CS257561B1 - Způsob násypu částic katalyzátoru a násypné zafízenf k provádění způsobu - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu a zařízení k vytváření optimální vrstvy katalyzátoru v reaktoru. Způsob podle vynálezu spočívá v tom, že násyp katalyzátoru se děje po vrstvách pomocí násypného zařízení, které se z reaktoru vyzdvihne po naplnění katalyzátorem. Násypné zařízeni je řešeno ve formě vestavby s komorami čtvercového průřezu, s rozměrem strany komory v rozmezí 10 až 50 průměrů částic katalyzátoru.

Description

Vynález se týká způsobu a zařízení ke vnášení katalyzátoru do reaktorů a řeší problém vytvoření optimálně účinné vrstvy katalyzátoru v reaktoru.

Jsou známy různé způsoby a různá zařízeni sloužící k násypu nehybných vrstev katalyzátorů. Často se naplňuje volně ložený katalyzátor do reaktoru prostým násypem z kontejnerů o obsahu 10-20 litrů i více, t j. plní se ve velkých objemech s následným vyrovnáním hladiny vrstvy. Katalyzátor se také nasypává pružnou hadicí, kuželovitou nálevkou a jinými zařízeními, pomocí pneumatické dopravy. V některých případech se provádí upěchování vrstvy.

V řadě katalytických procesů vznikají ve vrstvě katalyzátoru tzv. horká místa, jejichž vznik se vysvětluje různorodou propustností zrnitých vrstev katalyzátoru, závislou na způsobu formování násypu vrstev, viz Boreskov G. K., Matros J. Š., Lokální nemohogenity ve vrstvě katalyzátoru: Dokl. AN SSSR 1981, díl 258, č. 6, str. 1 418-1 420. Přitom existují jak velkorozměrové nehomogenity propustnosti vrstev, které jsou souměřitelné s rozměry reaktoru, tak i lokální nehomogenity, mající objem několika desítek nebo stovek zrna. Výskyt takových nehomogenit ve struktuře vrstvy, které vedou k přehřátí a spékání katalyzátoru, snižuje selektivitu katalytických procesů, způsobuje znehodnocení katalyzátoru a v řadě případů může působit jako zdroj vznícení výbušných reakčních směsí.

Příčinou uvedených nedostatků jsou nevhodné násypy vrstev katalyzátoru různými způsoby a zařízeními, které vyvolávají jak velkorozměrové, tak i lokální nehomogenity propustnosti tekutiny mezi částicemi. Přitom rozmístění částic v objemu vrstvy má neuspořádaný, náhodný charakter.

Dále je znám způsob a zařízeni, sloužící k formováni nehybných vrstev katalyzátoru, viz Popov B. K.: Výzkum aerodynamických nehomogenit v reaktorech s pevným ložem katalyzátoru: Kandidátská disertace NIIMSK, Jaroslavl, 1980, str. 129. Tento způsob spočívá v násypu katalyzátoru do komor vestavby, která má kovový skelet s plástovou, přepážkovou nebo voštinovou strukturou a před násypem vrstvy se umistuje na opěrnou mřížku vrstvy, která při práci reaktoru zůstává ve vrstvě. Příčný rozměr každé komory vestavby je volen na experimentálním základě a činí 10 až 20 rozměrů částic katalyzátoru.

Uvedený způsob má řadu nedostatků. Při násypu katalyzátoru do reaktoru neuspořádaným způsobem, tj. prostým násypem, se mezerovitost vrstvy, tj. poměr volného objemu mezi částicemi k celkovému objemu komory v jednotlivých komorách podstatně liší a jako důsledek vznikají při chemické reakci rychlostní a teplotní nehomogenity o objemu, který se rovná rozměrům buňky.

Při vysoce exotermníeh a výbušných procesech jako je oxidace metanolu na formaldehyd, postačuje přehřátí katalyzátoru dokonce jen v jedné buňce náplně, aby se reakční směs za vrstvou katalyzátoru vznítila. Dodatečné působení na těsné uložení částic za účelem dosažení homogenní mezerovitosti v každé komoře vestavby uvedeným způsobem není možné, jelikož vestavba zůstává zasypána ve vrstvě.

To, že ve vrstvě jsou svislé stěny komor - přepážky, zhoršuje sdíleni hmoty v příčném průřezu vrstvy katalyzátoru a vytváří dodatečnou nehomogenitu struktury uložení částic v zóně u stěn komory až do vzdálenosti 4 až 5 průměrů částic od stěny, viz Aerov Μ. E., Todes O. M., Parinskij D. A.: Zařízení se stacionární zrnitou vrstvou. L., Chimija, 1979, str. 18. Kromě toho, tento způsob formování vrstvy a používání vestavby podstatně zvětšuje spotřebu kovu pro výrobu reaktoru, což je nežádoucí.

