CS256415B1 - Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production - Google Patents
Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production Download PDFInfo
- Publication number
- CS256415B1 CS256415B1 CS852848A CS284885A CS256415B1 CS 256415 B1 CS256415 B1 CS 256415B1 CS 852848 A CS852848 A CS 852848A CS 284885 A CS284885 A CS 284885A CS 256415 B1 CS256415 B1 CS 256415B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- carrier
- solvent
- chelating agent
- onium
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000003795 desorption Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 title 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002585 base Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910020175 SiOH Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims abstract description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 8
- -1 polysilicates Substances 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 241000234282 Allium Species 0.000 claims description 6
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- LNOBZXNCABUBKK-UHFFFAOYSA-N 2,3,5-triphenyltetrazolium Chemical compound C1=CC=CC=C1C(N=[N+]1C=2C=CC=CC=2)=NN1C1=CC=CC=C1 LNOBZXNCABUBKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000936 Agarose Polymers 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 claims description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 2
- MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N imidazoline Chemical compound C1CN=CN1 MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-O nitrosooxidanium Chemical compound [OH2+]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 2
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-O pyridinium Chemical compound C1=CC=[NH+]C=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims description 2
- 244000309466 calf Species 0.000 claims 1
- 125000002768 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 7
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 6
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- CYDRXTMLKJDRQH-UHFFFAOYSA-N benzododecinium Chemical compound CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 CYDRXTMLKJDRQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=S)NNC1=CC=CC=C1 UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-2-hydroxy-4-methyl-6-oxopyridine-3-carboxamide Chemical compound CCN1C(O)=C(C(N)=O)C(C)=CC1=O QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- CBCIHIVRDWLAME-UHFFFAOYSA-N hexanitrodiphenylamine Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1NC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O CBCIHIVRDWLAME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- YXAOOTNFFAQIPZ-UHFFFAOYSA-N 1-nitrosonaphthalen-2-ol Chemical compound C1=CC=CC2=C(N=O)C(O)=CC=C21 YXAOOTNFFAQIPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AGXCADFSYJNMEG-UHFFFAOYSA-N 2-[[5-[1-[3-[[bis(carboxymethyl)amino]methyl]-4-hydroxy-2-methyl-5-propan-2-ylphenyl]-3-oxo-2-benzofuran-1-yl]-2-hydroxy-6-methyl-3-propan-2-ylphenyl]methyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC1=C(O)C(C(C)C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C(=O)O2)C=2C(=C(CN(CC(O)=O)CC(O)=O)C(O)=C(C(C)C)C=2)C)=C1C AGXCADFSYJNMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVFUUSPKWADLNJ-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-4-nitro-2-(4-nitrophenyl)-4h-pyrazol-3-one Chemical compound O=C1C([N+]([O-])=O)C(C)=NN1C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 OVFUUSPKWADLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000283707 Capra Species 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241001507939 Cormus domestica Species 0.000 description 1
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000583907 Taraka Species 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- LFRMOTMTKUBHIR-UHFFFAOYSA-N [Cl-].C1(=CC=CC=C1)N1[NH2+]C(N=N1)(C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 Chemical compound [Cl-].C1(=CC=CC=C1)N1[NH2+]C(N=N1)(C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 LFRMOTMTKUBHIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005377 adsorption chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003842 bromide salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N cetyltrimethylammonium ion Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical class [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- CSNHNGDROQRZKT-DSVPTQILSA-M dimethyl-[(2,3,4,5,6-pentadeuteriophenyl)methyl]-tetradecylazanium bromide Chemical compound [Br-].C(C1=C(C(=C(C(=C1[2H])[2H])[2H])[2H])[2H])[N+](CCCCCCCCCCCCCC)(C)C CSNHNGDROQRZKT-DSVPTQILSA-M 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- OAEGRYMCJYIXQT-UHFFFAOYSA-N dithiooxamide Chemical compound NC(=S)C(N)=S OAEGRYMCJYIXQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N hydrate;hydrochloride Chemical compound O.Cl DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N quinolin-8-ol Chemical compound C1=CN=C2C(O)=CC=CC2=C1 MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000429 sodium aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910001427 strontium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphine oxide Chemical compound CCCCCCCCP(=O)(CCCCCCCC)CCCCCCCC ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical class [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Prostředek pro sorpci a desorpci kovovýoh iontů na bázi nosiče a iontových ehelatotvorných činidel spočívá v tom, že sestává z 90 až 99 % hmot. nosiče, obsahujícího kyselý vodík, zastoupený prostřednictvím ekupin -OH, -CHoOH, -CHOH, -C00H, -CONH, -SiOH, HJ. a 1 az 9 % associátu chelatačního činidla s oniovou bází, v molárním poměru 1 j 1 až 5» přičemž ohelatační činidlo obsahuje kyselý vodík v molekule zastoupený prostřednictvím skupin .CQOH - ch2, -n<; COOH OH L --N0, -SH, HJ. Způsob přípravy prostředku spočívá v tom, že se oniová báze, chelatotvorné činidlo a nosič smísí v alkaliokám rozpouštědle a rozpouštědlo se odstraní například filtrací, sedimentaoí, extrakcí nebo odpařením.Metallic sorption and desorption agent carrier-based ions and ion-forming ions reagents is that it consists of 90 to 99 wt. carrier containing acidic hydrogen represented by -OH, -CHoOH, -CHOH, -COOH, -CONH, -SiOH, HJ. and 1 to 9% associate chelating agent with onium base, molar a ratio of 1 j 1 to 5 přičemž with an oxidation the reagent contains acidic hydrogen in the molecule represented through groups .CQOH - ch2, -n <; COOH OH L-NO, -SH, HJ. The method of preparing the composition is to that is, an onium base, a chelating agent and the carrier is mixed in an alkali metal solvent and the solvent is removed, for example, by filtration, by sedimentation, extraction or evaporation.
