CS257522B1

CS257522B1 - Process for preparing tartaric acid

Info

Publication number: CS257522B1
Application number: CS855534A
Authority: CS
Inventors: Jiri Pendl; Frantisek Hotek; Jiri Skala
Original assignee: Jiri Pendl; Frantisek Hotek; Jiri Skala
Priority date: 1985-07-29
Filing date: 1985-07-29
Publication date: 1988-05-16
Also published as: CS553485A1

Abstract

Způsob přípravy kyseliny vinné z vinanu vápenatého rozkladem kyselinou sírovou, zahušťováním a krystalizací spočívá v tom, že vinan vápenatý se podrobí rozkladu kyselinou sírovou o koncentraci 60 až 95 % hmot. a získaná suspenze síranu vápenatého v roztoku kyseliny vinné vykazuje hodnotu pH 0,9 až 1,9 při teplotě 50 až 90 °C. Tato suspenze se upraví přídavkem aktivního uhlí v množství 0,5 až 25 hmot. dílů na 1 000 hmot. dílů kyseliny vinné a bentonitu v množství 1 až 50 hmot. dílů na 1 000 hmot. dílů kyseliny vinné. Po odfiltrování se získá roztok o složení 100 až 310 g kyseliny vinné, 10 až 50 g popelovin, 0,05 až 2 g chloridů a 5 až 30 g síranů v litru roztoku, který se podrobí čisticí operaci na silně kyselém katexu a vzniklý dekationizovaný roztok obsahuje nejvýše 0,01 g železa v litru a tento roztok se dále podrobí deanionizaci na slabě bázickém anexu za vzniku roztoku kyseliny vinné s obsahem 100 až 300 g v litru a maximálním obsahem kyseliny chlorovodíkové 0,02 g v litru. Roztok se dále zahušťuje na koncentraci 1 050 až 1 150 g kyseliny vinné v litru, pak se za chlazení nechá krystalizovat a vzniklá suspenze se odstředí a vlhká kyselina vinná se usuší. Kyselina vinná připravená tímto postupem vyhovuje pro použití v potravinářském průmyslu pro aplikace do nápojů a cukrovinek, nebo pro použití v analytické chemii v kvalitě čistá a p. a.The method of preparing tartaric acid from calcium tartrate by decomposition with sulfuric acid, concentration and crystallization consists in that calcium tartrate is subjected to decomposition with sulfuric acid with a concentration of 60 to 95% by weight and the resulting suspension of calcium sulfate in a tartaric acid solution has a pH value of 0.9 to 1.9 at a temperature of 50 to 90 ° C. This suspension is treated by adding activated carbon in an amount of 0.5 to 25 parts by weight per 1,000 parts by weight of tartaric acid and bentonite in an amount of 1 to 50 parts by weight per 1,000 parts by weight of tartaric acid. After filtration, a solution is obtained with a composition of 100 to 310 g of tartaric acid, 10 to 50 g of ash, 0.05 to 2 g of chlorides and 5 to 30 g of sulphates per litre of solution, which is subjected to a purification operation on a strongly acidic cation exchange resin and the resulting decationized solution contains a maximum of 0.01 g of iron per litre and this solution is further subjected to deanionization on a weakly basic anion exchange resin to form a tartaric acid solution with a content of 100 to 300 g per litre and a maximum hydrochloric acid content of 0.02 g per litre. The solution is further concentrated to a concentration of 1,050 to 1,150 g of tartaric acid per litre, then allowed to crystallize under cooling and the resulting suspension is centrifuged and the wet tartaric acid is dried. Tartaric acid prepared by this procedure is suitable for use in the food industry for applications in beverages and confectionery, or for use in analytical chemistry in pure and p. a. quality.

