CS255992B1

CS255992B1 - Method of liquid penetration detection into plastic and device for realization of this method

Info

Publication number: CS255992B1
Application number: CS859535A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Joks; Milan Krejci
Original assignee: Zdenek Joks; Milan Krejci
Priority date: 1985-12-19
Filing date: 1985-12-19
Publication date: 1988-04-15
Also published as: CS953585A1

Abstract

Způsob a zařízení pro zjištování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu za současného mechanického a chemického namáhání, kdy se na zkoušený plast působí pod tlakem kapalinou obsahující radioaktivní látku. Množství radioaktivního roztoku proniklého do zkoušeného materiálu se pak zjistí měřením. K provádění způsobu jsou navrženy tři typy tlakových komor modelující různé druhy kombinovaného mechanicko-chemického namáhání. Zkoušený vzorek je upevněn na dně tlakové nádoby, v níž se nachází pod přetlakem agresivní zkušební médium.Method and apparatus for detecting the amount and distribution of liquid penetrated into plastic with simultaneous mechanical and chemical stress, when to the tested the plastic pressurizes the liquid containing it radioactive material. Radioactive Amount test solution material is then determined by measurement. For implementation three types are proposed pressure chambers modeling different species combined mechanical-chemical stress. The sample to be tested is mounted on the bottom of the pressure vessel in which it is located under pressure, aggressive test medium.

Description

Vynález se týká způsobu zjišťování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu za současného namáhání tlakem a chemického namáhání, a zařízení pro provádění tohoto způsobu.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for detecting the amount and distribution of liquid penetrated into a plastic material under simultaneous compression and chemical stress, and to an apparatus for carrying out the method.

Průnik kapalných médií do pevných konstrukčních materiálů ovlivňuje negativně jejich životnost. To je zvláště významné pro nádoby, armatury a potrubí z plastů. Tyto součásti často pracují za podmínek kombinovaného chemicko-mechaniského namáhání.The penetration of liquid media into solid construction materials negatively affects their service life. This is particularly important for plastic containers, fittings and piping. These components often operate under conditions of combined chemical-mechanical stress.

Pro hodnocení průniku kapalných médií do materiálů, zejména do plastů se dosud používá několika metod. Jedna z těchto metod spočívá ,v tom, že vzorky plastu jsou mechanicky namáhány na ohyb, přičemž jsou celé ponořeny ve sledovaném kapalném médiu. Po ukončeném namáhání se vzorky váží a zjišťuje se změna hmotnosti. Nevýhodou této metody je zejména to, že vzorky jsou během namáhání celé ve styku s kapalinou, zatímco v reálných podmínkách je ve styku s kapalinou pouze jedna stěna nádoby, potrubí atd. Jinou nevýhodou této metody je skutečnost, že změna hmotnosti neznamená vždy jen průnik kapaliny, ale i např. vyluhování některých složek plastu do roztoku. Kromě toho tento způsob zkoušení nepostihuje lokální průniky nebo degeneraci materiálu. Jiná, mikroskopická metoda zjišťování průniku kapalin do materiálu spočívá v tom, že po mechanickém namáhání se vzorek rozřízne, na řezu se preparuje vhodným barevným indikátorem a hloubka zbarvení se měří na mikroskopu.Several methods have been used to evaluate the penetration of liquid media into materials, especially plastics. One of these methods is that the plastic samples are subjected to mechanical bending stress, fully immersed in the liquid medium of interest. After completion of the stresses, the samples are weighed and the change in weight is detected. The disadvantage of this method is, in particular, that the samples are completely in contact with the liquid during stress, while in real conditions only one wall of the vessel, the pipeline, etc. is in contact with the liquid. Another disadvantage of this method is that weight change does not always but also eg leaching some of the plastic components into solution. In addition, this method of testing does not affect local intrusions or material degeneration. Another, microscopic method for detecting the penetration of liquids into a material is that after mechanical stress, the sample is cut, prepared on a slice with a suitable color indicator and the color depth is measured on a microscope.

