CS257307B1

CS257307B1 - Equipment for solid and liquid contact especially for biocatalyses

Info

Publication number: CS257307B1
Application number: CS863126A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Salvet; Premysl Krovak
Original assignee: Miroslav Salvet; Premysl Krovak
Priority date: 1986-04-30
Filing date: 1986-04-30
Publication date: 1988-04-15
Also published as: CS312686A1

Abstract

Zařízení pro styk pevné a kapalné fáze zejména pro biokatalýzy sestává z míchací nádoby, ve které je umístěna stacionární kazeta pro náplň částic pevné fáze, jejíž stěny jsou alespoň částečně perforované, uvnitř které je vytvořena alespoň jedna dutina, v níž je uloženo rotační cirkulační míchadlo pro kapalnou fázi. Míchadlo umožňuje nepřetržité cirkulační proudění kapaliny skrze částice pevné fáze, které jsou umístěny ve stacionerní kazetě nad nebo pod hladinou kapaliny. Použití je zejména v chemickém inženýrství a biotechnologiích .The device for the contact of solid and liquid phases, especially for biocatalysis, consists of a mixing vessel in which a stationary cartridge for the filling of solid phase particles is placed, the walls of which are at least partially perforated, inside which at least one cavity is formed, in which a rotary circulation mixer for the liquid phase is placed. The mixer enables continuous circulation flow of liquid through solid phase particles, which are placed in the stationary cartridge above or below the liquid surface. It is used mainly in chemical engineering and biotechnology.

Description

Vynález se týká zařízení pro styk pevné a kapalné fáze zejména pro biokatalýzy.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a device for solid-liquid contact, in particular for biocatalysis.

Při některých pochodech, zejména fyzikálních nebo chemických je třeba, aby tekutina proudila vrstvou porézního, zrnitého nebo podobného materiálu. Je známo, že vrstvy těchto materiálů podstatně zvětšují povrch styku mezi kapalnou a pevnou fází v daném objemu zařízení, čímž podstatně urychlují uvedené pochody.In some processes, particularly physical or chemical, the fluid needs to flow through a layer of porous, granular or similar material. It is known that the layers of these materials substantially increase the surface area of contact between the liquid and solid phases in a given volume of the device, thereby substantially accelerating said processes.

K nejběžnějším případům využití těchto jevů patří fyzikální adsorpce, chemisorbce (nebo opačný pochod desorpce), katalytické reakce (nosič s aktivní vrstvou) apod.The most common uses of these phenomena include physical adsorption, chemisorption (or reverse desorption), catalytic reactions (active layer support), and the like.

V poslední době nabývají význam biologie a biotechnologie, které využívají styku kapalné fáze s aktivovanými pevnými nosiči na bázi makroporézních polymerů a kopolymerů, hydrofilních past nebo gelů, ionexů. Patří sem rovněž biokatalytlcké reakce pomoci imobilizovaných enzymů a buněk a biokonverze.Recently, biology and biotechnology have become increasingly important, utilizing liquid phase contact with activated solid carriers based on macroporous polymers and copolymers, hydrophilic pastes or gels, ion exchangers. It also includes biocatalytic reactions using immobilized enzymes and cells and bioconversion.

U všech těchto a řady dalších pochodů se vyžaduje, aby tekuté médium například kapalné, pronikalo, prosakovalo, prolínalo nebo proudilo skrze vrstvu pevného reakčního činidla, aby se dosáhlo požadované změny, přičemž takovou změnou je obvykle výměna nebo změna některé hmotové složky mezí tekutou a pevnou fází.All of these and a number of other processes require that the liquid medium, for example, liquid, permeates, leaks, permeates, or flows through the solid reagent layer to achieve the desired change, which typically is the exchange or change of some mass component between liquid and solid. phases.

Pro tyto účely se používá například zařízení, obsahující nádobu s kapalným reakčním médiem a míchadlem, které má například tvar bezlopatkového válcového dutého rotoru, který sestává z pláště, dna, případně víka (AO 228 221, AO 228 350). Obsahuje vstupní a výstupní otvory případně vstupní otvor ve dnu rotoru s výhodou centrální. V dutině rotoru míchadla jsou pak uloženy částice pevné fáze nebo například reakční činidlo průlinčité konzistence (AO 255 257, AO 256 203).For example, an apparatus comprising a vessel with a liquid reaction medium and a stirrer is used, for example, in the form of a bladeless cylindrical hollow rotor consisting of a shell, a bottom or a lid (AO 228 221, AO 228 350). It comprises inlet and outlet openings or an inlet opening in the bottom of the rotor, preferably central. Solid phase particles or, for example, a reagent of porous consistency (AO 255 257, AO 256 203) are deposited in the cavity of the impeller rotor.

