Utilizing the subject of the invention will allow a significant increase in performance on existing equipment while achieving savings in investment and operating costs compared to extending equipment performance by simply purchasing evaporators, as well as replacing existing investment and operationally expensive film rotary evaporators with substantially cheaper and less demanding evaporators with confluent film. product quality and achieving energy savings of 10 to 50% of existing costs.

Na přiloženém obrázku je schematicky znázorněno zařízení podle vynálezu. Přitom na obr. 1 je část rektifikačni kolony s jedním dílem svislé rovinné vestavby a na obr. 2 pak průřez rektifikačni kolony vyplněnou svislými rovinnými vestavbami z tahokovu.The device according to the invention is schematically shown in the attached figure. In Fig. 1 there is a part of the rectification column with one part of the vertical planar assembly and in Fig. 2 the cross-section of the rectification column filled with vertical planar assemblies of expanded metal.

Následující příklady provedení ilustrují, ale nikterak neomezují rozsah předmětu vynálezuThe following examples illustrate but do not limit the scope of the invention

Příklad 1Example 1

Dělení lehkých podílů od kaprolaktamu se provádí v rektifikační koloně s výplní z tahokovu. Výška výplně odpovídá Čtyřem teoretickým patrům. Jako vařák se použije filmová odparka, která představuje další teoretický stupeň dělení. Nástřik o obsahu 0,22 % hmotn. lehkých složek, 88,04 % hmotn. kaprolaktamu a 0,22 % hmotn. těžkých složek je uváděn na třetí teoretické patro shora. Refluxní poměr R = 3.Separation of light fractions from caprolactam is carried out in a rectification column filled with expanded metal. The height of the filler corresponds to the Four theoretical levels. A film evaporator is used as a reboiler, which represents a further theoretical degree of separation. 0.22 wt. % of light components, 88.04 wt. % caprolactam and 0.22 wt. heavy components is introduced to the third theoretical floor from above. Reflux ratio R = 3.

Složení produktu (% hmotn.) lehké složky - 1 lehké složky - 2 kaprolaktam těžké složky - 1 těžké složky - 2Product composition (wt.%) Light component - 1 light component - 2 caprolactam heavy component - 1 heavy component - 2

0,000 35 0,1020.000 35 0.102

99,38899,388

0,2550.255

PříkladExample

Dělení lehkých podílů od kaprolaktamu se provádí v rektifikační koloně s výplní z tahokovu. Výška výplně odpovídá jednomu teoretickému patru. Jako vařák je použita filmová rotační odparka, která představuje další teoretický stupeň dělení .^Nástřik o složení jako v příkladě 1 je uváděn do vařáku. Reflexní poměr = 3.Separation of light fractions from caprolactam is carried out in a rectification column filled with expanded metal. The fill height corresponds to one theoretical floor. A film rotary evaporator is used as the reboiler, which represents a further theoretical degree of separation. The feed composition as in Example 1 is introduced into the reboiler. Reflection ratio = 3.

Složení produktu (% hmotn.) lehké složky - 1 0,021 1 lehké složky - 2 0,162 kaprolaktam 99,306 těžké složky - 1 0,255 těžké složky - 2 0,255Product composition (wt.%) Light component - 1 0.021 1 light component - 2 0.162 caprolactam 99.306 heavy component - 1 0.255 heavy component - 2 0.255

Příklad 3Example 3

Dělení těžkých podílů od kaprolaktamu (KL) se provádí v rektifikační koloně s výplní z tahokovu. Výška výplně odpovídá třem reoretickým patrům. Jako vařák je použita filmová odparka, která představuje další teoretický stupeň dělení. Nástřik o složení jako v příkladě 1 je uváděn na druhé teoretické patro shora. Refluxní poměr R = 0,2.The separation of the heavy fractions from caprolactam (KL) is carried out in a rectification column filled with expanded metal. The height of the filler corresponds to three theoretical floors. As a reboiler, a film evaporator is used, which represents a further theoretical degree of separation. The feed composition of Example 1 is applied to the second theoretical tray from above. Reflux ratio R = 0.2.

Složení produktu (% hmotn.) lehké složky - 1 lehké složky - 2 kaprolaktam těžké složky - J. těžké složky - 2Product composition (% by weight) light component - 1 light component - 2 caprolactam heavy component - J. heavy component - 2

0,000 36 0,1050.000 36 0.105

99,832 0,000 5 0,06299.832 0.000 5 0.062

Teoretická spotřeba tepla na dělení lehkých i těžkých podílů (včetně dělení vody) pro uspořádání podle vynálezu 0,899 GJ/t KL. Podle stávajícího uspořádání byla spotřeba tepla 1,48 GJ/t KL a složení produktu (% hmotn.)Theoretical heat consumption for separation of light and heavy fractions (including water separation) for the arrangement according to the invention 0.899 GJ / t KL. According to the present arrangement, the heat consumption was 1.48 GJ / t KL and the composition of the product (wt.%)

lehké složky - 1 light ingredients - 1 0,07 0.07 lehké složky - 2 light ingredients - 2 0,21 0.21 kaprolaktam caprolactam 99,54 99.54 těžké složky - 1 heavy components - 1 0,17 0.17 těžké složky - 2 heavy components - 2 0,01 0.01

Claims

A rectification caprolactam purification apparatus comprising one or more rectification columns, characterized in that the rectification columns comprise a vertical planar insert made of expanded metal with a mesh size of 8 to 15 mm, with an unevenness of + 5 to 7 mm from the ground plane, 3 meters and a width corresponding to the diameter of the column head, the distance between the individual parts being 7 to 15 mm.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that film rotary evaporators and / or confluent film evaporators are used as reboilers of the rectification columns.