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby kyseliny vinné z vlhkého vinanu vápenatého rozkladem kyselinou sírovou a po oddělení síranu vápenatého dekationizací a deanionizací získaného roztoku kyseliny vinné a po jeho zahuštění, krystalizací a odstředění se vyizolovaná kyselina vinná usuší. Tento postup se používá při výrobě kyseliny vinné potravinářské používané jako přísady do nápojů, cukrovinek a jiných potravinářských produktů určených k přímé spotřebě.The present invention relates to a process for the production of tartaric acid from damp calcium tartrate by decomposition with sulfuric acid, and after separation of the calcium sulfate by decation and deanionization of the tartaric acid solution obtained, and after concentration, crystallization and centrifugation, the isolated tartaric acid is dried. This procedure is used in the manufacture of food grade tartaric acid used as an ingredient in beverages, confectionery and other ready-to-eat food products.

Používaný způsob přípravy kyseliny vinné z vlhkého vinanu vápenatého spočívá v jeho rozkladu zředěnou kyselinou sírovou o koncentraci 66 % hm. při konečném pH 1,1 a teplotě 75 °C. Vzniklá suspenze se odfiltruje a sádrovec se vymývá horkou vodou 80 °C a získaný rozkladný roztok obsahuje 150 až 180 g kyseliny vinné, 10 až 30 g síranů, 1 a 2 g chloridů, 10 až 50 g popelovin zejména kysličníků draslíku, vápníku a železa v litru roztoku. Roztok je znečištěn i barevnými látkami, které přicházejí z původní suroviny vinného kamene.The method used to prepare tartaric acid from damp calcium tartar is by decomposing it with dilute sulfuric acid at a concentration of 66% by weight. at a final pH of 1.1 and a temperature of 75 ° C. The resulting suspension is filtered and gypsum is washed with hot water at 80 ° C and the decomposition solution obtained contains 150 to 180 g of tartaric acid, 10 to 30 g of sulphates, 1 and 2 g of chlorides, 10 to 50 g of ash, especially potassium, calcium and iron oxides. liter of solution. The solution is also contaminated with colored substances that come from the original tartar raw material.

V další výrobní operaci se roztok zahušťuje na koncentraci 700-800 g kyseliny vinné v litru (na hustotu 1 200 kg/m^ při teplotě 80 °C) a z roztoku se vysráží síran vápenatý roz- 3 v puštěný v rozkladním roztoku. Po jeho oddělení se roztok zahuštuje na hustotu 1 320 kg/m pri 80 °C a poté se nechá za mírného chlazení volně krystalizovat. Po cca 16 hodinách a při teplotě 20 až 30 °C se suspenze odstředí, vzniklá vlhká kyselina vinná se rozpustí ve vodě za vzniku roztoku o hustotě 1 360 kg/m^/80 °C, roztok se rafinuje a po jeho filtraci se opětně ochlazuje a nechá se krystalizovat během 16 hodin. Vzniklá suspenze se odstředuje, krystalická kyselina vinná se po promytí chladnou vodou suší v proudu teplého vzduchu.In a further manufacturing operation, the solution is concentrated to a concentration of 700-800 g tartaric acid per liter (to a density of 1200 kg / m @ 2 at 80 DEG C.) and calcium sulfate precipitated in the decomposition solution precipitates from the solution. After separation, the solution is concentrated to a density of 1320 kg / m < 3 > at 80 [deg.] C. and then left to crystallize freely under gentle cooling. After about 16 hours at 20 to 30 ° C, the suspension is centrifuged, the resulting wet tartaric acid is dissolved in water to form a solution with a density of 1360 kg / m 2/80 ° C, the solution is refined and cooled again after filtration and crystallize over 16 hours. The resulting suspension is centrifuged, and the crystalline tartaric acid is dried in a stream of warm air after washing with cold water.

