CS256487B1 - Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu - Google Patents
Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu Download PDFInfo
- Publication number
- CS256487B1 CS256487B1 CS86528A CS52886A CS256487B1 CS 256487 B1 CS256487 B1 CS 256487B1 CS 86528 A CS86528 A CS 86528A CS 52886 A CS52886 A CS 52886A CS 256487 B1 CS256487 B1 CS 256487B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenol
- products
- quantitative determination
- analysis
- diane
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešení se týká metody pro souběžné kvantitativní stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu kapilární plynovou chromátografií s dávkováním přímo na kolonu. Analýza nevyžaduje přípravu derivátů ani nezávislé provedení stanovení^ fenolu a je provedena s vysokou separační účinností. K analýze se s výhodou použije kolona z velmi čistého kysličníku křemičitého, smočená fenylmethylsilikonovým olejem. Délka analýzy je 25 minut. Metoda je vhodná k hodnocení kvality dianu pro epoxydové pryskyřice i polykarbonáty.
Description
Vynález ee týká kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie.
2,2-bis-(4-hydroxyfenyl)-propan zvaný dian nebo Bisfenol A se používá především k výrobě nátěrových hmot a pryskyřic na bázi polykarbonátů. Vyrábí se kysele katalyzovanou kondenzaci fenolu a acetonu. Kromě požadovaného produktu, p,pdianu, vznikají některá vedlejší látky, zejména 4-»methyl4-(p-hydroxyfenyl)-pentanon-2, 2,2-(2-hydroxyfenyl)-propan zvaný οτθ-dian, 2-(4-hydroxyfenyl)-2-(2-hydroxyfenyl)-propan zvaný o.pÁdian, 4-(4-hydroxyfenyl)-2,2,4-trimethylchroman zvaný kodimer, l,l,3-trimethyl-3-(4-hydroxyfenyl)-indanol-5,
2,4-bis-(4-hydroxykumyl)-fenol zvaný BPX, případně další látky, např. p-izopropenylfenol, 2-hydroxy-2,4,4-trimethylfiavan, 4-methyl-2,4-bis-(4-hydroxyfenyl)-penten-l a 6,6-dihydroxy3,3,3* 3-tetramethyl-1,1-spirobilndan, 2 hlediska dalšího zpracováni je obsah vedlejších produktů a zbytkového fenolu nežádoucí, proto se analyticky sleduje.
Původně byly vedlejší produkty v dianu analyzovány semikvantitativně papírovou nebo tenkovrstvou chromatografií, později byly publikovány metody využívající plynové nebo kapalinové chromatografie. Fenyl byl stanovován plynovou chromatograf ii bu3 separátní metodou, nebo spolu s dihydroxyderiváty. Přímému stanovení plynovou chromatografií bylo možno z vedlejších produktů podrobit pouze dihydroxyderiváty, proto se později přistoupilo k derivatizaci dianu. Vzorky byly převáděny na acatáty nebo trlmethylsilylethery některým ze silylačnich činidel, např. N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoreacetamidem, derivó/ty byly po odpařeni v injektorů separovány
256 487 na náplňové koloně a detekovány plamenoionizačním detektorem· Tímto způsobem bylo možno stanovit všechny vedlejší produkty, ale nikoliv fenol·
Nyní byl nalezen způeob souběžného kvantitativního stanoveni vedlejšioh produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, žs se roztok dianu v etanolu dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony, smočené stacionární fází typu silikonového oleje nebo polyglykolu při teplotě 40 ÚC až teploty varu rozpouštědla metodou přímého dávkování na kolonu·
Roztok dianu bez předchozí derivatizace se vnáší injekční stříkačkou na začátek kapilární kolony a chromatografuje ae při programované teplotě kolony, detekuje plamenoionizačním detektorem a složky se stanoví po korekci odezev detektoru kalibračními faktory, zjištěnými analýzou směsi známého složeni. Pro smočeni kapilární kolony se použije stacionární fáze typu silikonového oleje nebo polyglykolu, které jsou vázány na vnitřní povrch kolony fyzikálně nebo chemicky, případně jsou zesilovány chemickou vazbou·
Způsob souběžného stanoveni vedlejších produktů a fenolu v dianu podle vynálezu představuje úsporu eilylačniho činidla, používaného k derivatizacl dianu a času, který příprava derivátů dianu vyžaduje· Úsporu představuje rovněž čas, nutný pro prováděni separátního stanoveni fenolu· Další výhodou 0O8tupu podle vynálezu je skutečnost, že se pracuje na kapilární koloně, která vykazuje vysokou účinnost a etanovavané látky jeou dobře eeparovatelné,
Způeob analýzy dle vynálezu ilustruje níže uvedený přiklad:
Přiklad 1
Roztok dianu v etanolu ee dávkuje injekční stříkačkou typu Hamilton na začátek křemenná kapilární kolony udržovaná na teplotě 40 až 78 °C· Použije se kapilární kolona z velmi čistého