Description
Vynález se týká prostředku, který i z velmi zředěných vodných roztoků nebo vodných roztoků solí kvantitativně sorbuje těžké kovy.The invention relates to a composition which quantitatively absorbs heavy metals even from very dilute aqueous solutions or aqueous salt solutions.
V odborné Bte-ratuře je popsáno mnoho přípravků pro zkoncentrovéní těžkých kovů ze zředěných vodných roztoků, kromě svého hlavního účelu, tj. zkoncentrování musí dobře plnit i svou druhou funkci, návratnost /recovery/ při desorpci.Many preparations for concentrating heavy metals from dilute aqueous solutions are described in the specialist literature, in addition to their main purpose, i.e., the concentration must also fulfill its second function, the recovery / desorption.
Splnit obě funkce současně vyhovujícím způsobem je velmi obtížný úkol, o který se pokoušelo mnoho autorů na nejrůznějších materiálech. Tak na klasických iontoměničích /F.Tera, R.R.Ruch, Morrison, Anal. chem. 37 /1965/358/ je zkoncentrování neselektivní, protože se současně sorbují alkalické kovy a kovy žíravých zemin. Tuto závadu obcházejí selektivní iontoměniče /A.Sato, T. Oikawa, Saitoh, Bunseki Kagaku - Japoan anal.24/1975/584/, avšak eluce je pro obě skupiny měničů málo účinná a vede k velkým objemům eluátu. Zakotvení organického činidla na anexu dává dobré sorpční výsledky s výbornou kapacitou, avšak eluce je dosaženo pouze značným množstvím koncentrovaných kyselin /Taraka, Talanta 23Λ976/489/.To fulfill both functions in a satisfactory way is a very difficult task, which many authors have tried on various materials. Thus, on classical ion exchangers [F.Tera, R.R.Ruch, Morrison, Anal. Chem., 37 (1965) (358) is a non-selective concentration because alkali metals and caustic earth metals are simultaneously absorbed. This defect is bypassed by selective ion exchangers (A.Sato, T. Oikawa, Saitoh, Bunseki Kagaku - Japoan anal. 24 (1975) 584), but elution is poorly effective for both groups of transducers and results in large eluate volumes. The anchoring of the organic agent on the anion exchanger gives good sorption results with excellent capacity, but elution is only achieved by a considerable amount of concentrated acids (Taraka, Talanta 23-976 / 489).
Uvedeným závadám v eluci se předchází adsorpční chromatografií, kde na nosiči je zakotveno organické chelátotvorné činidlo. Jako nosiče těchto činidel jsou voleny např. celulóza /A.J.Baumann, H.H. Weetall-Weliky, Anal. Chem. 39/1967/932/, silikagel /J.M. Hill, J. Chromatogr. 76/1973/455/, aktivní uhlí, oxid hlinitý apod. Tato skupina koncentračních činidel má tu nevýhodu, že zakotvení na nosiči není dostatečné a činidlo se dá vymýt již při sorpci. Kromě toho tato činidla mají malouSaid elution defects are prevented by adsorption chromatography, where the organic chelating agent is anchored on the support. Suitable carriers for these agents are, for example, cellulose (A. J. Baumann, H.H. Weetall-Weliky, Anal. Chem. 39 (1967) 932, silica gel [J. Hill, J. Chromatogr. 76 (1973), activated carbon, alumina and the like. This group of concentration reagents has the disadvantage that the anchorage on the support is not sufficient and that the reagent can be washed out during sorption. In addition, these reagents have little
- 2 256 415 sorpční kapacitu. Dalším společným nedostatkem je jejich nedostatečná čistota vůči těžkým kovům, takže výsledky jsou zatíženy velkou hodnotou slepého pokusu.- 2 256 415 sorption capacity. Another common drawback is their lack of purity to heavy metals, so the results are burdened by a large blank value.
Sorbovaná činidla na organických nosičích, jako je polytrifluorethylen, polyuretanová pěna apod., snad někdy tento nedostatek odstraňují, avšak malá sorpční kapacita pro činidlo je trvalým nedostatkem.Sorbed agents on organic carriers, such as polytrifluoroethylene, polyurethane foam, and the like, may sometimes overcome this deficiency, but the low sorption capacity for the agent is a persistent deficiency.