Z matečných roztoků se po další překrystalizaci získává opětně krystalická kyselina vinná, která po rozpuštění ve vodě je vykrystalizována na výrobek, Z krystalizačních okruhů však zbývá relativně velké množství matečných roztoků s vysokým obsahem kyseliny sírové (až 150 g na litr) a chlorovodíkové (až 3 g/1), které nelze krystalizovat na výrobek a musí být vyřazovaný na začátek výrobní linky, kde je opětně připravován vinan vápenatý a ten podroben celé izolační technologii.After further recrystallization, the crystalline tartaric acid is recovered from the mother liquors, which, after dissolution in water, is crystallized into the product. However, relatively large amounts of mother liquors with a high sulfuric acid content (up to 150 g per liter) and hydrochloric acid (up to 3 g / 1), which cannot be crystallized into a product and must be discarded at the beginning of the production line, where calcium tartrate is prepared again and subjected to the whole insulation technology.

V zavedené výrobě je nutno vyřazovat až 30 % kyseliny vinné obsažené v posledních matečných roztocích vztaženo na vstupní množství. Na přepracování roztoků je nutno vynakládat znovu všechny potřebné suroviny (vápno, kyselinu sírovou) a opětně roztoky zahušťovat, čímž dochází ke zvýšené spotřebě tepla a energií. Současně se zvyšují i ztráty na kyselině vinné, což je způsobeno vícenásobnou manipulací s roztoky během výroby a projevuje se to vysokou spotřební normou základní suroviny, takže běžně dosahované provozní ztráty při výrobě převyšují až 20 procent hm. vztaženo na vstupní obsah kyseliny vinné.Up to 30% of the tartaric acid contained in the last mother liquor in relation to the input quantity shall be discarded in the established production. All necessary raw materials (lime, sulfuric acid) must be re-spent and the solutions concentrated again, resulting in increased heat and energy consumption. At the same time, tartaric acid losses are increased, which is due to multiple handling of the solutions during production, and is reflected in the high consumption standard of the raw material, so that the production losses normally achieved exceed 20 percent by weight. based on the tartaric acid input content.

V používané výrobní technologii nedochází ani k potřebnému vyčištění roztoků před krystalizací produktu, a to má za následek zhoršování kvality vyrobeného produktu zejména jeho zbarvení podle původní suroviny. Několikanásobnou rekrystalizací se snižuje i výrobní kapacita používaného výrobního zařízení.In the production technology used, the necessary purification of the solutions before crystallization of the product does not occur, and this results in a deterioration of the quality of the produced product, especially its coloring according to the original raw material. Multiple recrystallization also reduces the production capacity of the production equipment used.

Výše uvedené technologické i technickoekonomické nevýhody odstraňuje způsob přípravy kyseliny vinné z vinanu vápenatého podle vynálezu.The above-mentioned technological and technical-economic disadvantages are avoided by the process for preparing tartaric acid from the calcium tartrate according to the invention.

Jeho podstata spočívá v tom, že vinan vápenatý se podrobí rozkladu kyselinou sírovou o koncentraci 60 až 95 % hmot. a získaná suspenze síranu vápenatého v roztoku kyseliny vinné vykazuje hodnotu pH 0,9 až 1,9 v rozmezí teploty 50 až 90 °C. Tato suspenze se upraví přídavkem aktivního uhlí v množství 0,5 až 25 hmot. díly na 1 000 hmot. dílů kyseliny vinné a bentonitu v množství 1 až 50 hmot. dílů vztaženo na 1 000 hmot. dílů kyseliny vinné za účelem absorpce barviv a koloidních látek, které pak společně se sádrovcovým koláčem odcházejí do odpadu. Upravená suspenze se odfiltruje a sádrovcový koláč se promyje horkou vodou.It is based on the fact that the calcium tartrate is decomposed with 60 to 95% by weight sulfuric acid. and the obtained suspension of calcium sulfate in the tartaric acid solution has a pH of 0.9 to 1.9 in the temperature range of 50 to 90 ° C. This suspension is treated with 0.5 to 25% by weight of activated carbon. parts per 1 000 wt. parts by weight of tartaric acid and bentonite in an amount of 1 to 50 wt. parts per 1000 wt. parts of tartaric acid for the absorption of dyes and colloids, which are then discharged together with the gypsum cake. The treated suspension is filtered off and the gypsum cake is washed with hot water.