Nevýhodou této metody je, že její pomocí lze zjišťovat pouze průnik kapalin, které jsou zabarvitelné, ale není jí možné použít pro sledování průniku vody a vodných roztoků, což je nejdúležitější médium používané v technické praxi. Jiná metoda, u níž se mikroskopicky sleduje degradace plastu, je použitelná jen pro pokročilá stádia průniku, kdy již došlo ke značné degradaci plastu. Významnou metodou zjišťování průniku kapalin do plastů je také použití radioaktivních izotopů. Tato metoda však dosud není používána při sledování průniku kapalin za současného působení tlaku. Podobně lze průnik některých rozpouštědel do plastů zjišťovat interferometricky. Tato metoda má však svá omezení v tom, že není používána za působení tlaku, že lze sledovat průnik jen téch rozpouštědel, která mění index lomu, a že jí lze použít jen pro průhledné fólie z plastů.The disadvantage of this method is that it can only detect the penetration of liquids that are colorable, but it cannot be used to monitor the penetration of water and aqueous solutions, which is the most important medium used in engineering practice. Another method that microscopically monitors the degradation of plastic is only applicable to advanced stages of penetration where significant plastic degradation has already occurred. The use of radioactive isotopes is also an important method of detecting the penetration of liquids into plastics. However, this method has not yet been used to monitor the penetration of liquids under pressure. Similarly, the penetration of some solvents into plastics can be detected by interferometry. However, this method has its limitations in that it is not used under pressure, that the penetration of only those solvents that change the refractive index can be monitored and that it can only be used for transparent plastic films.

Uvedené nedostatky v podstatné míře odstraňuje způsob zjišťování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu podle vynálezu a zařízení k provádění tohoto způsobu. Podstata způsobu spočívá v tom, že se na zkoušený plast působí tlakem inertního plynu z tlakové láhve v rozmezí tlaků 0,1 až 5 MPa a za současné přítomnosti kapaliny obsahující radioaktivní látku. Kapalina přitom proniká do zkoušeného plastu. Po ukončení působení se zjišťuje množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu pomocí záření radioaktivní látky. Toto se zjišťuje budto měřením záření vyzářeného z plastu, nebo sledováním záření na citlivé autoradiografické emulsi.The above mentioned drawbacks are substantially eliminated by the method for detecting the amount and distribution of liquid penetrated into the plastic according to the invention and the apparatus for carrying out the method. The essence of the method is that the test plastic is subjected to a pressure of an inert gas from a cylinder in a pressure range of 1 to 50 bar and in the presence of a liquid containing radioactive material. The liquid penetrates into the test plastic. After termination of the treatment, the amount and distribution of the liquid penetrated into the plastic is determined by the radiation of the radioactive material. This is determined either by measuring the radiation emitted from the plastic or by monitoring the radiation on a sensitive autoradiographic emulsion.

Podstata zařízení ke zjišťování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu, sestávajícího ze zdroje tlakového média, např. tlakové láhve s inertním plynem, který je prostřednictvím přívodního potrubí s redukčním ventilem a nejméně jedním zavíracím ventilem spojen, popř. přes rozdělovač tlaku, s alespoň jednou tlakovou komorou, spočívá v tom, že tlaková komora je tvořena tlakovou nádobou, jejíž otevřená strana je odnimatelné uzavřena protikusem, a mezi otevřenou stranou tlakové nádoby a protiskluzem je vymezen prostor pro zkoušený vzorek. Podle dalšího význaku je tlaková nádoba umístěna nad protikusem, který je tvořen základovou deskou. Tato deska může být budto plná, nebo je opatřena otvorem. Podle posledního význaku je protikus umístěn nad tlakovou nádobou a tvoří jej nádoba se zátkou.The principle of the device for detecting the amount and distribution of liquid penetrated into a plastic, consisting of a source of pressure medium, eg a cylinder of inert gas, which is connected via a supply line with a pressure reducing valve and at least one shut-off valve. via a pressure distributor with at least one pressure chamber, the pressure chamber consists of a pressure receptacle whose open side is removably closed by a counterpart, and a space for the test sample is defined between the open side of the pressure receptacle and the anti-slip. According to another feature, the pressure vessel is located above the counterpart which is formed by the base plate. This plate may be either solid or provided with an opening. According to a last feature, the counterpart is positioned above the pressure vessel and comprises a vessel with a stopper.