Náplň s částicemi pevné fáze může být umístěna s výhodou v kazetě s perforovaným horním a dolním víkem, která je zasouvatelná do těla míchadla, kde je zafixována (AO 257 306).The cartridge with the solid phase particles may preferably be placed in a cassette with a perforated top and bottom lid which is retractable into the stirrer body where it is fixed (AO 257 306).

Otáčející rotor míchadla nasává tekutinu otvorem například ve středu dna a tekutina působením odstředivé síly je pak protlačována skrze pevnou fázi uloženou v míchadle.The rotating impeller rotor sucks fluid through an opening, for example, in the center of the bottom, and the fluid is then forced through a solid phase stored in the stirrer by centrifugal force.

Náplň s částicemi pevné fáze se otáčí spolu s míchadlem, což je nevýhodné zejména z mechanického hlediska u zařízení větších rozměrů (velké odstředivé síly).The charge with the solid-phase particles rotates together with the agitator, which is disadvantageous in particular from a mechanical point of view for larger-sized devices (high centrifugal forces).

Tyto nevýhody odstraňuje zařízeni pro styk pevné a kapalné fáze dle vynálezu, jehož podstatou je, že v míchací nádobě je umístěna stacionární kazeta pro náplň částic pevné fáze, jejíž stěny jsou alespoň částečně perforované, uvnitř které je vytvořena alespoň jedna dutina, v níž je uloženo rotační cirkulační míchadlo pro kapalnou fázi. Náplň s částicemi pevné fáze se tedy neotáčí, ale je obsažena ve stacionární kazetě uvnitř míchací nádoby.These disadvantages are overcome by the solid-liquid contacting device according to the invention, which is characterized in that a stationary cassette for the filling of solid-phase particles is placed in the mixing vessel, the walls of which are at least partially perforated, inside which at least one cavity is received. Rotary circulation stirrer for liquid phase. Thus, the charge with the solid phase particles does not rotate but is contained within the stationary cassette inside the mixing vessel.

Další výhodou je, že pro cirkulaci kapalné fáze skrze pevnou fázi, může být použito každé mechanické míchadlo, které při otečení způsobuje cirkulaci tekutiny v míchací nádobě, například lopatkové, vrtulové, šnekové nebo turbínové míchadlo. Přitom nezáleží na směru cirkulace. Podstatné je, aby stacionární kazeta s náplní pevné fáze byla vložena vždy do směru proudící kapalné fáze v míchací nádobě a aby ve směru proudění kapaliny se nacházely i její perforované stěny, kterými vstupuje nebo vystupuje kapalina do kazety a z kazety.A further advantage is that any mechanical stirrer can be used to circulate the liquid phase through the solid phase, which upon rotation causes the fluid to circulate in the mixing vessel, for example a paddle, propeller, worm or turbine stirrer. It does not matter the direction of circulation. It is essential that the stationary solid-state cartridge is always inserted in the direction of the flowing liquid phase in the mixing vessel and that there are also perforated walls in the direction of liquid flow through which liquid enters or exits the cartridge and the cartridge.

Stacionární kazeta pro náplň částic pevné fáze může mít některé stěny perforované, některé stěny bez perforace. Může být zcela uzavřená nebo otevřená tj. například bez dna nebo víka tj. bez dolní nebo horní stěny. Kazeta může být samostatná například zasouvatelná do míchací nádoby nebo může být součástí míchací nádoby. Kazeta nebo míchací nádoba může být rovněž opatřena různými nástavci, usměrňujícími; Kok cirkulující kapalné fáze.The stationary cartridge for solid particulate matter filling may have some perforated walls, some without perforation walls. It may be completely closed or open, i.e. without a bottom or lid, i.e. without a bottom or top wall. The cassette may be separate, for example, insertable into a mixing vessel or may be part of a mixing vessel. The cassette or mixing vessel may also be provided with various baffles; Coke circulating liquid phase.

