CS257363B1 - Production method of ureaformaldehyde condensate with special features - Google Patents

Production method of ureaformaldehyde condensate with special features Download PDF

Info

Publication number
CS257363B1
CS257363B1 CS866971A CS697186A CS257363B1 CS 257363 B1 CS257363 B1 CS 257363B1 CS 866971 A CS866971 A CS 866971A CS 697186 A CS697186 A CS 697186A CS 257363 B1 CS257363 B1 CS 257363B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
urea
formaldehyde
addition
molar ratio
pressure
Prior art date
Application number
CS866971A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Other versions
CS697186A1 (en
Inventor
Michal Kellner
Milan Lichvar
Mikulas Zedenyi
Jozef Kovac
Radislav Lipka
Gustav Mesiarcik
Original Assignee
Michal Kellner
Milan Lichvar
Mikulas Zedenyi
Jozef Kovac
Radislav Lipka
Gustav Mesiarcik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Michal Kellner, Milan Lichvar, Mikulas Zedenyi, Jozef Kovac, Radislav Lipka, Gustav Mesiarcik filed Critical Michal Kellner
Priority to CS866971A priority Critical patent/CS257363B1/en
Publication of CS697186A1 publication Critical patent/CS697186A1/en
Publication of CS257363B1 publication Critical patent/CS257363B1/en

Links

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

Rieši sa spůsob výroby močovinoformaldehydových kondenzátov so specifickými vlastnosťami vhodný ako lepidlo v drevárskom a nábytkárskom priemysle, ktoré sa připravuje adíciou močoviny a formaldehydu v mólovom pomere U : F 1 : 1,6 až 1: 2,2 pri pH 3,5 až 8 s výhodou 6,5 tento predkondenzát sa ďalej kontinuálně spracováva pri teplote 102 až 150 °C, tlaku 0,002 až 0,5 MPa a v druhom stupni sa dalej kondenzuje za vákua, pri teplote 40 až 80 °C za kontinuálneho přídavku vodného roztoku močoviny s prídavkom 0,01 až 5 % vápenatej soli organickej kyseliny. Množstvo močoviny do druhého stupňa odpovedá úpravě koncového mólového poměru U : F 1:1,5 až 1:1,86.The process for the production of urea-formaldehyde is solved condensates with specific properties suitable as glue in woodworking and the furniture industry by the addition of urea and formaldehyde in the U: F molar ratio of 1: 1.6 to 1: 2.2 at pH 3.5 to 8, preferably 6.5 this precondensate is further processed continuously at a temperature of 102 to 150 ° C, a pressure of 0.002 to 0.5 MPa and in the second stage is further condensed under vacuum at 40-80 ° C with continuous stirring by adding an aqueous urea solution with the addition of 0.01 to 5% calcium organic acid salts. Amount of urea the second level corresponds to the adjustment end molar ratio U: F 1: 1.5 to 1: 1.86.

Description

Vynález rieši sposob výroby močovinoformaldehydových kondenzátov so specifickými vlastnosťami obsahujúce aditivum, určenými ako lepidlo v drevárskom a nábytkárskom priemysle pri dýhování a ako montážně lepidlo, ktoré má dobré lepiace vlastnosti za studená za súčasnej jeho zníženej reaktivity po přidaní tužidla, pričom vplyvom aditíva dochádza zároveň k zvýšeniu pevnosti.The invention provides a process for the production of urea-formaldehyde condensates with specific additive-containing properties intended as an adhesive in the wood and furniture industry in veneering and as an assembly adhesive having good cold adhesive properties while reducing its reactivity after hardener addition. strength.