Uvedené nedostatky odstraňuje prostředek pro sorpci a desorpci kovových iontů a způsob jeho přípravy podle vynálezu. Podstata prostředku spočívá v tom, že sestává z 90 až 99 % hmot. nosiče obsahujícího kyselý vodík, zastoupený prostřednictvím skupin -OH, -CH2OH, -CHOH, -COOH, -CONH, -SiOH, KJ, a 1 až 9 % associátu chelatačního činidla, reagujícího ve vodném prostředí s ionty kovů, s oniovou bází, v molárním poměru 1:1 až 5> přičemž chelatační činidlo obsahuje kyselý vodík v molekule zastoupený prostřednictvím skupinThe aforementioned drawbacks are eliminated by the metal ion sorption and desorption agent and the process for its preparation according to the invention. The composition consists of 90 to 99% by weight of the composition. an acidic hydrogen-containing carrier represented by -OH, -CH 2 OH, -CHOH, -COOH, -CONH, -SiOH, KJ, and from 1 to 9% of an onion-base chelating agent associate in an aqueous medium , in a molar ratio of 1: 1 to 5, wherein the chelating agent comprises acidic hydrogen in the molecule represented by the groups
-CH2> -N’ COOH, C00H· A, -N0- -SH> »·- CH2> - N 'COOH, C00H · A, - N0 - - SH > »·
Oniové báze jsou kvarterní amoniové, pyridiniové, imidazoliniové, tetrafenylarsoniové, tetrafenylfosfoniové, trialkylfosfinoxidové, difenylquanidiové, trifenyltetrazoliové a nitroniové baze. Jako nosič je vhodné použít hlinitokřemičitany, hlinitý, kyselina křemičitá, polykřemičitany, skelný prach, pórovité sklo, aktivní uhlí, deriváty celulózy, dextrosa, polyakrylamid, hydroxyalkylmetakrylát nebo agarosa.The onium bases are quaternary ammonium, pyridinium, imidazolinium, tetrafenylarsonium, tetrafenylphosphonium, trialkylphosphine oxide, diphenylquanidium, triphenyltetrazolium and nitronium bases. Suitable carriers are aluminosilicates, aluminum, silicic acid, polysilicates, glass dust, porous glass, activated carbon, cellulose derivatives, dextrose, polyacrylamide, hydroxyalkyl methacrylate or agarose.
Jeden ze způsobů přípravy prostředku podle vynálezu spočívá v tom, že na oniové báze, které jsou ve vodě nerozpustné, se působí chelatotvorným činidlem a nosičem v alkalickém rozpouštědle a rozpouštědlo se odstraní například filtrací, sedimentací, extrakcí nebo odpařením. Další způsob výroby spočívá v tom, že na oniovou sůl se působí chelatačním činidlem v alkalickém rozpouštědle, například roztokem hydroxidu alkalického kovu nebo hydroxidu amonného a vzniklý associat se popřípadě extrahuje do aprotického rozpouštědla a smísí s nosičem a rozpouštědlo eeOne method of preparing the composition of the invention is to treat the onium bases, which are insoluble in water, with a chelating agent and a carrier in an alkaline solvent and remove the solvent, for example, by filtration, sedimentation, extraction or evaporation. A further method of manufacture is to treat the onium salt with a chelating agent in an alkaline solvent, such as an alkali metal or ammonium hydroxide solution, and optionally associate the resulting associat into an aprotic solvent and mix with the carrier and the solvent.
- 5 256 415 odstraní, popřípadě se ze získaného associatu odstraní rozpouštědlo a sirupovitý nebo krystalický produkt se před použitím smísí s aprotickým rozpouštědlem a nosičem, po homogenizaci se rozpouštědlo odstraní.5,256,415 is removed, optionally the solvent is removed from the obtained associate and the syrup-like or crystalline product is mixed with the aprotic solvent and the carrier before use, and after homogenization the solvent is removed.
Další, způsob spočívá v tom, že se oniová báze v rozpouštěd le zhomogenizuje s nosičem a rozpouštědlo se odstraní, získaný pevný oniový nosič se před použitím smísí s rozpouštědlem, v němž je rozpuštěno chelatační činidlo a po homogenizaci se rozpouštědlo odstraní.Another method is that the onium base in the solvent is homogenized with the carrier and the solvent is removed, the solid onium carrier obtained is mixed with the solvent in which the chelating agent is dissolved before use and after homogenization the solvent is removed.
Další způsob spočívá v tom, že se na nosič a roztok chelatačního činidla působí alkalickým rozpouštědlem, například roztokem hydroxidu alkalického kovu, popřípadě hydroxidu amonného a oniovou solí, získaná sraženina se odfiltruje a vysuší.Another method is to treat the carrier and the chelating agent solution with an alkaline solvent, for example an alkali metal hydroxide or ammonium hydroxide solution and an onium salt, the precipitate obtained is filtered off and dried.
Výhodou prostředku podle vynálezu je značná variabilnost jednotlivých složek, která umožňuje podle požadavku spotřebitele připravit jakýkoliv vysoce selektivní sorbent. Na základě požadavků spotřebitele je možné sorbent upravit z hlediska vlastností nosiče /zrnitost, chemická odolnost, hydrodynamické vlastnosti apod./, podle druhu použitého zprostředkovatele sorpce-oniové báze, které se mohou lišit v bazicitě, rozpustnosti, chemické odolnosti a konečně lze volit chelátotvorné činidlo, které je nositelem selektivity pro danou skupinu kovů, což je dokumentováno na příkladech. Povaha jednotlivých surovin vyžaduje různý postup přípravy,. který je pro danou kombinaci složek výhodný.The advantage of the composition according to the invention is the considerable variability of the individual components which makes it possible to prepare any highly selective sorbent according to consumer requirements. Based on the consumer's requirements, the sorbent can be adjusted in terms of carrier properties (granularity, chemical resistance, hydrodynamic properties, etc.), depending on the type of sorption-onion base mediator used, which may vary in basicity, solubility, chemical resistance and finally a chelating agent which carries selectivity for a given group of metals, as exemplified. The nature of each raw material requires a different preparation process. which is preferred for a given combination of ingredients.