Získaný rozkladný roztok v složení 100 až 310 g kyseliny vinné, 10 až 50 g popelovin,The decomposition solution obtained is 100 to 310 g of tartaric acid, 10 to 50 g of ash,

0,05 až 2 g chloridů a 5 až 30 g síranů v litru roztoku se podrobí čisticí operaci na silně kyselém katexu. Po dekationizací je roztok zbaven alkalických kovů zejména draslíku a vápníku, dále železa a hliníku. Získaný roztok obsahuje nejvýše zbytek železa o koncentraci 0,01 g v litru roztoku a je podroben v další technologické fázi deanionizaci na slabě bázickém anexu, kde dojde k odstranění anorganických kyselin zejména kyseliny sírově, dusičné a chlorovodíkové .0.05 to 2 g of chlorides and 5 to 30 g of sulphates per liter of solution are subjected to a purification operation on a strongly acidic cation exchange resin. After decation, the solution is stripped of alkali metals, especially potassium and calcium, as well as iron and aluminum. The obtained solution contains at most 0.01 g of iron in a liter of solution and is subjected in the next technological stage to deanionization on a weakly basic anion exchange resin, where inorganic acids, especially sulfuric, nitric and hydrochloric acids are removed.

Vyčištěný roztok obsahuje nejvýše 0,02 g kyseliny chlorovodíkové v litru roztoku kyseliny vinné. Zředěné vyčištěné roztoky se zahušřují na koncentraci 1 050 až 1 150 g kyseliny vinné v litru a poté se nechají krystalizovat mírným ochlazováním v krystalizátoru, vzniklá suspenze se odstřeluje a vlhká kyselina vinná se usuší. Matečné roztoky se zpracovávají opět po zahuštění a krystalizaci na kyselinu vinnou.The purified solution contains not more than 0.02 g of hydrochloric acid per liter of tartaric acid solution. The diluted purified solutions are concentrated to a concentration of 1050 to 1150 g tartaric acid per liter and then allowed to crystallize by gentle cooling in a crystallizer, the resulting suspension is centrifuged and the wet tartaric acid is dried. The mother liquors are processed again after concentration and crystallization to tartaric acid.

Způsob přípravy kyseliny vinné podle vynálezu je výhodnější ve srovnání se stávající technologií výroby hlavně z technickoekonomického hlediska, neboř se podstatně zlepšuje využití základní suroviny. Tímto postupem lze dosáhnout snížení technologických ztrát až o 10 % hmot. vztaženo na vstupní surovinu. Současně dojde ke snížení spotřeby energií, neboř zahuštěné roztoky lze přímo krystalizovat na hotový výrobek, což má za následek snížení vratnosti matečných roztoků na začátek výrobní linky ze stávajících 20 až 30 % hm. vztaženo na vstupní surovinu na maximálně 10 % hm.The process for preparing the tartaric acid according to the invention is more advantageous compared to the existing production technology, mainly from a technical-economic point of view, since the utilization of the basic raw material is substantially improved. This process can reduce technological losses by up to 10% by weight. based on the feedstock. At the same time, energy consumption is reduced, since the concentrated solutions can be directly crystallized to the finished product, which results in a reduction in the return of the mother liquors to the beginning of the production line from the current 20 to 30 wt.%. based on the feedstock to a maximum of 10 wt.

Z toho plyne i úspora ostatních surovin potřebných na opakované zpracování kyseliny vinné v matečných roztocích. Protože se zjednoduší zásadně krystalizační okruh ve výrobní technologii, dojde také ke zvýšení výrobní kapacity na stávajícím technologickém zařízení a tudíž se zlepší produktivita práce.This also results in savings of other raw materials needed for repeated processing of tartaric acid in the mother liquors. As the crystallization circuit in the production technology is substantially simplified, the production capacity of the existing technological equipment will also be increased and thus labor productivity will be improved.

