CS258573B1 - Method of pressed aminoplasts production - Google Patents

Method of pressed aminoplasts production Download PDF

Info

Publication number
CS258573B1
CS258573B1 CS869482A CS948286A CS258573B1 CS 258573 B1 CS258573 B1 CS 258573B1 CS 869482 A CS869482 A CS 869482A CS 948286 A CS948286 A CS 948286A CS 258573 B1 CS258573 B1 CS 258573B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
aminoplasts
range
reactor
minutes
formaldehyde
Prior art date
Application number
CS869482A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS948286A1 (en
Inventor
Petr Marek
Oldrich Marek
Odon Hajicek
Jan Matatko
Original Assignee
Petr Marek
Oldrich Marek
Odon Hajicek
Jan Matatko
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petr Marek, Oldrich Marek, Odon Hajicek, Jan Matatko filed Critical Petr Marek
Priority to CS869482A priority Critical patent/CS258573B1/en
Publication of CS948286A1 publication Critical patent/CS948286A1/en
Publication of CS258573B1 publication Critical patent/CS258573B1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Lisovací aminoplasty jsou vyráběny ve formě granulí o úzké distribuční křivce a velikosti libovolně volitené od 0,09 do 3 mm a výše míšením složek: melaminu, . 6-kaprolaktamu, močoviny, celulózy, minerálních plniv, skelných vláken, formaldehydu a kyseliny nebo zásady ve fluidním reaktoru při teplotách 40 až 150 °C. Jednotlivé složky se mísí míchadly s obvodovou rychlostí 5 až 50 m.s-1 po dobu 0,5 až 15 min, přičemž obsah vody v reaktoru se udržuje v rozmezí od 2 do 20 % hmot. Po proběhnutí polyreakce do optimálního stupně polykondenzace se reakční směs za vakua 10 až 99 kPa dosuší při teplotě 50 až 100 °C po dobu 0 až 15 min. Sypná hmotnost granulovaného aminoplastů v rozmezí 0,5 až 2,0 kg.dm-3 se řídí dobou polyerakce v rozsahu 1 až 15 min.Pressing aminoplasts are manufactured in the form of granules with a narrow distribution curve and sizes arbitrarily selected from 0.09 up to 3 mm and above by mixing the components: melamine,. 6-caprolactam, urea, cellulose, mineral fillers, glass fibers, formaldehyde and acids or bases in fluidized bed reactor at temperatures of 40 to 150 ° C. Individually the ingredients are mixed with a circumferential mixer at a rate of 5 to 50 m.s-1 for 0.5 to 15 min, while the water content of the reactor was % is maintained in the range of from 2 to 20 wt. After polyreaction to optimal degree the polycondensation was carried out under vacuum 10 to 99 kPa dried at 50 to 100 ° C for 0-15 min. Bulk density granular aminoplasts in the range of 0.5 to 2.0 kg.dm-3 is governed by the time of polymerization in the range 1 to 15 min.

Description

Vynález se týká způsobu výroby granulovaných lisovacích aminoplastů, a toz modifikovaných melaminoformaldehydových, melaminoformaldehydových nebo močovinoformaldehydových, které lze zpracovávat všemi známými technologickými postupy a které se vyznačují vysokou zatékavostí a výbornými fyzikálně-mechanickými a elektrickými vlastnostmi.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the production of granular molding aminoplasts, from modified melamine-formaldehyde, melamine-formaldehyde or urea-formaldehyde, which can be processed by all known technological processes and characterized by high flowability and excellent physico-mechanical and electrical properties.