Způsob přípravy spočívá v nalezení podmínek pro iontovou výměnu jednotlivých komponent, to je také ve výměně chloridů či bromidů oniové soli za anion chelatačního činidla, jehož koncentrační zastoupení je závislé na disociační konstantě chelatačního činidla. Většina chelatačních činidel jsou soli slabé kyseliny a tedy existence jejich aniontů je reálná v zásaditém prostředí. Iontová výměna se provede v zásaditém prostředí, přičemž extrakce do organického ve vodě nemísiteIného rozpouštědla může být užitečná, nikoliv však pro všechny případyThe method of preparation consists in finding conditions for the ion exchange of the individual components, i.e. also in the exchange of the onium chloride or bromides with an anion of a chelating agent, the concentration of which is dependent on the dissociation constant of the chelating agent. Most chelating agents are weak acid salts and thus the existence of their anions is realistic in an alkaline environment. The ion exchange is carried out in an alkaline medium, and extraction into an organic water-immiscible solvent may be useful, but not in all cases
- 4 nezbytné, jak uvedeme u příkladů přípravy. 258 415- 4 as shown in the preparation examples. 258 415
Způsob působení chelatotvorného činidla a nosiče v alkalickém rozpouštědle na oniovou bázi je výhodný při použití nosiče, jako je silikagel nebo rozdrcené sklo. Další způsob umožňuje použít jako výchozí surovinu oniovou sůl, která se působením chelatačního činidla v alkalickém rozpouštědle převede na aseociat, který lze dále smísit s nosičem a po odstranění přítomného rozpouštědla se získá příslušný sorbent. Associat lze též po odstranění rozpouštědla získat v suchém stavu. Tento suchý associát lze podle různých požadavků spotřebitelů mísit s různými nosiči těsně před použitím. Associat lze též z alkalického vodného roztoku vyextrahovat aprotickým rozpouštědlem, v němž se pak váže na požadovaný nosič. V takto připraveném prostředku podle vynálezu je associat pevněji vázán na nosič.The method of treating the chelating agent and the carrier in an onion-based alkaline solvent is preferred using a carrier such as silica gel or crushed glass. Another method makes it possible to use an onium salt as the starting material, which is converted into an aseociate by treatment with a chelating agent in an alkaline solvent, which can be further mixed with the carrier and the corresponding sorbent is removed after removal of the solvent. Associat can also be obtained in a dry state after solvent removal. This dry associate can be blended with different carriers just prior to use according to various consumer requirements. Associat can also be extracted from the alkaline aqueous solution by an aprotic solvent in which it then binds to the desired support. In the composition thus prepared according to the invention, the associate is more tightly bound to the carrier.
Další dva způsoby umožňují způsob přípravy meziprodukty jako je pevný oniový nosič, popřípadě chelátový nosič. Meziprodukty lze připravit pro celou řadu různých spotřebitelů současně a ti před použitíta je doplní třetí složkou prostředku podle vynálezu tak, aby plně vyhovoval jejich požadavkům, například na sorpční selektivitu.The other two processes allow the process to be prepared by intermediates such as a solid onium carrier or a chelated carrier. Intermediates can be prepared for a variety of different consumers at the same time and supplemented with the third component of the composition of the invention prior to use to fully meet their requirements, for example, sorption selectivity.
Obecné příprava chelatačních sorbentůGeneral preparation of chelating sorbents
Koncentrované vodné roztoky oniové soli, chelatačního činidla a zásaditého hydroxidu se smíchají. K nim je možno přidat nosič a po odstranění rozpouštědla se získá prostředek dle vynálezu. Nebo přidáním aprotního rozpouštědla se vyextrahuje vzniklý associát, který se déle využije pro rozmísení s bezvodým nosičem. Po odstranění rozpouštědla např. vakuovým odpařením se získá sorbent, ze kterého se může, ale nemusí odstranit přebytek nezreagovaného chelatotvorného činidla vymytím vodou - buů dekantacJJ nebo promytím na koloně.The concentrated aqueous solutions of the onium salt, the chelating agent and the basic hydroxide are mixed. A carrier can be added thereto, and after removal of the solvent, the composition of the invention is obtained. Or by adding an aprotic solvent, the resulting associate is extracted, which is used for a longer time with the anhydrous carrier. After removal of the solvent, for example by vacuum evaporation, a sorbent is obtained from which excess or unreacted chelating agent may be removed by washing with water either by decantation or by column washing.
fF
Příprava meziproduktůPreparation of intermediates
Z komerčního i pracovního hlediska může mít význam i příprava meziproduktů.The preparation of intermediates may also be of commercial and industrial importance.
- 5 Příprava oniové báze 258 “5 - 5 Preparation of onion base 258 “ 5
Koncentrovaný roztok oniové soli se smíchá s koncentrovaným roztokem zásaditého hydroxidu, čímž dojde k rozdělení fází. Je-li hydroxid dostatečně koncentrovaný, je horní fáze oniová báze, která se buá separuje samostatně, anebo se vyextrahuje do aprotního rozpouštědla.The concentrated onium salt solution is mixed with a concentrated alkaline hydroxide solution to separate the phases. When the hydroxide is sufficiently concentrated, the upper phase is an onium base which either separates separately or is extracted into an aprotic solvent.