Způsob podle vynálezu ilustrují dále uvedené příklady:The process according to the invention is illustrated by the following examples:

Příklad 1Example 1

V laboratorním měřítku byl nejprve připraven vinan vápenatý rozpuštěním 500 g vinného kamene s obsahem 72 % hmot. kyseliny vinné (360 g) ve 400 ml kyselině chlorovodíkové 32 % hmot. za intenzivního míchání při teplotě 70 °C. Po jedné hodině, kdy byl veškerý vinný kámen rozpuštěn, byla provedena neutralizace vápenným mlékem na hodnotu pH 4,5. Bylo spotřebováno cca 1 1 vápenného mléka o koncentraci 170 g CaO/1. Po ochlazení na 50 °C byla suspenze dekantována a po přidání 700 ml studené vody byla provedena filtrace na vakuové nučce a filtrační koláč promyt objemem 1,5 1 studené vody.On a laboratory scale, calcium tartrate was first prepared by dissolving 500 g of tartar containing 72% by weight. tartaric acid (360 g) in 400 ml of hydrochloric acid 32 wt. with vigorous stirring at 70 ° C. After one hour, when all the tartar was dissolved, the lime milk was neutralized to pH 4.5. About 1 liter of lime milk with a concentration of 170 g CaO / l was consumed. After cooling to 50 ° C, the suspension was decanted and after addition of 700 ml of cold water, filtration on a vacuum well was performed and the filter cake was washed with a volume of 1.5 L of cold water.

Po odsátí byl vinan vápenatý podroben rozkladu kyselinou sírovou o koncentraci 93 % hmot. Rozklad byl proveden tak, že odsátý vinan vápenatý v množství 925 g (s vlhkostí 49,7 % hmot.) byl suspendován s 300 ml vody a za intenzivního míchání byla přidávána kyselina sírová v množství 245 g. Konečné pH suspenze bylo upraveno na 1,0 a teplota udržována na 60 °C. Rozkladná suspenze byla pak upravena přídavkem 0,3 g aktivního uhlí a 2 g bentonitu a po homogenizaci byla vakuově odfiltrována a koláč sádrovce promyt horkou vodou.After aspiration, the calcium tartrate was decomposed with 93% by weight sulfuric acid. The decomposition was carried out by suspending the aspirated calcium tartrate in an amount of 925 g (with a moisture content of 49.7% by weight) with 300 ml of water and adding, under vigorous stirring, sulfuric acid in an amount of 245 g. 0 and the temperature maintained at 60 ° C. The decomposition suspension was then treated by the addition of 0.3 g of activated carbon and 2 g of bentonite and after homogenization was vacuum filtered and the gypsum cake was washed with hot water.

Bylo získáno 1 250 ml rozkladného roztoku s obsahem 349 g kyseliny vinné o koncentraci 279 g kyseliny vinné, 12 g popelovin, 1,1 g chloridů a 2] g síranů v litru roztoku. Roztok byl čirý slabé nažloutlý a neobsahoval červené barvivo z původní suroviny. Rozkladný roztok ohřátý na 60 °C byl pak podroben dekationizaci na sloupcové koloně objemu 250 ml s náplní silně kyselého katexu Ostion KS-2. Během průchodu kolonou byl na výstupu sledován obsah draslíku a železa. Nasycení kolony kationty je signalizováno zvýšeným obsahem železa v prošlém roztoku.1250 ml of a decomposition solution containing 349 g of tartaric acid of 279 g tartaric acid, 12 g of ash, 1.1 g of chlorides and 2 g of sulphates per liter of solution were obtained. The solution was clear, slightly yellowish and did not contain the red dye from the original raw material. The decomposition solution heated to 60 ° C was then subjected to decationization on a 250 ml column column packed with a strongly acidic cation exchanger Ostion KS-2. Potassium and iron contents were monitored at the outlet as they passed through the column. Saturation of the column with cations is signaled by an increased iron content in the passed solution.