Podle dosavadních způsobů výroby granulovaných aminoplastů, používaných ve světě, se připraví nejprve aminoplast impregnaci celulózy a/nebo minerálních plniv pryskyřicí za přítomnosti ostatních složek. Takto vzniklý aminoplast se vysuší, rozemele a podrobí granulaci do finální formy. Podle čs. patentu 129 445 nebo čs. AO 224 435 se aminoplast vyrábí polykondenzací všech reakčních složek ve vznosu, a po dosažení optimálního polykondenzačního stupně se aminoplast ve formě velkých částic různých tvarů a rozměrů vesměs o velikosti nad 10 mm vysuší,- rozemele a podrobí granulaci do finální zpracovatelské formy. Pro granulaci práškových aminoplastů se používá řada technologických postupů. K nejstarším patří Raschigův způsob, při němž práškový materiál přichází mezi dva vyhřáté rotující válce, mezi nimiž se ohřeje, a po projití mezi válci se ochladí a drtí na požadovanou velikost. Nyní se nejčastě ji používají pro granulaci práškových aminoplastů kontinuální výtlačné šnekové stroje opatřené hubicemi, které udávají požadovanou tlouštku finálního-granulátu (Buss, Studii). Práškový materiál přichází do výtlačného stroje, kde se roztaví při teplotě blízké 100 °C, načež je šnekem vytlačován hubicí, za níž se rotujícími noži seká na potřebnou délku. Po ochlazení, event. prosátí je připraven k finálnímu zpracování. Aminoplasty vyráběné podle čs. patentu 129 445, příp. čs. AO 224 435 se po rozemletí granuluji na vysokoběžném granulátoru za pomoci vlhké páry. Vzniklé granule se suší v kontinuální sušárně tak, aby obsahovaly méně než 5 i těkavých složek. Popsanými technologickými postupy je nutno vyrobit granulát o takových dimenzích, aby distribuční křivka granulovaného aminoplastů odpovídala potřebám jednotlivých způsobů zpracování, tj. lisování, přetlačování nebo vstřikování. Toto popsané postupy nesplňují. Granulované aminoplasty nevyhovují z hlediska granulometrie, homogenity ani reologie, navíc je nutno vždy vycházet z práškového poloproduktu.According to prior art processes for the production of granular aminoplasts used worldwide, the aminoplast is first prepared by impregnating cellulose and / or mineral fillers with a resin in the presence of the other components. The aminoplast thus formed is dried, ground and granulated to the final form. According to MS. No. 129,445 or U.S. Pat. AO 224 435, an aminoplast is produced by polycondensation of all reactants in the fluidized state, and after reaching an optimum polycondensation stage, the aminoplast in the form of large particles of various shapes and sizes is generally over 10 mm in size, ground and granulated to final processing form. A number of technological processes are used to granulate aminoplasts. The oldest is the Raschig process, in which the powdered material comes between two heated rotating rollers, between which it is heated, and after passing between the rollers it is cooled and crushed to the desired size. It is now most commonly used for granulating powdered aminoplasts with continuous extruder worms equipped with nozzles that indicate the desired thickness of the final granulate (Buss, Study). The pulverulent material enters the extruder where it melts at a temperature close to 100 ° C, and is then extruded by the screw through a die, after which the rotating blades are cut to the required length. After cooling, event. sieving is ready for final processing. Aminoplasty produced by MS. No. 129,445; čs. After grinding, AO 224 435 is granulated on a high-speed granulator with the aid of wet steam. The resulting granules are dried in a continuous drier to contain less than 5 volatile components. It is necessary to produce a granulate of the dimensions described in such a way that the distribution curve of the granulated aminoplasts corresponds to the needs of the individual processing methods, ie pressing, extrusion or injection molding. They do not meet these procedures. Granulated aminoplasts are not suitable in terms of granulometry, homogeneity or rheology; moreover, it is always necessary to start from a powdered semi-product.

Uvedené nevýhody, zvláště technologickou složitost výroby granulovaných aminoplastů popsanou výše, odstraňuje způsob výroby lisovacích aminoplastů podle vynálezu. Aminoplasty ve formě granuli o úzké distribuční křivce s rozsahem velikosti libovolně volitelným od 0,09 do 3 mm a výše z melaminu, 6-kaprolaktamu, močoviny, celulózy, minerálních plniv, skelných vláken, formaldehydu a kyseliny nebo zásady jsou vyráběny reakcí ve vznosu při teplotách 40 až 150 °C. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jednotlivé složky se mísí ve fluidním reaktoru po dobu 0,5 až 15 min míchadly s obvodovou rychlostí 5 až 50 m.s Obsah vody v reaktoru se po dobu reakce udržuje v rozmezí od 2 do 20 % hmot., a po proběhnutí polyreakce do optimálního stupně polykondenzace se reakční směs za vakua 10 až 99 kPa dosuší při teplotě až 100 °C po dobu 0 až 15 min. Sypná hmotnost granulovaného aminoplastů v rozsahu 0,5 až „oThe above-mentioned disadvantages, in particular the technological complexity of the production of the granular aminoplasts described above, are avoided by the process for producing the aminoplasts according to the invention. Aminoplasts in the form of granules with a narrow distribution curve with a size range arbitrarily selectable from 0.09 to 3 mm and above of melamine, 6-caprolactam, urea, cellulose, mineral fillers, glass fibers, formaldehyde and acid or alkali are produced by floatation reaction at 40 ° C to 150 ° C. SUMMARY OF THE INVENTION The components are mixed in a fluidized bed reactor for 0.5-15 min with agitators at a peripheral speed of 5 to 50 ms. The water content of the reactor is maintained in the range of 2 to 20% by weight, and after polyreaction to the optimum degree of polycondensation, the reaction mixture is dried at a temperature of up to 100 ° C for a period of from 0 to 15 minutes under a vacuum of 10 to 99 kPa. The bulk density of the granular aminoplasts is in the range of 0.5 to 0

2,0 kg.dm se řídí dobou polyreakce v rozsahu 1 až 15 min.2.0 kg.dm is controlled by a polyreaction time ranging from 1 to 15 min.