Příprava chelatačního associátuPreparation of chelating associate
Koncentrované roztoky oniové soli, chelatačního činidla a alkalického hydroxidu se smíchají. Dojde k rozdělení fází, přičemž horní vrstva je chelatační associát, které se buá separuje samostatně, nebo vyextrahuje do aprotního rozpouštědla. Po vakuovém odpaření rozpouštědla se získá pevný homogenní chelatační associát anebo sirupovitý produkt, který časem vykrystalu je ·The concentrated solutions of the onium salt, the chelating agent and the alkaline hydroxide are mixed. Phase separation occurs, with the top layer being a chelating associate that either separates separately or extracted into an aprotic solvent. After evaporation of the solvent under vacuum, a solid homogeneous chelating associate or syrup-like product is obtained which crystallizes over time.
Příprava oniového nosičePreparation of onium carrier
Roztok oniové báze v aprotním rozpouštědle se rozmísí s bezvodým nosičem tak, že vznikne hustá kaše. Vakuovým odpařením rezultuje pevný práškovítý nosič.The onium base solution in the aprotic solvent is mixed with the anhydrous carrier to form a thick slurry. Vacuum evaporation results in a solid powder carrier.
Příprava chelatačních sorbentů z meziproduktůPreparation of chelating sorbents from intermediates
Pokud se vychází z pevných meziproduktů /oniová báze nebo chelatačního associátu/ převedou se nejprve aprotickým rozpouštědlem do roztoku. V případě roztoku oniové báze je třeba jej doplnit zvoleným chelatačním činidlem spotřebitele. Pak se zpracuje s pevným nosičem, jak již bylo několikrát uvedeno. Záměna prostého nosiče za oniový není na závadu.When starting from solid intermediates (onium base or chelating associate), they are first dissolved in an aprotic solvent. In the case of the onium base solution, it should be supplemented with the selected chelating agent of the consumer. It is then treated with a solid support, as mentioned several times. Replacing a simple carrier with an onion is not a problem.
Je třeba zdůraznit,,žé se dá oniová báze zkombinovat jak se zvoleným nosičem,'tak chelatačním činidlem spotřebitele, který je v tomto případě již ve dvojím ohledu na výrobci nezávislýi a může si tak připravit chelatační sorbent na míru”. Podobně je možno oniový nosič volitelně zkombinovat a chelatačním činidlem, pokud je činidlo rozpustné v aprotním rozpouštědle V opačném případě se připraví koncentrovaný vodný roztok činidla, rozmísí se s oniovým nosičem a odpaří se volně na vzduchu případně s pomocí infračerveného záření a nebo se roztok činidla pozvolna prolévá přes vlhký nosič na koloně.It should be emphasized that the onium base can be combined with both the carrier selected and the consumer chelating agent, which in this case is already independent of the manufacturer in two respects and can thus prepare a customized chelating sorbent. Similarly, an onion carrier may optionally be combined with a chelating agent if the agent is soluble in an aprotic solvent. shed through a moist carrier on a column.
- 6 415 koza- 6 415 goat
Příklad 1 AExample 1 A
Ke zředěnému roztoku polykřemičitanu sodného /to je merčního vodního skla o hustotě 1,20 zředěného 1 + 5/ se dobrého míchání přidává 0,1 mol roztoku cetyltrimetylamonium bromidu v takovém množství, pokud vzniká sraženina polykřemičitanu cetyltrimetylamonia. Je nosičem pro veškerá aniontová chelatační činidla. Ukázka plyne z příkladu.To the dilute sodium polysilicate solution (i.e., 1.20 dilute 1 + 5) waterglass, 0.1 mol of cetyltrimethylammonium bromide solution is added with good stirring to produce a precipitate of cetyltrimethylammonium polysilicate. It is a carrier for all anionic chelating agents. The example follows from the example.
Příklad I BExample I B
K připravenému nosiči /jak je popsán v příkladu 1 A/ se přidával za stálého míchání 0,5% roztok pyrokatechinsulfonftalein, to je pyrokatechinové violeti v takovém množství, až její mírný nenasorbovaný přebytek vytvoří slabě zbarvený roztok. Vzniklá tmavá suspenze selektivně sorbuje ionty těchto kovů:A 0.5% solution of pyrocatechinsulfonaphthalein, i.e. pyrocatechin violet, was added to the prepared carrier (as described in Example 1 A) with stirring until a slight unabsorbed excess formed a slightly colored solution. The resulting dark suspension selectively sorbs ions of the following metals:
Zr, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Kin, Ni, Th, Zn.Zr, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Kin, Ni, Th, Zn.