Podfa doterajšícb postupov chráněných AO 209 101 sa vyrábajú močovinoformaldehydové kondenzáty vhodné ako lepidla v drevárskom a nábytkárskom priemysle z vodného roztoku močoviny a formaldehydu dvojstupňovou polykondenzáciou, kde v prvom stupni pri teplote 102 až 150 °C, tlaku 0,002 až 0,5 MPa v prietočnom kontinuálnom zariadení so základným molovým pomerom vstupných surovin močoviny s formaldehydu 1 : 1,5 až 1 : 2,2 s výhodou 1 : : 1,95 za přítomnosti 0,001 až 0,495 % hmot., s výhodou 0,005 % hmot. organickej, alebo anorganickej kyseliny s výhodou kyseliny mravčej prebehne kondenzácia. V druhom stupni sa ďalej kondenzuje pri tlaku 2 až 20 kPa, pri teplote 30 až 90 °C za kontinuálneho přídavku vodného roztoku močoviny o koncentrácii 20 až 80 % hmot., s výhodou 50% hmot. a to v takom množstve, aby výsledný mólový poměr močoviny s formaldehydu bol 1 : 1,3 až 1 : 1,85 a kontinuálneho dávkovania roztoku hydroxidov alkalických kovov, alebo alkalických zemin.Prior art processes protected by AO 209 101 produce urea-formaldehyde condensates suitable as adhesives in the wood and furniture industry from aqueous urea-formaldehyde solution by two-stage polycondensation, where in a first stage at a temperature of 102 to 150 ° C, a pressure of 0.002 to 0.5 MPa in a continuous flow devices having a basic molar ratio of feedstocks of urea with formaldehyde of 1: 1.5 to 1: 2.2, preferably 1: 1.95 in the presence of 0.001 to 0.495% by weight, preferably 0.005% by weight. organic or inorganic acid, preferably formic acid, is condensed. In the second step, it is further condensed at a pressure of 2 to 20 kPa, at a temperature of 30 to 90 ° C with the continuous addition of an aqueous urea solution having a concentration of 20 to 80% by weight, preferably 50% by weight. in such an amount that the resulting molar ratio of urea to formaldehyde is 1: 1.3 to 1: 1.85 and the continuous dosing of the alkali metal or alkaline earth hydroxide solution.

Ďalšie postupy přípravy podobných typov UF kondenzátov (NSR patent 2 287 921, 2 444 856) chránia postupy přípravy vo velmi kyslom prostředí (pH výrazné pod hodnotu 5), připadne NSR pat. 2109 754 pracuje kontinuálně v miešaných kaskádových reaktorech za přítomnosti aminokyselin pri meniacom sa pH od 4,2 až 8,0 za normálného tlaku.Other processes for the preparation of similar types of UF condensates (U.S. Pat. No. 2,287,921, 2,444,856) protect the processes of preparation in a very acidic environment (pH significantly below 5), or the NSR Pat. 2109,754 operates continuously in stirred cascade reactors in the presence of amino acids at varying pH from 4.2 to 8.0 at normal pressure.

Z ekonomických dovodov, pokial výrobea UF kondenzátov je zároveň výrobcom formaldehydu, sa vytvárajú UF kondenzáty s formaldehydu o nízkom obsahu stabilizačného metanolu podfa AO 226 922 (výrazná úspora metanolu), tým sa však dosahuje vysoká reaktivita UF kondenzátorov.From economic reasons, when the production of UF condensates is also a formaldehyde producer, UF condensates are formed with formaldehyde having a low stabilizing methanol content according to AO 226 922 (significant methanol savings), but this results in a high reactivity of the UF capacitors.

Pre praktické použitie je však důležité, aby výsledná živica, ktorá sa používá ako pojidlo v drevárskom a nábytkárskom priemysle málo schopnost změny — regulácie reaktivity (hlavně zníženle) po přídavku tužidla. Tento požiadavok vznikol rozšířením sortimentu lepidlel pre maloodberatefov v celej ČSSR.For practical use, however, it is important that the resulting resin, which is used as a binder in the wood and furniture industry, has little ability to change - reactivity regulation (mainly reduced) after hardener addition. This requirement was created by extending the range of adhesives for small customers throughout the CSSR.