Výhodou popsaného postupu podle vynálezu je zejména to, že je odstraněna technologická složitost postupu popsaného ve stavu techniky, zvláště pak nutnost mletí produktu a jeho granulování do finální formy. Současně se pak odstraní další nevýhody takto vyrobených granulovaných aminoplastů, související se složitým technologickým postupem, jako např. pokles vytvrzovaoí entalpie a doby bezpečnosti, vzrůst smykového napětí a zhoršení jejich vstřikovatelnosti.An advantage of the described process according to the invention is in particular that the technological complexity of the process described in the prior art is eliminated, in particular the need to grind the product and granulate it into the final form. At the same time, other disadvantages of the granular aminoplasts thus produced, which are associated with a complex technological process, such as a decrease in enthalpy curing and safety times, an increase in shear stress and a deterioration in their injectability, are eliminated.

Způsob výroby lisovacích granulovaných aminoplastů podle vynálezu je blíže osvětlen na následujících příkladech.The process for producing the granulated aminoplasts according to the invention is explained in more detail in the following examples.

PřikladlHe did

Do fluidního reaktoru vyhřátého na 80 °C za intenzivního míchání obvodovou rychlostí míchadel 20 m/s se vnesou následující složky:The following components are introduced into a fluidized bed reactor heated to 80 ° C with vigorous stirring at a peripheral speed of 20 m / s:

me lamin me lamin 50 50 kg kg 6-kaprolaktam 6-caprolactam 10 10 kg kg celulóza osiková cellulose aspen 20 20 May kg kg uhličitan vápenatý calcium carbonate 40 40 kg kg stearan zinečnatý zinc stearate 1 1 kg kg trietanolamin triethanolamine 0, 0, ,5 kg , 5 kg formaldehyd (35,5% vodný roztok) formaldehyde (35.5% aqueous solution) 50 50 kg kg kyselina mravenčí formic acid 0, 0, , 1 kg , 1 kg

Po 2 min kondenzace ve vznosu při teplotě systému 70 °C se sníží obsah volné vody v systému na 4 i během 8 min evakuací za tlaku 20 kPa, načež za normálního tlaku při teplotě 80 až 90 °C během 12 min proběhne polykondenzace aminoplastu ve formě granulí o velikosti 0,1 až 0,8 nun. Hotový aminoplast o smykovém napětí 0,1 MPa při 120 °C a sypné hmotnostiAfter 2 min of fluidized-bed condensation at a system temperature of 70 ° C, the free water content of the system is reduced to 4 i within 8 min by evacuation at 20 kPa, followed by polycondensation of the aminoplast in the form of 80-90 ° C for 12 min. granules of 0.1 to 0.8 nun. Finished aminoplast with shear stress of 0.1 MPa at 120 ° C and bulk density

0,9 kg/dm se vypustí z reaktoru, ochladí a je použitelný pro finální zpracování.0.9 kg / dm is discharged from the reactor, cooled and usable for final processing.

Příklad 2Example 2

Do fluidního reaktoru vyhřátého na 90 °C za intenzivního míchání obvodovou rychlostí míchadel 15 m/s se vnesou následující složky:The following components are introduced into a fluidized bed reactor heated to 90 ° C with vigorous stirring at a peripheral speed of 15 m / s:

melamin melamine 50 kg 50 kg 6-kaprolaktam 6-caprolactam 25 kg 25 kg celulóza smrková spruce cellulose 10 kg 10 kg slída mletá ground mica 40 kg 40 kg uhličitan vápenatý calcium carbonate 10 kg 10 kg stearan zinečnatý zinc stearate 1,5 kg 1,5 kg trietanolamín triethanolamine 0,5 kg 0.5 kg

formaldehyd (35,5% vodný roztok) 50 kg kyselina ortofosforečná 0,5 kgformaldehyde (35.5% aqueous solution) 50 kg orthophosphoric acid 0.5 kg

