CS257975B1

CS257975B1 - Method of Activation and Reactivation of Alumina and / or Aluminum Hydroxide under Sorbent Organic Substances

Info

Publication number: CS257975B1
Application number: CS863819A
Authority: CS
Inventors: Karel Kubicek; Leos Janacek; Jakub Rosenthal; Lubomir Kremenak; Vlastimil Ohanka; Jan Vasina
Original assignee: Karel Kubicek; Leos Janacek; Jakub Rosenthal; Lubomir Kremenak; Vlastimil Ohanka; Jan Vasina
Priority date: 1986-05-27
Filing date: 1986-05-27
Publication date: 1988-07-15
Also published as: CS381986A1

Abstract

Způsob aktivace a reaktivace hydroxidu nebo/a oxidu hlinitého s adsorbovanými organickými látkami v oxidační atmosféře vyznačený tím, že se oxid nebo/a hydroxid hlinitý s adsorbovanými látkami do koncentrace 15 % hmot. reaktivuje při teplotě v rozmezí 773 až 823 K po dobu 0,5 až 1,5 h, koncentraci vodní páry nejvýše 10 % a prosazení vzduchu nejvýše 33 1/kg.A method of activating and reactivating hydroxide and/or aluminum oxide with adsorbed organic substances in an oxidizing atmosphere, characterized in that the aluminum oxide and/or hydroxide with adsorbed substances to a concentration of 15% by weight is reactivated at a temperature in the range of 773 to 823 K for a period of 0.5 to 1.5 h, a water vapor concentration of not more than 10% and an air throughput of not more than 33 1/kg.

Description

Vynález se týká způsobu aktivace a reaktivace oxidu a/nebo hydroxidu hlinitého za přítomnosti sorbovaných organických látek.The invention relates to a process for activating and reactivating aluminum oxide and / or hydroxide in the presence of sorbed organic substances.

V současné době se aktivace hydroxidu a oxidu hlinitého provádí v oxidační atmosféře, kdy se do inertní atmosféry, t j. nejčastěji dusíku nebo oxidu uhličitého, přidává postupně vzduch tak, až se zcela dusík nebo oxid uhličitý nahradí vzduchem. Aktivace se provádí v rozmezí teplot 773 až 973 K po dobu 2 až 6 h. Výhodou takového postupu aktivace a reaktivace je dokonalé odstranění případně přítomných zbytků doprovodných látek z preparace (NO^,At present, the activation of hydroxide and alumina is carried out in an oxidizing atmosphere, in which air is gradually added to an inert atmosphere, i.e. most often nitrogen or carbon dioxide, until the nitrogen or carbon dioxide is completely replaced by air. The activation is carried out in the temperature range of 773 to 973 K for 2 to 6 h. The advantage of such an activation and reactivation process is the perfect removal of any accompanying residues from the preparation (NO 2,

CHjCOO^- aj.) a z provozního nasazení (zejména polymerní látky), nevýhodou pak silné sintrování krystalků, kdy měrné povrchy neúměrně klesají (na cca 60 až 70 % hodnoty povrchu původního oxidu hlinitého), jež znemožňuje prakticky více-násobnou reaktivaci a potlačuje účinnost oxidu hlinitého při použiti v hlubokém dosušování plynů.CHJCOO ^- etc.) and from the operational deployment (especially polymeric substances), the disadvantage is the strong sintering of crystals, when the specific surfaces are disproportionately decreasing (to about 60 to 70% of the surface of the original alumina). aluminum when used in deep drying of gases.

Podle vynálezu byl nalezen optimalizovaný způsob aktivace a reaktivace hydroxidu a/nebo oxidu hlinitého za přítomnosti sorbovaných organických látek v atmosféře vzduohu spočívající v tom, že sorbent s obsahem organických látek do 15 % hmot. se reaktivuje při teplotě v rozmezí 773 až 823 K po dobu 0,5 až 1,5 h, koncentraci vodní páry pod 10 Ϊ a prosazení vzduchu 33 1/kg.According to the invention, an optimized process for activating and reactivating aluminum hydroxide and / or alumina in the presence of sorbed organic substances in an atmosphere of air has been found, comprising a sorbent having an organic content of up to 15% by weight. is reactivated at a temperature in the range of 773 to 823 K for 0.5 to 1.5 h, a water vapor concentration below 10 Ϊ and an air throughput of 33 l / kg.

Sorbované organické látky zvyšují účinnost aktivačního procesu a tím zkracují aktivační, resp. reaktivační dobu. Přítomné organické látky plní funkoi dodatkového zdroje energie pro krátkodobé přehřátí, mající za důsledek zkrácení aktivační doby a minimální pokles měrného povrchu oxidu hlinitého. Přítomné organické látky zvyšuji tedy energetickou účinnost aktivačního a reaktivačního procesu a zvolené podmínky včetně lokálního krátkodobého « * přehřátí podmiňují rozklad přítomného bohmitu z dehydratace a zvýšení adsorpční účinnosti aktivovaného a reaktivovaného oxidu hlinitého v oblasti nízkých parciálních tlaků vodní páry.Sorbed organic substances increase the efficiency of the activation process and thus shorten the activation, resp. reactivation time. The organic substances present fulfill the function of an additional energy source for short-term overheating, resulting in a shortening of the activation time and a minimal decrease in the alumina specific surface area. The organic substances present thus increase the energy efficiency of the activation and reactivation process and the selected conditions including local short-term overheating condition the decomposition of the present bohmite from dehydration and increase the adsorption efficiency of the activated and reactivated alumina in the region of low partial vapor pressures.