Podstatou tohoto vynálezu je spósob kontinuálnej výroby močovinoformaldehydových živíc pri teplote 102 až 150 °C a tlaku 0,002 až 0,5 MPa v prietočnom kontinuálnom zariadení, pričom základný mólový poměr vstupných surovin močoviny a formaldehydu je 1 :1,6 až 1 : 2,2 s výhodou 1:1,95. Močovinoformaldehydový predkondenzát sa připravuje predom v ©amostatnom aparáte s formaldehydu, ktorého pH bolo upravené prídavkom hydroxidu alkalického kovu, hydroxidu alkalických zemin, alebo sodnou sofou kyseliny boritej, alebo jej derivátov s výhodou tetraboritanom sodným na hodnoty pH 3,5 až 8,0 s výhodouSUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a process for the continuous production of urea-formaldehyde resins at a temperature of 102 to 150 ° C and a pressure of 0.002 to 0.5 MPa in a continuous flow device, wherein the basic mole ratio of urea to formaldehyde feedstocks is 1: 1.6 to 1: 2.2 preferably 1: 1.95. The urea-formaldehyde precondensate is prepared beforehand in a separate formaldehyde apparatus, the pH of which has been adjusted by the addition of an alkali metal hydroxide, an alkaline earth hydroxide, or a sodium salt of boric acid or its derivatives, preferably sodium tetraborate, to pH 3.5 to 8.0.

4.5 a pevnej močoviny. Tento predkondenzát sa dávkuje do tlakového reaktora, kde prebieha prvý stupeň kondenzácie.4.5 and solid urea. This precondensate is fed to a pressure reactor where the first condensation stage takes place.

V druhom reakčnom stupni prebieha ďalšia kondenzácia přidávaného vodného roztoku močoviny, ktorý obsahuje 0,01 až 5 % vápenatej soli organickej kyseliny s výhodou mravčanu vápenatého. Vlastná kondenzácia prebieha pri tlaku 2 až 20 kPa a teplote 30 až 80 °C, pH 7 až 9 s výhodou 8,2. Komponenty sú do druhého stupňa dávkované kontinuálně, pričom pH sa upravuje prídavkom hydroxidov alkalických kovov, alebo alkalických zemin, alebo sodnou sofou kyseliny boritej, alebo jej derivátov s výhodou tetraboritanom sodným. Celkové dávkované množstvo močoviny je také, aby výsledný mólový poměr močoviny a formaldehydu bol 1 : 5 až 1 : 1,85.In the second reaction step, further condensation of the added aqueous urea solution is carried out, which contains 0.01 to 5% calcium salt of an organic acid, preferably calcium formate. The actual condensation takes place at a pressure of 2 to 20 kPa and a temperature of 30 to 80 ° C, a pH of 7 to 9, preferably 8.2. The components are metered to the second stage continuously, the pH being adjusted by the addition of alkali metal or alkaline earth hydroxides, or a sodium salt of boric acid or derivatives thereof, preferably sodium tetraborate. The total amount of urea dosed is such that the resulting molar ratio of urea to formaldehyde is 1: 5 to 1: 1.85.

Podfa tohoto vynálezu sa získá jednoduchou technológiou živica s viskozitou 400 až 1 800 mPa. s, ktorá je vhodná ako lepidlo pre drevársky a nábytkářský priemysel, ktorá podfa obsahu retardujúcej zložky—vápenatej soli organickej kyseliny má schopnost změny reaktivity po přidaní tužidla napr.: chloridu amonného.According to the invention, a resin with a viscosity of 400 to 1800 mPa is obtained by simple technology. s, which is suitable as an adhesive for the wood and furniture industry, which, according to the content of the retardant component - calcium salt of the organic acid, has the ability to change the reactivity after addition of a hardener, for example: ammonium chloride.

Lepidlo podfa příkladu 1 je možné použit’ ako montovne lepidlo (za studená], alebo ako dýhovacie lepidlo v nábytkárskom priemysle.The adhesive of Example 1 can be used as a fitting adhesive (cold) or as a veneer adhesive in the furniture industry.