Výhody způsobu zjišťování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu podle vynálezu spočívají zejména v tom, že jím lze sledovat průnik kapaliny do plastu již po velmi krátké době, např. po několika dnech. Podle typu použitého zařízeni lze sledovat průnik kapaliny do plastu i při různých druzích a velikostech kombinovaného mechanického namáhání a při různé deformaci. Popsané tři varianty zařízení pro zjišťování průniku kapalin do materiálu umožňuji realizovat různé typy mechanického namáhání kombinovaného se současným chemickým působením agresivní kapaliny. Zařízení přitom modeluje skutečné podmínky kombinovaného mecha3 nicko-chemického namáhání běžného v technické praxi, přičemž chemické namáhání je realizováno volitelnou kapalinou, do nís je přidáno budto určité množství radioaktivního izotopu příslušné kapaliny, nebo radioaktivního izotopu jiného prvku, který je v kapalině rozpustný a nemění její fyzikálně-chemické vlastnosti; mechanické namáhání pák je realizováno přetlakemThe advantages of the method for determining the amount and distribution of liquid penetrated into the plastic according to the invention are, in particular, that it can monitor the penetration of the liquid into the plastic after a very short time, e.g. after a few days. Depending on the type of equipment used, the penetration of liquid into the plastic can be monitored even at different types and sizes of combined mechanical stress and at different deformations. The described three variants of the device for detecting the penetration of liquids into the material make it possible to realize different types of mechanical stress combined with the simultaneous chemical action of the aggressive liquid. The device simulates the actual conditions of the combined mechanical-chemical stress common in the technical practice, where the chemical stress is realized by an optional liquid, to which is added either a certain amount of radioactive isotope of the liquid, or radioactive isotope of another element that is soluble in the liquid and physico-chemical properties; mechanical stress of the levers is realized by overpressure

Zařízení ke zjištování množství a rozložení kapaliny proniklé do plastu podle vynálezu je blíže znázorněno na přiložených vyobrazeních a popsáno v příkladech. Na obr. 1 je schematicky znázorněno celkové uspořádání zařízení, na obr. 2 je průřez tlakovou komorou s plnou deskou, na obr. 3 je průřez tlakovou komorou s deskou s otvorem, a na obr. 4 je průřez tlakovou komorou sestávající ze dvou nádob. Celé zařízení vyobrazené na obr. 1 sestává z tlakové láhve _1> která je přes redukční ventil _2 spojena s rozdělovačem tlaku 4.· V přívodním potrubí je zařazen hlavní zavírací ventil 2·The apparatus for detecting the amount and distribution of liquid penetrated into the plastic according to the invention is illustrated in more detail in the accompanying drawings and described in the examples. Figure 1 schematically shows the overall configuration of the device, Figure 2 is a cross-section of a pressure plate with a full plate, Figure 3 is a cross-section of a pressure chamber with a plate with an opening, and Figure 4 is a cross-section of a pressure chamber consisting of two vessels. The whole device shown in FIG. 1 consists of a cylinder 1 which is connected to a pressure distributor 4 via a pressure reducer 2. A main shut-off valve 2 is provided in the supply line.

K rozdělovači tlaku 4. jsou připojeny vlastní tlakové komory 2 P^ro sériové provádění zkoušek. Do tlakového potrubí tlakových komor jsou zařazeny uzavírací ventily 2 jednotlivých větví. Tlak v rozdělovači tlaku je méřen kontrolním manometrem 2· Tlakové komory Ί. jsou trojího provedení. Provedení znázorněné na obr. 2 sestává z tlakové nádoby 2 připojené k přívodnímu potrubí 2 pomocí hrdla 18 vysokotlakého sroubení a převlečné matice 17. Tlaková nádoba 2 3^e pevně uchycena k základové desce 11 pomocí příruby 14 a Šroubu s maticí 19. Dokonalé utěsnění je zajištěno těsněním 15 vzorku. Na základové desce 11 je umístěn zkoušený vzorek 10, nad nímž je v tlakové nádobě 2 zkušební agresivní kapalina 12. Na obr. 3 je znázor nen jiný typ tlakové komory 2< který se od typu předcházejícího liší otvorem 13 v základové desce 21· ^v tomto případě mírný přetlak v tlakové nádobě 2 dobře modeluje podmínku, při níž agresivní kapalina proniká do zkoušeného plastu pod tlakem. Opačný typ kombinovaného chemicko-mechanického namáhání modeluje zařízení znázorněné na obr. 4.The fourth manifold pressure are connected to its own pressure chamber 2 P ^ro serial testing. In the pressure piping of the pressure chambers there are shut-off valves 2 of individual branches. The pressure in the pressure distributor is measured by a pressure gauge 2 · Pressure chambers Ί. are of triple design. The embodiment shown in Fig. 2 comprises a pressure vessel 2 connected to the supply pipe 2 by a high pressure fitting of the neck 18 and the cap nut 17. The pressure vessel ³ and 2 fixedly secured to base plate 11 by a flange 14 and bolt 19th Perfect sealing is assured seal 15 of the sample. The base plate 11 is placed the test specimen 10, above which there is a pressure vessel 2 test aggressive liquid 12. Fig. 3 is illustrated another type of nen pressure chamber 2 <which differs from the previous type of opening 13 in base plate 21 ⁱⁿ this · in the case of a slight overpressure in the pressure vessel 2, it modeles well the condition in which an aggressive liquid penetrates the test plastic under pressure. The opposite type of combined chemical-mechanical stress is modeled by the device shown in Fig. 4.