Příklad 1 CExample 1 C
Ke zředěnému roztoku polykřemičitanu sodného /viz příklad 1 A/ se přidal 0,1 molární roztok sodné soli dithiooxamidu, to je sodné soli kyseliny rubeanovodíkové do tmavě hnědého zbarvení. Pak se za dobrého míchání přidával 0,05 molární roztok benzyldimetyltetradecylamonium bromidu /zefiraminu/, pokud trvalo srážení, přičemž roztok nad sraženinou byl stále zabarven. Pak se přebytečný zbarvený roztok dekantací odstranil. Vzniklá suspenze je selektivním sorbentem pro ionty těchto kovů: Bi, Co, Cu, Fe, Ni, Pt, Ru.To the dilute sodium polysilicate solution (see Example 1 A) was added a 0.1 molar solution of sodium dithiooxamide, i.e., sodium salt of rubeanic acid to a dark brown color. Then, with good stirring, a 0.05 molar solution of benzyldimethyltetradecylammonium bromide (zefiramine) was added as long as precipitation continued while the solution was still colored. The excess colored solution was then removed by decantation. The resulting suspension is a selective sorbent for the following metal ions: Bi, Co, Cu, Fe, Ni, Pt, Ru.
Příklad 2 g silikagelu pro chromatografii se rozmíchalo v 50 ml vody a 5 ml 1 molárního roztoku KJ. Přidáním konc. roztoku hydroxidu amonného se pil upravilo na hodnotu 9,5 až 10. Pak se po kapkách za míchání přikapávalo 50 ml 0,1 molárního roztoku cetylpyridinium bromidu. Suspenze se nechala ustát do druhého dne. Po odfiltrování se získal selektivní sorhent pro ionty těchto kovů: Ag, Cu, Pb, Hg, TI, Bi.Example 2 g of silica gel for chromatography was stirred in 50 ml of water and 5 ml of 1 molar KJ solution. Add conc. of ammonium hydroxide solution was adjusted to pH 9.5-10. 50 ml of a 0.1 molar solution of cetylpyridinium bromide were then added dropwise with stirring. The suspension was allowed to stand the next day. After filtration, a selective sorhent for ions of the following metals was obtained: Ag, Cu, Pb, Hg, TI, Bi.
- 7 Příklad 3 g jemně rozdrceného skla pro výrobu frit ze slinutého skla se se rozmísilo v 50 ml vody· Přidalo se 5 ml koncentrovaného čpavku a 5 ml 10% dimetyBaurylbenzylamonium bromidu a 5 ml 1% roztoku difenyldithiokarbazonu /dithizonu/ v prostředí 5% amoniaku. Po dobrém rozmíchání se přebytečné barvivo i jemné suspenze zbarveného skla odstraní dekantací. Zbytek je selektivní dithizonátový sorbent pro tyto ionty kovů: Ag, Au, Bi,Example 7 3 g of finely crushed glass for the production of sintered glass frits were mixed in 50 ml of water. . After good mixing, excess dye and fine colored glass suspensions are removed by decantation. The remainder is a selective dithisone sorbent for the following metal ions: Ag, Au, Bi,
Cd, Co, Fe, Ga, In, Ni, Pd, Pt, Sn, Sb, TI, Zn.Cd, Co, Fe, Ga, In, Ni, Pd, Pt, Sn, Sb, Ti, Zn.
Příklad 4Example 4
0,44 g hexanitrodifenylaminu /dipikrylaminu tj. kalionu/ = 0,001 K se rozpustí v 5 ml 25% hydroxidu sodného. K tomuto roztoku se přidá 1 ml 0,01 molárního roztoku cetylpyridinium bromidu a vytřepe se v 5 ml acetonu. Výtřepek se rozmísí s 10 g omlátí hlinitého pro chromatografií. Pak se volně odpaří na vzduchu. Získá se selektivní sorbent pro Rb, Ca, K, TI.0.44 g of hexanitrodiphenylamine (dipicrylamine, i.e., potassium) = 0.001 K are dissolved in 5 ml of 25% sodium hydroxide. To this solution is added 1 ml of a 0.01 molar solution of cetylpyridinium bromide and shaken in 5 ml of acetone. The extract is mixed with 10 g of aluminum wash for chromatography. It then evaporates freely in the air. A selective sorbent for Rb, Ca, K, TI is obtained.
Příklad 5 ml 25% NaOH se smíchá s 5 ml 10% roztoku dimetyllaurylbenzylamonium bromidu.Example 5 ml of 25% NaOH is mixed with 5 ml of a 10% dimethyllaurylbenzylammonium bromide solution.
Po roztřepání se oddělí horní člimetyllaurylbenzylamoniová báze /5a/.After shaking, the upper trimethyllaurylbenzylammonium base (5a) is separated.
Je možno postupovat tak, že protřepávání se provádí ještě navíc s přídavkem acetonu. Získá se acetonový roztok zmíněné báze /5b/.Shaking may be carried out additionally with the addition of acetone. An acetone solution of said base (5b) is obtained.
V acetonovém roztoku báze se rozpustí 0,31 g benzyldioximu. Po rozmísení se silikagelem a vakuovém odpaření acetonu se získá práškovitý selektivní sorbent pro Pd, v kyselém a pro Ni ve čpavkově zásaditém prostředí.0.31 g of benzyldioxime is dissolved in acetone base solution. After mixing with silica gel and vacuum evaporation of acetone, a powdery selective sorbent is obtained for Pd, in acid and Ni in ammonia-basic medium.