- 3 256 487 kysličníku křemičitého o délce 25 m a vnitřním průměru 0,32 mm pokrytá stacionární fázi, např, fenylmethylsilikonovým olejem. Kolona je umístěna v termostatu plynového chromatografu, vybaveného dávkovacim zařízením,např, plameno ionizačním detektorem a vyhodnocovacím zařízením. Termostat chromatografu se rychle ohřeje na počáteční pracovní teplotu 210 °C a pak jeho teplota stoupá 6 minut rychlostí 5 °C/min a dále rychlostí 10 °C/min do 300 °C, Nosný plyn helium protéká rychlosti 3 ml/min. Analýza je během 25 minut ukončena. Odezvy jednotlivých složek se korigují faktory., které byly získány vyhodnocením analýzy roztoku kalibrační směsi navážené z čistých standardů, Z korigovaných hodnot odezev se vypočte složeni analyzovaného dianu metodou vnitřní normalizace·
Claims (1)
- Způsob souběžného kvantitativního stanoveni vedlejších produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie, vyznačený tim, že se roztok dianu v etanolu dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony, smočené stacionární fází typu silikonového oleje nebo polyglykolu, při teplotě 40 °C až teploty varu rozpouštědla metodou přímého dávkováni na kolonu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86528A CS256487B1 (cs) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS86528A CS256487B1 (cs) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS52886A1 CS52886A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS256487B1 true CS256487B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5337516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS86528A CS256487B1 (cs) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256487B1 (cs) |
-
1986
- 1986-01-24 CS CS86528A patent/CS256487B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS52886A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mackenzie et al. | Ethyl carbamate formation in grain based spirits: part ii the identification and determination of cyanide related species involved in ethyl carbamate formation in scotch grain whisky | |
| Ervik et al. | Application of the extractive alkylation technique to the gas chromatographic determination of chlorthalidone in plasma in nanogram quantities | |
| CN109725073B (zh) | 乙酰半胱氨酸对映异构体的分离检测方法 | |
| Martin et al. | Hydrolysis of 2-methyl-Δ2-oxazoline. An intramolecular ON-acetyl transfer reaction | |
| US3926800A (en) | Temperature stabilized water jacket chromatographic column | |
| US4319883A (en) | Method for determining catecholic compounds and their related compounds | |
| Mateo et al. | Capillary column gas chromatographic identification of sugars in honey as trimethylsilyl derivatives | |
| CN107525866A (zh) | 一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析β‑受体激动剂类瘦肉精的方法 | |
| Abdel-Rehim et al. | On-line derivatization utilizing solid-phase microextraction (SPME) for determination of busulphan in plasma using gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) | |
| Carini et al. | Development, optimisation and validation of a stability‐indicating HPLC method of achyrobichalcone quantification using experimental designs | |
| Akoto et al. | Automated GC–MS analysis of raw biological samples: Application to fatty acid profiling of aquatic micro-organisms | |
| CS256487B1 (cs) | Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu | |
| Oates et al. | The use of gas–liquid chromatography in the analysis of neutral monosaccharides in hydrolysates of gastric mucopolysaccharides | |
| Brydia | Determination of bisphenol A and impurities by gas chromatography of their trimethylsilyl ether derivatives | |
| CN110376302B (zh) | 一种检测间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法 | |
| Wall | Accelerated ion-exchange chromatography of some biogenic amines | |
| Martin et al. | An automated method for determination of noradrenaline and adrenaline in tissues and biological fluids | |
| Dünges et al. | Microtechniques for the gas chromatographic determination of barbiturates in small blood samples | |
| CN115825304B (zh) | 高效液相色谱法测定司来帕格原料药中有关物质的方法 | |
| Kunze et al. | The Quantitative Determination of Mixed Sulfonamides by Paper Chromatography | |
| CN105259281B (zh) | 一种塑胶玩具材料中卡拉花醛含量的测定方法 | |
| Heylmun et al. | Determination of Vinyl Content of Silicone Gums | |
| HU | Simultaneous determination of 17 kinds of free amino acid concentrations in cell culture medium by UPLC | |
| Wollish et al. | Determination of Small Quantities of Niacin in Presence of Niacinamide | |
| CN116008425B (zh) | 一种涂料中n-环己基对甲苯磺酰胺的hplc-ms/ms检测方法 |