Uvedené nedostatky zmenšuje způsob násypu částic katalyzátoru pomocí násypného zařízení mobilně uloženého na opěrné mřížce reaktoru, do jehož komor se částice katalyzátoru vnášejí a které se po naplnění částicemi katalyzátoru vyzdvihne podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že částice katalyzátoru se nasypávají do komor násypného zařízení po vrstvách, přičemž tloušťka jednotlivé vrstvy činí 20 až 50 % výšky komory, až do úplného naplnění komory, načež se násypné zařízení vyzdvihne svislou rychlostí 1 až 10 mm/s na povrch násypné vrstvy a pokračuje se v nasypávání částic katalyzátoru do další vrstvy až do úplného naplnění komory. Násyp257561 né zařízení je tvořeno mřížkou se čtvercovými komorami, přičemž délka strany komory je v rozmezí 10 až 50 průměrů částic katalyzátoru.

Očelem tohoto vynálezu je vytvořit podmínky pro optimální účinnost katalyzátoru, zvýšit výtěžek konečného produktu, odstranit vznik horkých míst a dále plněji využít celé množství katalyzátoru za podmínek blížících se optimálním tím, že se vytvoří homogenní struktura nehybné vrstvy, v důsledku násypu do čtvercových komor násypného zařízení. Protože se násypné zařízení vyjímá, dochází též k úspoře kovu. Při svislém přemístění násypného zařízení v uvedeném rozmezí zdvihové rychlosti je možno se vyhnout únosu (vynášení) částic z jednotlivých komor a dostaneme tak kypřejší strukturu v důsledku tření částic o stěny komor.

Uvedený způsob plnění katalyzátoru do reaktoru pomocí násypného zařízení s komorami byl vyzkoušen na experimentálním zařízení. Experimenty ukázaly, že při naplňování komor katalyzátorem se na jejioh dno přenáší 38 až 62 % celkové tíže částic v komoře. Zbývajících 62 až 38 % tíže přenášejí stěny komor vlivem třecích sil mezi částicemi a stěnou, přičemž procento přenášené tíže záleží na drsnosti stěn.

Při přísně vertikálním zdvihu násypného zařízení se v počátečním momentu zdvihu tlak na dně komor zmenšuje až na 10 až 24 %, tj. prakticky větší část hmoty částic zaplňujících komory se zvedá spolu s násypným zařízením jako celek, a posléze se začíná vsypávat současně ze všech komor. Jelikož rozměry komor násypného zařízení jsou stejné, tedy i množství částic v každé komoře je zhruba stejné.

Charakter vytékání částic z každé komory je prakticky stejný a rovnoměrný, což zajištuje při zdvihu násypného zařízení vytvoření homogenní struktury, tj. rovnoměrnou mezerovitost celého objemu vrstvy katalyzátoru. Zvolená tlouštka stěn komor násypného zařízení, 0,8 až 1,5 mm, nijak neovlivňuje mezerovitost vrstvy v místě styku dvou komor pro vyjmutí násypného zařízení.

Na obr. 1 je schéma reaktoru 2 ^s násypným zařízením 3_, instalovaným na opěrnou mříž 2.

Na obr. 2 jsou uvedeny výsledky provozu reaktoru - teplotní pole plynu měřené u výstupu z vrstvy katalyzátoru, vytvořené násypem do komorové vestavby, trvale umístěné ve vrstvě katalyzátoru, podle příkladu 1.

Na obr. 3 je uvedeno teplotní pole plynu za vrstvou katalyzátoru nasypanou navrhovaným způsobem - v tenkých vrstvách do komor násypného zařízení 2, uvedeného na obr. 1 podle příkladu 2 - provedení podle vynálezu.

Příklad 1

Násyp katalyzátoru byl prováděn podle práce Popov B. K.: Výzkum aerodynamických nehomogenit v reaktorech s pevným ložem katalyzátoru: Kandidátská disertace NIIMSK, Jaroslavl, 1980, str. 129.

Experimentální reaktor byl válcový etážový kontaktní aparát o průměru 600 mm s vrstvou katalyzátoru o výšce 300 mm. Reaktorem procházela směs par isobutylalkoholu a vzduchu o koncentraci alkoholu 0,1 až 0,2 obj. % a teploty směsi 220 °C. Směšovací zařízení v přiváděcím potrubí a rozdělovači zařízení u vstupu do reaktoru zajištovaly před reakční zónou rovnoměrnou distribuci toku směsi v reaktoru co se týče rychlosti, teploty a koncentrace. Níže pod vrstvou, ve směru toku od reakční zóny, se nachází otočné rameno s radiálně umístěným hřebenem, na kterém bylo připevněno 18 termočlánků s roztečí na poloměru 16 mm.

Při plné otáčce otočného ramena s hřebenem o 360° po úhlech 10° se změřilo teplotní pole v příčném průřezu reaktoru v 613 bodech. Odaje teploty byly zapisovány na děrnou pásku a zpracovány na počítači. Jak ukázaly zkoušky, nehomogenita teplotního pole na výstupu z vrstvy jednoznačně odpovídala strukturním nehomogenitám vrstvy.

Na opěrnou mřížku reaktoru o průměru 600 mm byla instalována komorová vestavba, pevně umístěná ve vrstvě katalyzátoru. Ze zásobníku o objemu 20 litrů byl ve dvou dávkách nasypán na komorovou vestavbu katalyzátor ve tvaru dvou pahorků, které byly pak vyrovnány pravítkem a tím byla získána rovná vrstva o výšce 150 mm.