Příklad 6Example 6
K oniovému roztoku, získaného podle příkladu 5b, se přidá 0,19 g 8-hydroxichinolinu. Po jeho rozpuštění a odpaření rozpouštědla vznikne viskdxní roztok, který po čase poskytuje krásně vyvinuté jehlicovité krystaly oxinového associátu, který je meziproduktem pro přípravu selektivního oxinátového sorbentu.To the onium solution obtained in Example 5b was added 0.19 g of 8-hydroxquinquinoline. Upon dissolution and evaporation of the solvent, a viscous solution is formed which over time provides beautifully developed acicular crystals of the oxine associate, which is an intermediate for the preparation of a selective oxinate sorbent.
- 8 Příklad 7 258 415 - 8 Example 7 258 415
Sférické celulóza se zbaví na koloně vody tím, že se 5x \ proleje acetonem. Pak se jím nechá zvolna protékat acetonový roztok dimetyllaurylbenzylamoniové báze. Po opětném prolití vodou se získá vlhký nosič, který je selektivním sorbentem pro chromany, molybdenany, vanadičnany a wolframany. Jestliže se tímto vlhkým nosičem nechá protékat alkalický roztok thymolftalexonu, činidlo se na něm sorbuje a po promytí jeho přebytku roztokem alkalického hydroxidu o pH 11,5 se získá selektivní sorbent pro ionty Ba, Ca, Sr, v alkalickém prostředí.The spherical cellulose is dehydrated on a column of water by passing 5 times with acetone. An acetone solution of dimethyl laurylbenzylammonium base is then slowly passed through it. Upon re-pouring with water, a wet carrier is obtained which is a selective sorbent for chromates, molybdates, vanadates and tungstates. When an alkaline solution of thymolphthalexone is allowed to flow through this wet carrier, the reagent is sorbed thereon and after washing its excess with an alkaline hydroxide solution of pH 11.5, a selective sorbent for Ba, Ca, Sr ions is obtained in an alkaline medium.
Příklad 8Example 8
V acetonovém roztoku dimetyllaurylbenzylamoniové báze se nechá nabobtnat polyuretanová pěna, která po vysušení funguje jako oniový nosič. Například po sorpci SCN iontů z vodného roztoku se stává selektivním nosičem pro ionty kovů tohoto činidla.In an acetone solution of dimethyllaurylbenzylammonium base, a polyurethane foam is allowed to swell, which after drying acts as an onium carrier. For example, after adsorption of SCN ions from an aqueous solution, it becomes a selective carrier for the metal ions of the agent.
Příklad 9 g 2,5,5 trifenyltetrazolium chloridu /0,005 g mol/ a 0,26 g difenylthiokarbazonu /dithizonu/ - 0,001 g mol/ se rozpustí v 10 ml 25% hydroxidu sodného a po přidání 10 ml acetonu se do něho vytřepe vzniklý associát. Po oddělení se rozmísí s 20 g hlinitokřemičitanu sodného /molekulového síta zeolitu 100 u/ na kaši, ze které se rozpouštědlo vakuově odpaří. Získaný pevný sorbent je vhodný pro. ionty kovů dithizonátového činidla.Example 9 g of 2,5,5 triphenyltetrazolium chloride (0.005 g mol) and 0.26 g of diphenylthiocarbazone (dithizone) - 0.001 g mol) are dissolved in 10 ml of 25% sodium hydroxide and after addition of 10 ml of acetone the resulting associate is shaken into it. . After separation, it is slurried with 20 g of sodium aluminosilicate / zeolite molecular sieve of 100 µl per slurry from which the solvent is evaporated off under vacuum. The solid sorbent obtained is suitable for. metal ithionate reagent ions.
Příklad 10Example 10
1,5 g tetrafenylarzonium chloridu monohydrátu /0,05 mol/ a 0,26 g kyseliny pikrolonové se rozpustí v 10 ml acetonu. Přidá se 10 ml 25% hydroxidu sodného a vytřepe se. Vzniklý assOCÍátový roztok činidla se prolévá v koloně nabobtnalým hydroxyalkylmetakrylátovým gelem v acetonu. Pak se promyje roztokem hydroxidu sodného o pH 11,5. Vzniklý sorbent je selektivní pro ionty kovů Ca, Cu, Hg, K, Líg, Pb.1.5 g of tetrafenylarzonium chloride monohydrate (0.05 mol) and 0.26 g of picrolonic acid are dissolved in 10 ml of acetone. Add 10 ml of 25% sodium hydroxide and shake. The resulting reagent solution is passed through a column of swollen hydroxyalkyl methacrylate gel in acetone. It is then washed with a sodium hydroxide solution of pH 11.5. The resulting sorbent is selective for metal ions Ca, Cu, Hg, K, Leag, Pb.
- 9 Příklad 11 298 - 9 Example 11 298
1,0 g /0,003 molu/ alkyldimetylamonium oxidu /alkyl = C 8 až C 18/ a 0,26 gmol paradimetylaminobenzylidenrhodaminu se rozpustí v 10 ml acetoňitrilu, přidá se 10 ml.25% hydroxidu sodného a vytřepe se. Vzniklý aasociátový roztok činidel se prolévá kolonou v acetonu odvodněnou sférickou karboxymetylcelulozou. Pak se vymyje vodou. Získaný sorbent je selektivní pro ionty kovů Ag, Au, Cu, Hg, Pd, Pt.Dissolve 1.0 g (0.003 mol) of alkyldimethylammonium oxide (alkyl = C8-C18) and 0.26 gmol of paradimethylaminobenzylidenrhodamine in 10 ml of acetonitrile, add 10 ml of 25% sodium hydroxide and shake. The resulting asociated reagent solution is passed through a column of acetone-dewatered spherical carboxymethylcellulose. Then wash with water. The sorbent obtained is selective for the metal ions Ag, Au, Cu, Hg, Pd, Pt.