U perforovaných stěn kazety je príytaěr otvorů'menší než průměr částic pevné fáze, které mohou být ve formě suspenze, průlinčité pasty, kuliček, části nepravidelného tvaru, různé specifické hmotnosti apod. Perforovanými stěnami se rozumí i průlinčité fólie, kovové sítky, textilní materiály s definovanou porozitou apod.In the perforated walls of the cassette, the hole primer is smaller than the diameter of the solid phase particles, which may be in the form of a slurry, a latex paste, spheres, irregularly shaped parts, various specific weights and the like. defined porosity etc.

Dutina, v níž je uloženo rotační cirkulační míchadlo pro kapalnou fázi a která je vytvořena v kazetě, může mít různý tvar uzpůsobený velikosti a účinku mechanického raíchadla např. tvar válcové trubice.The cavity in which the rotary circulation stirrer for the liquid phase is mounted and which is formed in the cassette may have a different shape adapted to the size and effect of the mechanical stirrer, for example a cylindrical tube shape.

Jako mechanické míchadlo může být použito pro tento účel též bezlopatkové válcové míchadlo bez náplně pevné fáze (AO 228 221, AO 228 350) zcela nebo jen částečně potopené pod hladinou míchaného tekutého média.A bladeless cylindrical stirrer without solids filling (AO 228 221, AO 228 350) may also be used as a mechanical stirrer for this purpose, wholly or only partially submerged below the surface of the mixed liquid medium.

Vyčnívá-li horní část tohoto míchadla nad hladinu média, tj. kapalné médium je navíc rozstřikováno do prostoru nad hladinou, může rovněž stacionární kazeta pro náplň částic pevné fáze dle vynálezu částečně vyčnívat nad hladinu média. Tímto způsobem může být pevná fáze, nacházející se v kazetě nad hladinou média, zkrápěna kapalným médiem např. ve vzduchovém prostoru (zařízení může mít např. funkci zkrápěné kolony, viz obr. 1). Přitom spodní část kazety a bezlopatkového míchadla zůstává pod hladinou média. Např. u aeračních biokonver2Í se tím zvýší přístup do částic pevné fáze, které se nacházejí nad hladinou média.If the top of the stirrer protrudes above the surface of the medium, i.e. the liquid medium is additionally sprayed into the space above the surface, the stationary solid-phase particle cartridge according to the invention may also partially protrude above the surface of the medium. In this way, the solid phase present in the cassette above the surface of the medium can be sprinkled with a liquid medium, eg in an air space (the device can, for example, function as a sprinkled column, see Fig. 1). The bottom of the cartridge and the bladeless stirrer remain below the surface of the medium. E.g. for aeration bioconvers, this will increase access to solid phase particles that are above the surface of the medium.

Uvedené bezlopatkové válcové míchadlo umožňuje též použití dvou nebo více druhů náplní pevné fáze ve styku s jednou kapalnou fází a to tak, že jeden druh náplně je umístěn ve stacionární kazetě dle vynálezu a druhý druh náplně uvnitř otáčejícího se míchadla apod. (viz AO 255 257 a další).Said bladeless cylindrical agitator also allows the use of two or more kinds of solid phase fillers in contact with one liquid phase, such that one type of cartridge is housed in a stationary cartridge of the invention and the other type of cartridge inside a rotating agitator or the like. and more).

Na přiloženém výkresu jsou schematicky znázorněny v nárysu příklady zařízení pro styk pevné a kapalné fáze zejména pro biokatalýzy podle vynálezu. Na obr. 1 je znázorněna kazeta válcovitého tvaru uložená na dně nádoby s dutinou, ve které je umístěno bezlopatkové válcové míchadlo, přičemž jeho horní část i část kazety s náplní vyčnívá nad hladinu kapalné fáze.In the accompanying drawing, there are schematically illustrated, in front view, examples of solid-liquid contact devices, in particular for biocatalysis according to the invention. Fig. 1 shows a cylindrical cassette mounted on the bottom of a cavity container in which a bladeless cylindrical stirrer is disposed, with both the upper portion and the portion of the cartridge cassette protruding above the liquid phase.