Použitá kovová komorová vestavba měla průměr 595 mm s komorami čtvercového průřezu 50 x x 50 mm o výšce 50 mm. TloušEka kovové stěny byla 1,0 mm. Typ katalyzátoru: oxid hlinitý-měd, rozměr částic 3x3 mm. Po zahřátí reaktoru na teplotu 250 °C procházela reaktorem směs par izobutylalkoholu a vzduchu s koncentrací alkoholu ve směsi 0,2 obj. % a teplotou směsi 220° Celsia. Protékající množství směsi činilo 220 m²/h, délka kontaktu - 0,7 s.

Teplotní pole bylo měřeno výše popsanou metodou. Na obr. 2 je uvedeno teplotní pole pro tento případ. Cáry stejných teplot - izotermy - jsou uvedeny po 5 °C. Na obrázku jsou vidět horká místa s teplotou o 50 až 65 °C vyšší, než střední teplota po průřezu - 338 °,C. Poloha horkých teplotních míst za vrstvou se kryje s polohou pahorků vzniklých při násypu katalyzátoru. Střední kvadratická odchylka teploty činí 23,5 °C při průměrné teplotě po průřezu 338 °C. Výskyt tak značného rozptylu teploty od teploty střední a také existence horkých míst jsou zdrojem vznícení výbušné směsi za vrstvou a způsobuje spékání katalyzátoru.

Příklad 2

Na opěrnou mřížku reaktoru o průměru 600 mm bylo instalováno násypné zařízení podle vynálezu, viz obr. 1. Shora ze zásobníku o objemu 20 litrů se pružnou hadicí o průměru 25 (nm naplňoval katalyzátor po tenkých vrstvách do komor, až do jejich úplné výšky. Povrch vrstvy byl urovnán pravítkem a přebytek katalyzátoru byl odstraněn. Zařízení bylo vytaženo z vrstvy, umis těno na povrch násypné vrstvy a proces sypání se opakoval až do celkové výšky vrstvy.

Jako násypné zařízení byla použita kovová vestavba o průměru 595 mm s komorami čtvercového průřezu 100 x 100 mm, výšce 100 mm, t j. 30 průměrů částic a tloušEce stěny 1,0 mm. Typ katalyzátoru, parametry výchozí reakční směsi a způsob měření teploty byly stejné jako u příkladu 1. Výška vrstvy násypu při naplňování komor z hadice se měnila v mezích 0,2 až 0,5 výšky komory, rozměry komory násypného zařízení byly také měněny v rozmezí 30 až 150 mm, tj. 10 až 50 průměrů částic, rychlost vertikálního zdvihu násypného zařízení činila 1,0 až 10 mm/s. Zvyšování uvedeného rozmezí, tj. více než 50 průměrů částic a více než 10 mm/s vyvolávalo začátek vzniku horkých míst, spodní meze jsou podmíněny ekonomickými aspekty. Také byly měněny rozměry a tvar částic katalyzátoru a sice od 2,0x1,0 mm až na 6-8x 6x 8 mm. Ve všech variantách experimentů bylo nejvhodnější uspořádání: rozměry komor násypného zařízení - 30 průměrů částic rychlost svislého zdvihu - 5,0 mm/s a výška vrstvy horizontů při naplňování komor - 0,4 výšky buňky.

Na obr. 3 je ukázáno teplotní pole měřené na výstupu z vrstvy katalyzátoru o výšce 300 milimetrů. Čáry izoterm jsou uvedeny po 5°. Lokální nehomogenity jsou prakticky zanedbatelné. Průměrná kvadratická odchylka teploty od průměru - 338 °C činí 5 °C. Přitom je teplotní profil v úzkém intervalu hodnot a absence horkých míst odstraňuje nebezpečí vzplanutí výbušné směsi a spékání katalyzátoru.

Zařízením podle navrženého vynálezu je zajištěn spolehlivý násyp katalyzátoru do katalytických reaktorů s nehybnou vrstvou katalyzátoru a popsaný způsob zabezpečuje Optimální podmínky pro jeho využití.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob násypu částic katalyzátoru pomocí násypného zařízení mobilně uloženého na opěrné mřížce reaktoru, do jehož komor se částice katalyzátoru vnáší a které se po naplnění části5 cemi katalyzátoru vyzdvihne, vyznačené tím, že částice katalyzátoru se nasypávají do komor násypného zařízení po vrstvách, přičemž tloušťka jednotlivé vrstvy činí 20 až 50 % výšky komory, načež se násypné zařízení vyzdvihne svislou rychlostí 1 až 10 mm/s na povrch násypné vrstvy a pokračuje se v nasypávání částic katalyzátoru do další vrstvy až do úplného naplnění komory.
2. 2. Násypné zařízení k provádění způsobu podle bodu 1 ve formě komorové vestavby, vyznačené tím, že je tvořeno mřížkou se čtvercovými komorami, přičemž délka strany komory je v rozmezí 10 až 50 průměrů částic katalyzátoru.