Příklad 12Example 12
0,95 g trioctylfosfin oxid a 0,25 g pyridylazoresorcinu /PAN/ se rozpustilo v 10 ml acetonu a 1 ml etylendiaminu.0.95 g of trioctylphosphine oxide and 0.25 g of pyridylazoresorcin (PAN) were dissolved in 10 ml of acetone and 1 ml of ethylenediamine.
Vzniklý roztok se překapával přes kolonu, v níž byl silikagel, který se předtím nacházel v lázni etylendiaminu. Po ukončené sorpci, kdy již vycházel zbarvený associét, se kolona vysušila přes vodní vakuovou vývěvu. Získaný sorbent je selektivní pro ionty kovů Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, V, Zn.The resulting solution was dropped over a column of silica gel that had previously been in the ethylenediamine bath. After completion of the sorption, when the colored associet was already coming out, the column was dried through a water vacuum pump. The sorbent obtained is selective for metal ions Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, V, Zn.
Příklad 13Example 13
0,45 g trietanolaminu a 0,17 g 1-nitroso 2-naftolu se rozpustilo ve 3,ml acetoňitrilu. Vzniklý roztok se rozmísil ve 2 g sililovaného silikagelu. Pak se vysušil volně na vzduchu v digestoři. Suchý produkt se dekantací zbavil přebytečného nezreagovaného činidla. Sorbent je selektivní pro Co, Fe, Pd,0.45 g of triethanolamine and 0.17 g of 1-nitroso-2-naphthol were dissolved in 3 ml of acetonitrile. The resulting solution was slurried in 2 g of silica gel. It was then air-dried in a fume hood. The dry product was decanted to remove excess unreacted reagent. The sorbent is selective for Co, Fe, Pd,
Rh, Zr.Rh, Zr.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852848A CS256415B1 (en) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852848A CS256415B1 (en) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS284885A1 CS284885A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS256415B1 true CS256415B1 (en) | 1988-04-15 |
Family
ID=5366776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS852848A CS256415B1 (en) | 1985-04-18 | 1985-04-18 | Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256415B1 (en) |
-
1985
- 1985-04-18 CS CS852848A patent/CS256415B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS284885A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0593417B1 (en) | Adsorbent for metal ions, proteins and other inorganic and organic substances | |
| JP2535748B2 (en) | Lithium recovery method | |
| Seshadri et al. | Synthesis and characterization of silica gel ion-exchanger bearing 2-amino-1-cyclopentene-1-dithio-carboxylic acid (ACDA) as chelating compound | |
| Burba et al. | Labile complexes of trace metals in aquatic humic substances: investigations by means of an ion exchange-based flow procedure | |
| Alimarin et al. | Concentration, separation and determination of scandium, zirconium, hafnium and thorium with a silica-based sulphonic acid cation-exchanger | |
| Slovák et al. | Analytical behaviour of hydrophilic glycolmethacrylate gels with bound thiol groups | |
| Soliman et al. | Reactivity of thioglycolic acid physically and chemically bound to silica gel as new selective solid phase extractors for removal of heavy metal ions from natural water samples | |
| Nakayama et al. | Anion-exchange resin modified with bismuthiol-II, as a new functional resin for the selective collection of selenium (IV) | |
| Vernon et al. | Chelating ion-exchangers containing N-substituted hydroxylamine functional groups: Part 6. Sorption and separation of gold and silver by a polyhydroxamic acid | |
| CN101802930B (en) | Purification of metals | |
| CS256415B1 (en) | Agent for metallic ions' sorption and desorption and method of its production | |
| JPH0615036B2 (en) | Silica gel bonded with phthalocyanine and method for treating polycyclic organic substance using the same | |
| RU2111272C1 (en) | Platinum metal isolation procedure | |
| Ohshima et al. | Preconcentration of trace metal ions by complexation with ethylenediaminetriacetate-bonded silica gel | |
| CN105363414A (en) | Cesium ion adsorbent and preparation method therefor | |
| Lauth et al. | Ion chromatographic separation on silica grafted with benzo-18-C-6 crown ether | |
| JPS647817B2 (en) | ||
| Kadkhodayan et al. | Clay intersalation compounds for selective triphase catalysis: Reaction of alkyl bromides with NaCl | |
| JP3412003B2 (en) | Novel lithium adsorbent and method for producing the same | |
| JPH0354118A (en) | How to recover rhenium | |
| Prasad et al. | Silica Gel-Bonded Cationic Polyelectrolyte with Ferron as Counterion. Application to Preconcentration or Elimination of Trace Metals. | |
| Nakajima et al. | Sodium selective ion-exchange properties of zirconium phosphate, HZr2 (PO4) 3, and its application for the removal of sodium ions | |
| Tong et al. | Preconcentration of trace metals with 1-phenyl-3-methyl-4-stearoyl-5-pyrazolone loaded on silica gel | |
| US4405485A (en) | Ion selective composition | |
| RU2230034C2 (en) | Method of recovering ruthenium-106 from transplutonium element production raffinates |