Na obr. 2 je zobrazeno zařízení, ve kterém je kazeta tvaru trubice s náplní pevné fáze uchycená vzpěrami ke dnu nádoby a pod náplní je umístěno vrtulové míchadlo; na obr. 3 je kazeta přichycena vzpěrami ke stěně reakční nádoby a má tvar dutého prstence, uvnitř kterého je umístěno šnekové míchadlo. Na obr. 4 má kazeta tvar nízké válcové trubice s náplní tvaru prstence, uvnitř které je lopatkové míchadlo nebo turbinka. U obr. 2, 3 a 4 jsou kazeta i míchadlo zcela potopeny v kapalné fázi.Fig. 2 shows an apparatus in which a solid-phase tube-shaped cassette is supported by struts to the bottom of the vessel and a propeller stirrer is placed under the filling; in Fig. 3 the cassette is attached by struts to the wall of the reaction vessel and has the shape of a hollow ring inside which a screw stirrer is located. In Fig. 4, the cassette has the shape of a low cylindrical tube with a ring-shaped filling inside which is a paddle stirrer or turbine. In Figures 2, 3 and 4, both the cassette and the stirrer are completely submerged in the liquid phase.

Na obr. 1 je schematicky v nárysu znázorněna fermentační nádoba 1_, na jejímž dně £ je umístěna kazeta 2 s perforovanými stěnami £ s náplní pevné fáze 10. V dutině kazety 2_ je umístěno bezlopatkové válcové míchadlo 2 (AO 228 221 a AO 228 350), které se pomocí hřídele otáčí v ložisku 8.. Kazeta 2 je součástí nádoby 2 a tvoří její spodní část. Plnění kazety pevnou fází 10 lze provést odnímatelným dnem fermentační nádoby 2·FIG. 1 shows a schematic front view of a fermentation vessel 7, at the bottom of which a cassette 2 with solid-phase perforated walls 8 is placed. In the cavity of the cassette 2 a bladeless roller stirrer 2 (AO 228 221 and AO 228 350) The cassette 2 is part of the container 2 and forms its lower part. The filling of the cassette with the solid phase 10 can be carried out by the removable bottom of the fermentation vessel 2.

Horní část válcového bezlopatkového míchadla 2 i kazety 2 s náplní pevné fáze 10 vyčnívá nad hladinu kapalné fáze 11.The upper part of the cylindrical bladeless stirrer 2 as well as the solid phase cartridge 10 protrudes above the liquid phase 11.

Při otáčení míchadla 2 3^e kapalná fáze 11 nasávána z prostoru náplně pevné fáze 10 a vystupuje ve tvaru kapalného povrchového paraboloidu, který vytvářejí odstředivé síly uvnitř válcového míchadla 2*'^ hornímu okraji válcového míchadla 2· Odtud je kapalná fáze 11 přes horní okraj míchadla 2 rozstřikována ve formě kapiček, které zkrápí náplň pevné fáze 22./ která se nachází ve vzduchovém prostoru nad hladinou kapalné fáze 11, dále prostupuje pevnou fází 10 od shora dolů a je opět nasávána míchadlem 2·When the propeller 2 ³ and the liquid phase 11 is sucked from the space of the solid phase 10 and extends in the shape of the liquid surface paraboloid to create centrifugal forces within the cylindrical propeller 2 * '^ top edge of the cylindrical propeller 2 · From the liquid phase 11 of the upper edge of the stirrer 2 is sprayed in the form of droplets which sprinkle the solid phase charge 22 / which is located in the air space above the level of liquid phase 11, further permeates the solid phase 10 from top to bottom and is again sucked in by the stirrer 2.

V části pod hladinou je kapalná fáze intenzivně promíchávána, zatímco v části nad hladinou je kapalná fáze rozstřikována nad hladinou.In the part below the surface, the liquid phase is vigorously stirred, while in the part above the surface the liquid phase is sprayed above the surface.