Druhým významným důsledkem krátkodobého přehřátí oxidu hlinitého s adsorbovanými organickými látkami při žíháni v oxidační atmosféře je jejich brzdný účinek na sintrování mikrokrystalů oxidu hlinitého při vzestupu teploty až do okamžiku, kdy dojde k jejich vypálení.The second significant consequence of the short-term overheating of alumina with adsorbed organic substances during annealing in an oxidizing atmosphere is their braking effect on the sintering of the alumina microcrystals as the temperature rises until they are fired.

Výsledkem tohoto způsobu aktivace a reaktivace je adsorbent s minimálně pokleslým měrným povrchem, plně zachovaným objemem pórů a téměř shodným poloměrem pórů, vhodný pro hluboké dosušování plynů v důsledku vzrůstu absolutní hodnoty konstanty a Langmuirovy rovnice, která charakterizuje směrnici tlakové závislosti.This method of activation and reactivation results in an adsorbent with a minimally reduced specific surface area, a fully pore volume and an almost equal pore radius, suitable for deep drying of gases due to an increase in the absolute value of the constant and Langmuir equation characterizing the slope.

Způsob podle vynálezu je demonstrován následujícím příklademThe method of the invention is demonstrated by the following example

PříkladExample

V tabulce jsou uvedeny hodnoty konstant aproximační Langmuirovy rovnice platné pro relativní vlhkost 2; 0,06.The table shows the values of the approximation Langmuir equation for relative humidity 2; 0.06.

TabulkaTable

Podmínky aktivace Activation conditions ^So^/So' čerstvý ^S o ^{/ S} o 'fresh G (^ ) [mg/g] G ()) [mg / g] afpa-^XJafpa- ^X J čerstvý oxid hlinitý fresh alumina 1 000 1 000 65,57 65.57 0,082 4 0,082 4 oxid hlinitý s ads. org. 1. alumina with ads. org. 1. 0,537 0.537 37,18 37.18 0,049 4 0,049 4 akt. 773 K, 1 h, vzduch act. 773 K, 1 h, air 0,870 0.870 46,59 46.59 0,108 7 0,108 7 akt. 723 K, 1 h, vzduch. act. 723 K, 1 h, air. x(H₂O) 0,1x (H ₂ O) 0.1 1,016 1,016 49,51 49.51 0,116 2 0.116 2 akt. 773 K, 1 h, vzduch, x(H₂O) s θ-¹ act. 773 K, 1 h, air, x (H ₂ O) with θ- ¹ 0,857 0,857 56,26 56.26 0,160 1 0.160 1 akt 823 K, 1 h, vzduch x(H₂0) 0,1Act 823 K, 1 h, air x (H ₂ 0) 0.1 0,790 0.790 43,01 43.01 0,130 1 0,130 1

S_Q, čerstvý ^SoS _Q , fresh ^S o

G <S) je měrný povrch čerstvého oxidu hlinitého je měrný povrch oxidu hlinitého použitého a případně aktivovaného je konstanta Langmuirovy rovnice charakterizující celkovou adsorpční kapacitu (mg/g) je konstanta Langmuirovy rovnice charakterizující směrnici tlakové závislosti adsorpční kapacityG <S) is the specific surface area of fresh alumina is the specific surface area of alumina used and optionally activated is the Langmuir constant characterizing the total adsorption capacity (mg / g) is the Langmuir constant characterizing the slope of the adsorption pressure

Pokusy byly provedeny s Čerstvým oxidem hlinitým a s oxidem hlinitým s obsahem 8,25 % hmot. uhlíku ve formě adsorbovaných organických látek. Dále jsou uvedeny podmínky jednotlivých aktivací a získané výsledky aktivace.The experiments were carried out with fresh alumina and alumina containing 8.25% by weight. carbon in the form of adsorbed organic substances. The following are the conditions of each activation and the obtained activation results.

Na přiloženém obr. je dokumentován relativní pokles měrného povrchu při aktivaci oxidu hlinitého za přítomnosti organických látek. Aktivace probíhala ve vzduchu při obsahu vodní páry x(H₂O) 0,1 a teplotách £ 723 K, 2 773 K, 3 823 K a 4 873 K.The attached figure illustrates the relative decrease of the specific surface area during alumina activation in the presence of organic matter. Activation took place in air at a water vapor content of x (H ₂ O) of 0.1 and temperatures of £ 723 K, 2,773 K, 3,823 K and 4,873 K.

Claims

Method for activating and reactivating aluminum hydroxide and / or alumina with adsorbed organic substances in an oxidizing atmosphere, characterized in that alumina with adsorbed organic substances up to a concentration of 15 wt. is reactivated at a temperature in the range of 773 to 823 K for 0.5 to 1.5 h, a water vapor concentration of not more than 10% and an air purge of not more than 33 l / kg.

1 drawing