Příklad 1Example 1

Do zásobníka opatřeného miešadlom s možnosťou chladenia sa nadávkuje 15 m3 vodného roztoku formaldehydu o koncentrácii 37,1 % hmotnostných, přidá sa 20 1 10 %-ného vodného roztoku tetraboritanu sodného na úpravu pH, ktoré je po úpravě v rozmedzi 3,5 až 7 a přidá sa 12 500 kg pevnej močoviny. Po jej rozpuštění predkondenzát močoviny a formaldehydu (mólový poměr 1 : 1,95) sa dávkuje v množstve 8 až 12 m3/h do prvého reakčného stupňa, kde pri teplote 125 °C a tlaku 0,3 MPa prebieha kondenzačně reakcia. Produkt z prvého stupňa o viskozite 35 až 100 mPa. s sa kontinuálně odoberá do druhého reakčného stupňa, kde prebieha druhý stupeň kondenzácie prídavkom 1,3 až 1,6 m3/h 50 %-ného roztoku močoviny s obsahomA 15 m 3 aqueous solution of formaldehyde at a concentration of 37.1% by weight is added to a container equipped with a stirrer with cooling and 20 l of a 10% aqueous solution of sodium tetraborate is added to adjust the pH, which is between 3.5 and 7 after adjustment. and add 12,500 kg of solid urea. After dissolution of the urea-formaldehyde precondensate (molar ratio 1: 1.95), 8 to 12 m 3 / h are metered into the first reaction stage, where a condensation reaction takes place at 125 ° C and 0.3 MPa. First-stage product having a viscosity of 35 to 100 mPa. s is taken continuously to the second reaction stage, where the second stage of condensation takes place by the addition of 1.3 to 1.6 m 3 / h of a 50% urea solution containing

1.5 % hm. mravčanu vápenatého a kontinuálneho přídavku 10 %-ného vodného roztoku tetraboritanu sodného tak, aby pH bolo v rozmedzi 7,0 až 9,0, pri teplote 60 °C a tlaku 10,2 kPa,1.5% wt. calcium formate and the continuous addition of a 10% aqueous solution of sodium tetraborate such that the pH is between 7.0 and 9.0, at a temperature of 60 ° C and a pressure of 10.2 kPa,

Produkt z druhého reakčného stupňa sa kontinuálně odoberá, ochladzuje. Obsahuje cca 67 % hmot. UF živice, jeho viskozita jeThe product from the second reaction step is continuously removed, cooled. It contains approx. UF resin, its viscosity is

900 mPa. s, obsah volného formaldehydu900 mPa. s, free formaldehyde content

2,5 % hmot., reaktivita 100 min/20 °C s chloridem amonným ako tužidlom. Pevnost' lepeného spoja na bukovéj preglejke po teste IF—20 je 2,1 MPa.2.5 wt%, reactivity 100 min / 20 ° C with ammonium chloride as a hardener. The bond strength on the beech plywood after the IF-20 test is 2.1 MPa.

Claims (1)

PREDMETSUBJECT Sposob výroby močovinoformaldehydových kondenzátov so specifickými vlastnosťami vyznačený tým, že najprv sa uskutoční adícia močoviny a formaldehydu v mólovom pomere močoviny a formaldehydu 1 :Process for the production of urea-formaldehyde condensates with specific properties, characterized in that the addition of urea and formaldehyde in the molar ratio of urea to formaldehyde 1 is carried out first: : 1,6 až 1: 2,2 v samostatnom miešanom aparáte pri pH 3,5 až 8 s výhodou 6,5, ktoré je upravené prídavkom hydroxidu alkalického kovu, hydroxidu alkalických zemin, alebo sodnou sol'ou kyseliny boritej, alebo jej derivátov s výhodou tetraboritanom sodným, tento predkondenzát sa nastrekuje do prietočného reaktora, kde pri teplote 102 až 150 °C, pri tlaku 0,002 až 0,5 MPa prebehne polykondenzačná reakcia a v druVYNALEZU hom stupni sa dalej kondenzuje pri tlaku 2 až 20 kPa, pri teplote 40 až 80 °C za kontinuálneho přídavku vodného roztoku močoviny o koncentrácii 30 až 80 % hmot., ktorý obsahuje 0,01 až 5 % s výhodou 1,5 percent hmot. vápenatej organickej kyseliny s výhodou mravčanu vápenatého a to v takom množstve, aby výsledný mólový poměr močoviny a formaldehydu bol 1:1,5 až 1 : 1,85, pričom sa kontinuálně dávkuje hydroxid alkalických kovov, alebo alkalických zemin a/alebo sodná sol' kyseliny boritej, alebo jej derivátov na pH 6,5 až 9,0 s výhodou 8,2.: 1.6 to 1: 2.2 in a separate stirred apparatus at pH 3.5 to 8, preferably 6.5, which is treated by the addition of an alkali metal hydroxide, an alkaline earth hydroxide, or a sodium salt of boric acid or derivatives thereof preferably sodium tetraborate, this precondensate is injected into a flow reactor where a polycondensation reaction is carried out at a temperature of 102 to 150 ° C, at a pressure of 0.002 to 0.5 MPa and further condensed at a pressure of 2 to 20 kPa at a temperature of 40 to 200 kPa. % to 80 ° C with the continuous addition of an aqueous urea solution having a concentration of 30 to 80% by weight, which contains 0.01 to 5%, preferably 1.5% by weight. of calcium organic acid, preferably calcium formate, in an amount such that the resulting molar ratio of urea to formaldehyde is 1: 1.5 to 1: 1.85, wherein alkali metal or alkaline earth hydroxide and / or sodium salt are continuously metered boric acid or derivatives thereof to a pH of 6.5 to 9.0, preferably 8.2.
CS866971A 1986-09-29 1986-09-29 Production method of ureaformaldehyde condensate with special features CS257363B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS866971A CS257363B1 (en) 1986-09-29 1986-09-29 Production method of ureaformaldehyde condensate with special features