Na obr. 2 je znázorněna fermentační nádoba 2 ^s válcovou kazetou 2 ^s náplní pevné fáze 10, jejíž dolní stěna 4 (dno) je perforovaná. Horní část kazety 2 zůstává otevřena v úrovni hladiny kapalné fáze 11. Kazeta 2 í^e upevněna ke dnu 6> nádoby 1_ tyčovými vzpěrami 5. Mezi dnem J5 a perforovanou stěnou 4_ kazety 2_ je upevněno na hřídelí Ί_ vrtulové cirkulační míchadlo 2, otáčející se v ložisku 2· Hrdlo 12 umožňuje sterilní plnění pevné fáze 10 do kazety 2·FIG. 2 shows a fermentation vessel 2 ^{with a} cylindrical cassette 2 filled ^with solid phase 10, whose bottom wall 4 (bottom) is perforated. The upper part of the cartridge 2 remains open in the surface level of the liquid phase on the 11th Cassette 2 ^te fixed to the bottom 6> vessel 1 strut rod 5. Between day J5 and the perforated wall 4 of the cartridge 2 is mounted on the propeller shaft Ί_ circulating impeller 2 rotating in The socket 12 allows sterile filling of the solid phase 10 into the cartridge 2.

Při otáčení míchadla 2 je kapalná fáze 11 nasávána skrze pevnou fázi 10, nacházející se v kazetě 2_ a vytlačována kolem vzpěr 2 vzhůru nádobou, načež přepadává přes okraj kazety 2 zpět do kazety 2. Tím nastává nepřetržitá cirkulace kapalné fáze 11 skrze pevnou fázi 10 Kazeta 2_ i míchadlo 3_ jsou potopeny zcela pod hladinu kapalné fáze 11.As the stirrer 2 is rotated, the liquid phase 11 is sucked through the solid phase 10 contained in the cassette 2 and pushed around the struts 2 upwardly by the container, then overflows over the edge of the cassette 2 back into the cassette 2. 2 and the stirrer 3 are sunk completely below the level of the liquid phase 11.

Na obr. 3 je znázorněno zařízeni dle vynálezu, u kterého kazeta Q s náplni pevné fáze 10 má tvar prstence a zařízení je opatřeno šnekovým míchadlem Q, uloženým ve středu tohoto prstence.FIG. 3 shows a device according to the invention, in which the solid phase cartridge 10 is in the form of a ring and the device is equipped with a screw stirrer 6 disposed in the center of the ring.

Kapalná fáze 11 je nasávána šnekových míchadlem 2 z prostoru pevné fáze 10 a vytlačována směrem vzhůru k hladině, načež se vrací zpět do kezty 2 s pevnou fází 10, kterou nepřetržitě cirkuluje.The liquid phase 11 is sucked by the screw stirrer 2 from the solid phase 10 space and pushed upwards to the surface, then returned to the solid phase 10 shaft, which is continuously circulated.

Obr. 4 je další alternativa zařízení podle vynálezu, u kterého lopatkové míchadlo 2 je umístěno uvnitř kazety 2, která má tvar nízké válcové trubice a je opatřena trubicovým nástavcem 9. Pevná fáze 10 ve tvaru prstence je umístěna v obvodu kazety 2.Giant. 4 is a further alternative of the device according to the invention, in which the paddle stirrer 2 is located inside a cassette 2 having the shape of a low cylindrical tube and provided with a tubular extension 9. The solid ring-shaped phase 10 is located in the periphery of the cassette 2.

Kapalná fáze 11 je nasávána nástavcem 9 kazety 2 pomocí lopatkového míchadla 2 ^a odstředivou silou míchadla 2 tlačenou skrze pevnou fázi 10, umístěnou v kazetě 2.The liquid phase 11 is sucked by the cartridge 9 of the cassette 2 by means of a paddle mixer 2 ^{and the} centrifugal force of the agitator 2 pushed through the solid phase 10 located in the cassette 2.

Použití míchadla podle vynálezu je zejména v chemickém inženýrství, biotechnologiích a při aeračních fermentacích mikroorganismů.The use of the stirrer according to the invention is in particular in chemical engineering, biotechnology and aeration fermentation of microorganisms.

Claims

Device for solid-liquid contact, especially for biocatalysis, consisting of a mixing vessel and a rotary stirrer, with at least one cavity for storing the solid phase particles, characterized in that a stationary cartridge (2) for filling the solid phase particles is placed in the mixing vessel (1). (10), the walls (4) of which are at least partially perforated, within which at least one cavity is formed, in which a rotary circulation stirrer (3) for the liquid phase (11) is accommodated.

2 drawings