Po 3 min kondenzace ve vznosu, při teplotě systému 80 °C se sníží obsah volné vody v systému na 7 % hmot. během 10 min vytěsněním vzduchem teplým 110 °C, načež při teplotě 85 až 93 °C proběhne během 3 min polykondenzace aminoplastu ve formě granuli o velikosti 0,3 až 1,2 mm. Granulovaný aminoplast se odsuší během 2 min za tlaku 10 kPa, vypustí z reaktoru, ochladí a je použitelný pro finální zpracování. Je charakterizován smykovým napětím 0,05 MPa při 120 °C a sypnou hmotností 1,2 kg/dm .After 3 min of condensation in the fluid, at a system temperature of 80 ° C, the free water content of the system is reduced to 7% by weight. during 10 min by air displacement at 110 ° C, followed by polycondensation of the aminoplast in the form of granules of 0.3 to 1.2 mm in size at 85 to 93 ° C in 3 min. The granulated aminoplast is dried over 2 min at 10 kPa, discharged from the reactor, cooled and usable for final processing. It is characterized by a shear stress of 0.05 MPa at 120 ° C and a bulk density of 1.2 kg / dm.

Příklad 3Example 3

Do fluidního reaktoru vyhřátého na 85 °C se vnesou následující složky za míchání obvodovou rychlostí míchadel 5 m/s:The following components are introduced into a 85 ° C fluidized bed reactor while stirring at a peripheral speed of 5 m / s:

melamin 50 kg celulóza osiková 50 kg stearan zinečnatý 1,5 kg titanová běloba 2 kg trietanolamín 1 kg kyselina mravenčí 0,1 kg formaldehyd (35,5% vodný roztok) 60 kgmelamine 50 kg aspen cellulose 50 kg zinc stearate 1.5 kg titanium dioxide 2 kg triethanolamine 1 kg formic acid 0.1 kg formaldehyde (35.5% aqueous solution) 60 kg

Po 2,5 min kondenzace ve vznosu při teplotě systému 77 °C se sníží obsah volné vody systému na 10 % během 6 min evakuací za tlaku 10 kPa, načež za normálního tlaku při teplotě 85 až 90 °C během 5 minut proběhne polykondenzace aminoplastu ve formě granulí o velikosti 1,4 až 2,5 mm. Granulovaný aminoplast se dosuěí během 5 min za tlaku 10 kPa, vypustí z reaktoru k ochlazení a finálnímu zpracování, přičemž vykazuje smykové napětí 0,2 MPa přiřl20 °C a sypnou hmotnost 0,85 kg/dm .After 2.5 min of fluidized-bed condensation at a system temperature of 77 ° C, the free water content of the system is reduced to 10% within 6 min by evacuation at 10 kPa, followed by polycondensation of the aminoplast in normal pressure at 85-90 ° C for 5 min. in the form of granules having a size of 1.4 to 2.5 mm. The granulated aminoplast is finished in 5 min at 10 kPa, discharged from the reactor for cooling and final treatment, showing a shear stress of 0.2 MPa at 20 ° C and a bulk density of 0.85 kg / dm.

Příklad 4Example 4

Do fluidního reaktoru vyhřátého na 100 °C se za intenzivního míchání při obvodové rychlosti michadel 30 m/s vnesou následující složky:The following components are introduced into a fluidized bed reactor heated to 100 ° C with vigorous stirring at an impeller speed of 30 m / s:

močovina 50 kg celulóza osiková 50 kg stearin 1 kg hexametylentetramin 5 kg titanová běloba 5 kg rylux 0,1 kg paraformaldehyd 35 kg voda 10 kgurea 50 kg aspen cellulose 50 kg stearin 1 kg hexamethylenetetramine 5 kg titanium dioxide 5 kg rylux 0.1 kg paraformaldehyde 35 kg water 10 kg

Po 3 min kondenzace ve vznosu při teplotě systému do 85 °C proběhne během 7 min při teplotě 85 až 90 °C polykondenzace ve formě granulí o velikosti 0,1 až 0,5 mm. Granulovaný aminoplast se dosuší během 2 min za tlaku 10 kPa na obsah těkavých složek pod 4 %, vypustí se z reaktoru, ochladí a je použitelný pro finální zpracování. Finální produkt vykazuje smykové napětí 0,25 MPa při 120 °C a sypnou hmotnost 0,7 kg/dm3.After 3 minutes of floating condensation at a system temperature of up to 85 ° C, polycondensation takes place in the form of granules of 0.1 to 0.5 mm in size at 85 to 90 ° C in 7 minutes. The granulated aminoplast is dried over 2 min at 10 kPa to a volatile content below 4%, discharged from the reactor, cooled and usable for final processing. The final product exhibits a shear stress of 0.25 MPa at 120 ° C and a bulk density of 0.7 kg / dm 3 .