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS866971A CS257363B1 (en) 1986-09-29 1986-09-29 Production method of ureaformaldehyde condensate with special features

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS697186A1 CS697186A1 (en) 1987-09-17
CS257363B1 true CS257363B1 (en) 1988-04-15

Family

ID=5417969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS866971A CS257363B1 (en) 1986-09-29 1986-09-29 Production method of ureaformaldehyde condensate with special features

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS257363B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS697186A1 (en) 1987-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2433404C (en) Stable liquid melamine urea formaldehyde resins
US4997905A (en) Process for the preparation of aminoplastic resins having very low formaldehyde emission rates
US4603191A (en) Process for preparing a urea-formaldehyde resin having a very low mole ratio of formaldehyde to urea
GB1515821A (en) Urea-formaldehyde resin adhesive
US4814422A (en) Pulverulent aminoplast adhesive resin for wood-base materials having a low formaldehyde emission, its preparation, and a formulated pulverulent aminoplast adhesive resin
US5008365A (en) Process for the manufacture of urea-formaldehyde resins containing melamine
JPS5964683A (en) Resinous adhesive for particle board
US4381368A (en) Process for the preparation of urea-formaldehyde resins
CA2996566A1 (en) Process for the manufacture of thermally curable resins as well as resins obtainable by the process
AU2001237802B2 (en) Adhesive composition with increased cure rate
CS257363B1 (en) Production method of ureaformaldehyde condensate with special features
AU2001237802A1 (en) Adhesive composition with increased cure rate
US3390127A (en) Water-soluble ketone-aldehyde-phenol resins and process of making same
US4451620A (en) Diethanolamine salt of sulphamic acid as a curing accelerator for aminoplast resins
AU2004259988B2 (en) Adhesive composition comprising a formaldehyde-containing aminoplast resin and a catalysing compound
CN100580047C (en) Adhesive composition comprising formaldehyde-containing aminoplast resin and catalytic compound
US3096226A (en) Aqueous composition of phenol-aldehyde condensate and method of bonding materials with same
CS247319B1 (en) Production method of formaldehyde condensates or polycondensates with urea and melamine
CS206068B1 (en) Method of making the high-reactive ureaformaldehyde bitumens
PL129625B1 (en) Method of manufacture of urea-formaldehyde resin adhesive
SK86096A3 (en) Binders for the production of lignocellulose-containing mouldings
RU2073026C1 (en) Method of synthesis of ureaformaldehyde resins
FI93550C (en) Process for preparing a reactive urea / formaldehyde resin adhesive
SK279826B6 (en) Glue based on condensation products of urea-formaldehyde with an e-o emission class of formaldehyde
RU92010451A (en) METHOD OF OBTAINING CARBAMIDOFORMALDEHYDE OLIGOMERAL ADDITIVE TO CARBAMIDE RESIN