Dekationizovaný roztok vykazoval obsah železa 0,005 g v litru roztoku. Tento roztok byl pak podroben deionizaci na slabě bázickém anexu LEWATIT MP 64 na sloupcové koloně objemu 250 ml. Roztok byl zbaven nežádoucích aniontů, zejména síranů, dusičnanů a chloridů. Byl sledován průběh deanionizace kontrolou průniku chloridů, které při nasycení kolony začnou procházet do deanionizovaného roztoku. Získaný deanionizovaný roztok obsahoval celkem 345 g ky257522 seliny vinné při objemu 1 343 ml. Dále byl roztok vakuově zahušťován z původní koncentrace 257 g kyseliny vinné v litru na konečnou koncentraci 1 120 g kyseliny vinné v litru.The decationized solution had an iron content of 0.005 g per liter of solution. This solution was then subjected to deionization on a weakly basic anion exchanger LEWATIT MP 64 on a 250 ml column column. The solution was devoid of undesirable anions, especially sulfates, nitrates and chlorides. The course of deanionization was monitored by controlling the penetration of chlorides which, when the column is saturated, begin to pass into the deanionized solution. The obtained deanionized solution contained a total of 345 g of ky257522 tartaric selins at a volume of 1343 ml. Further, the solution was vacuum concentrated from an initial concentration of 257 g tartaric acid per liter to a final concentration of 1120 g tartaric acid per liter.

Zahuštěný roztok vykazoval hustotu 1 310 kg/m³ při 80 °C a za volného míchání byla provedena při pozvolném chladnutí během pěti hodin na teplotu 30 °C krystalizace. Suspenze byla odstředěna a získaná kyselina vinná usušena. Bylo získáno 158 g krystalické kyseliny vinné, která vyhovovala všem parametrům ČSN 66 1515. V matečném roztoku bylo zjištěno 172 g kyseliny vinné, takže celková výtěžnost byla 91,7 % vztaženo na původní surovinu.The concentrated solution had a density of 1310 kg / m ³ at 80 ° C and crystallization was carried out with gentle cooling over a period of five hours with stirring at 30 ° C. The suspension was centrifuged and the tartaric acid obtained was dried. 158 g of crystalline tartaric acid were obtained, which complied with all parameters of ČSN 66 1515. 172 g of tartaric acid were found in the mother liquor, so that the total yield was 91.7% based on the original raw material.

Příklad 2Example 2

Do nádrže objemu 6 m³ se předloží 2 t vinanu vápenatého o sušině 48 % hmot. {0,768 t 3 kyseliny vinné), 0,5 m zředěného roztoku kyseliny vinné po vypírání sádrovcového koláče o koncentraci 42 g kyseliny vinné v litru (0,021 t kyseliny vinné). Za stálé homogenizace se přidává kyselina sírová o koncentraci 65 % hmot. až dostoupí hodnota pH na 1,55. Teplota se udržuje přívodem přímé páry na hodnotě 90 °C. Rozkladná suspenze se upraví přídavkem aktivního uhlí v množství 11,6 kg a bentonitu v množství 3,4 kg.2 t of calcium tartrate with a dry weight of 48% by weight are placed in a 6 m ³ tank. (0,768 t of tartaric acid), 0,5 m of dilute tartaric acid solution after washing of gypsum cake with a concentration of 42 g of tartaric acid per liter (0,021 t of tartaric acid). Sulfuric acid at a concentration of 65 wt. until the pH reaches 1.55. The temperature is maintained at 90 ° C by direct steam supply. The decomposition slurry is treated with 11.6 kg of activated carbon and 3.4 kg of bentonite.