Claims (2)

1. Způsob výroby lisovacích aminoplastů ve formě granulí o úzké distribuční křivce s rozsahem velikosti libovolně volitelným od 0,09 do 3 mm a výše z melaminu, 6-kaprolaktamu, močoviny, celulózy, minerálních plniv, skelných vláken, formaldehydu a kyseliny nebo zásady reakcí ve vznosu při teplotách 40 až 150 °C, vyznačující se tím, že se složky ve fluidnim reaktoru mísí po dobu 0,5 až 15 min michadly, jejichž obvodová rychlost je v rozmezí od 5 do 50 m.s-1, přičemž obsah vody v reaktoru se udržuje v rozmezí od 2 do 20 í hmot., a po proběhnutí polyreakce do optimálního stupně polykondenzace se reakční směs za vakua 10 až 99 kPa dosuší při teplotě 50 až 10 °C po dobu 0 až 15 min.A process for the production of compacting aminoplasts in the form of granules with a narrow distribution curve with a size range arbitrarily selectable from 0.09 to 3 mm and above from melamine, 6-caprolactam, urea, cellulose, mineral fillers, glass fibers, formaldehyde and acid or base reactions at a temperature of 40 to 150 ° C, characterized in that the components in the fluidized bed reactor are mixed for 0.5 to 15 minutes with agitators having a peripheral speed in the range of 5 to 50 ms -1 , wherein the water content of the reactor The reaction mixture is dried at 50 to 10 ° C for a period of from 0 to 15 minutes after the polyreaction to the optimum degree of polycondensation. 2. Způsob výroby lisovacích aminoplastů podle bodu 1, vyznačující se tím, že sypná hmotnost granulovaného aminoplastů v rozmezí 0,5 až 2,0 kg.dm 3 se řídí dobou polyreakce v rozsahu 1 až 15 min.2. A process according to claim 1, characterized in that the bulk density of the granular aminoplasts in the range of 0.5 to 2.0 kg.dm < 3 > is controlled by a polyreaction time in the range of 1 to 15 minutes.
CS869482A 1986-12-18 1986-12-18 Method of pressed aminoplasts production CS258573B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS869482A CS258573B1 (en) 1986-12-18 1986-12-18 Method of pressed aminoplasts production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS869482A CS258573B1 (en) 1986-12-18 1986-12-18 Method of pressed aminoplasts production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS948286A1 CS948286A1 (en) 1987-12-17
CS258573B1 true CS258573B1 (en) 1988-08-16

Family

ID=5444939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS869482A CS258573B1 (en) 1986-12-18 1986-12-18 Method of pressed aminoplasts production

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS258573B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS948286A1 (en) 1987-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2755509A (en) Process for producing densified granular thermosetting molding compositions
EP1040127B1 (en) Biodegradable mouldings
KR970705606A (en) Biodegradable materials containing regenerated raw materials and methods for producing same (Biodegradable material containing regenerative raw material and method of producing the same)
KR100553628B1 (en) Process for the Continuous Production of Aminoplasts and / or Phenoplasts
US3781397A (en) Continuous production of preformed molding materials
CS258573B1 (en) Method of pressed aminoplasts production
US2624514A (en) Grinding of thermosetting aminoplastic granular molding compositions
US5021226A (en) Method of producing fibrous magnesium oxysulfate of granular form
GB2244059A (en) Cellulosic product, process for the production thereof and uses thereof
US2056456A (en) Urea plastics
US3376239A (en) Process of manufacturing aminoplast molding powder
WO1990011978A1 (en) Cellulosic product, process for the production thereof and uses thereof
US4026864A (en) Process for the manufacture of aminoplast and phenoplast moulding compositions using a fluidized bed drier
US2864779A (en) Process of preparing urea-formaldehyde molding powders
WO2016170326A1 (en) Biodegradable thermoplastic moulding and extrusion compounds made from biomass
US2968573A (en) Methods of making a lignocellulose product and products resulting therefrom
US2240271A (en) Method for producing ureaformaldehyde resins
US3336249A (en) Halobenzoic acid latent catalysts for aminoplast molding compositions
KR101554915B1 (en) Menufacturing Method of Melamin-Woodpowder Resin Composite For Manufacturing Receptacle And Receptacle Therefrom
US2841565A (en) Method of making thermosetting molding compositions containing filler
US2816872A (en) Molding compositions containing cellulosic filler and method of making
CS238995B1 (en) Method of phenolic pressing and injection materials making
US3978012A (en) Injection moldable thermosettable phenol-aldehyde resin composition and process
CS256327B1 (en) Method of aminoplastics production
CS241414B1 (en) Method of pressing aminoplastics production