Po důkladné homogenizaci byla provedena filtrace na vakuové nuči a sádrovcový koláč byl promyt horkou vodou. Byl získán čirý, slabě žlutý rozkladný roztok s obsahem 185 g kyseliny 3 vinné v litru pri objemu 3,97 m s obsahem 42 g popelovin, 1,6 g chloridů a 16 g síranů v litru. Rozkladný roztok byl pak podroben dekationizaci na sloupcové koloně naplněné silně kyselým katexem Ostion KS 2 o objemu 0,8 m . Roztok po dekationizaci vykazoval nižší obsah železa než 0,005 g-/l. Následně byl tento roztok podroben deanionizaci na provozní koloně se slabě bázickým anexem LEWATIT MP 64 o objemu 0,6 m .After thorough homogenization, filtration on a vacuum suction was performed and the gypsum cake was washed with hot water. A clear, slightly yellow decomposition solution was obtained, containing 185 g of tartaric acid per liter at a volume of 3.97 m, containing 42 g of ash, 1.6 g of chlorides and 16 g of sulfates per liter. The decomposition solution was then subjected to decationization on a column column packed with a strongly acid cation exchanger Ostion KS 2 of 0.8 m. The solution after decation had an iron content lower than 0.005 g / l. Subsequently, this solution was subjected to a deanionization on a 0.6 m LWATIT MP 64 weakly basic anion exchange column.

Získaný roztok neobsahoval sírany ani chloridy. Bylo získáno 4,47 m deanionizovaného roztoku o koncentraci 169 g .kyseliny vinné v litru. Roztok byl pak zahušťován na vakuové odparce na hustotu 1 320 kg/m³ při 65 °C a poté krystalizován v atmosférickém krystalizátoru ochlazováním na 20 °C. Po 15 hodinách byla vzniklá suspenze odstředěna a produkt usušen na fluidní sušárně.The obtained solution did not contain sulphates or chlorides. 4.47 m of a deanionized 169 g. Tartaric acid solution were obtained. The solution was then concentrated in a vacuum evaporator to a density of 1320 kg / m ³ at 65 ° C and then crystallized in an atmospheric crystallizer by cooling to 20 ° C. After 15 hours, the resulting suspension was centrifuged and the product dried in a fluid-bed dryer.

Bylo získáno 0,355 t krystalické kyseliny vinné, která vyhovovala všem parametrům pro potravinářský produkt podle ČSN 66 1515. V matečném roztoku bylo nalezeno 0,385 t kyseliny vinné. Celkový výtěžek izolace kyseliny vinné z vinanu vápenatého činil 93,79 %.0.355 t of crystalline tartaric acid was obtained which met all the parameters for the food product according to ČSN 66 1515. 0.385 t of tartaric acid was found in the mother liquor. The total yield of tartaric acid recovery from calcium tartrate was 93.79%.

Claims

Process for preparing tartaric acid from calcium tartrate by decomposition with sulfuric acid, concentration and crystallization, characterized in that the calcium tartrate is treated with sulfuric acid at a concentration of 60 to 95% by weight and then added to a suspension of calcium sulphate in a solution of tartaric acid at pH 0. 9 to 1.9 at 50 to 90 ° C add 0.5 to 25 parts by weight of activated carbon. per 1 000 wt. parts by weight of tartaric acid and bentonite in an amount of 1 to 50 wt. parts per 1 000 wt. parts of tartaric acid and further the suspension is filtered off and the solution obtained is purified on a strongly acidic cation exchanger and the decationized solution is further subjected to deanionization on a slightly basic anion exchange resin and the thus purified solution containing 100-300 g of tartaric acid per liter is concentrated to a concentration of 1050 to 1. 150 g of tartaric acid per liter and optionally left to crystallize under cooling, the suspension obtained is centrifuged and the wet tartaric acid is dried.