V tomto případě tlaková komora 7_ sestává ze dvou nádob: z tlakové nádoby 2 připojené stejným způsobem, tj. pomocí převlečné matice 17 a hrdla 18 vysokotlakého sroubeni k přívodnímu potrubí 9, a z nádoby 21 se zátkou 2 0. Obě nádoby, umístěné svisle nad sebou, jsou vzájemně těsně spojeny pomocí dvou přírub 14, šroubů s maticí 22· tlakovou nádobou 2 a nádobou 21 se zátkou 20 je umístěn zkoušený vzorek 10 a utěsněn těsněním 15 vzorku. Nad vzorkem, v uzavřené nádobě 21 se zátkou 20, je umístěna agresivní kapalina 21· Tento typ tlakové nádoby modeluje typ kombinovaného chemicko-mechanického namáhání, kdy agresivní kapalina působí ze strany opačné straně namáhané tlakem.In this case, the pressure chamber 7 consists of two vessels: a pressure vessel 2 connected in the same way, i.e. by a union nut 17 and a high-pressure screw connection 18 to the inlet pipe 9, and a vessel 21 with a plug 20. are coupled to each other by means of two flanges 14, bolts with nut 22, a pressure vessel 2 and a vessel 21 with a plug 20, the test sample 10 is placed and sealed by the sample seal 15. Above the sample, in a closed vessel 21 with a stopper 20, is placed an aggressive liquid 21. This type of pressure vessel models a type of combined chemical-mechanical stress where the aggressive liquid acts on the opposite side under pressure.

Způsob provádění zkoušek podle vynálezu je nyní blíže popsán v následujících příkladech.The method of carrying out the tests according to the invention is now described in more detail in the following examples.

Příklad 1Example 1

Zařízeni podle vynálezu bylo použito ke zkouškám průniků vody znacene SO^ do polymetylmetakrylátu. Zkoušky byly uskutečněny v tlakových komorách ve všech třech provedeních (podle obr. 2, 3 i 4) takto:The device according to the invention was used to test the penetration of SO2-labeled water into polymethyl methacrylate. The tests were carried out in pressure chambers in all three versions (according to Figures 2, 3 and 4) as follows:

A) Vzorek polymetylmetakrylátu o průměru 50 mm a tloušíce 4 mm byl upnut do zařízení podle obr. 2. Na tento vzorek byla hrdlem 18 napipetována destilovaná voda s příměsíA) A sample of 50 mm diameter and 4 mm thick polymethyl methacrylate was clamped into the device of Fig. 2.

5 -95 -9

H_? SO., přičemž koncentrace kyseliny sirové nepřekročila 10 % hmot. Merna aktivita roztokuH _? Wherein the concentration of sulfuric acid did not exceed 10% by weight. Specific activity of the solution

4 byla 2 MBq.ml . Tlaková komora 7_ byla připojena k přívodnímu potrubí 9 převlečnou maticí 17.4 was 2 MBq.ml. The pressure chamber 7 has been connected to the supply line 9 by the union nut 17.

B) Obdobný vzorek byl upnut do zařízení podle obr. 3, opět byl napipetován stejný roztok a tlaková komora připojena k p * - ubí 2·B) A similar sample was clamped into the device of Fig. 3, the same solution was pipetted again and the pressure chamber connected to the device.

C) Obdobný vzorek byl upnut do zařízení podle obr. 4, na který byl napipetován stejný roztok otvorem do horní nádoby 21 se zátkou 20. Přívodní, potrubí 9 bylo připojeno pomocí hrdla 18 a převlečné matice 17 ke spodní tlakové nádobě 2·C) A similar sample was clamped into the device according to Fig. 4, to which the same solution was pipetted through an opening into the upper vessel 21 with the plug 20. The inlet pipe 9 was connected via the neck 18 and the union nut 17 to the lower pressure vessel 2.

Z tlakové láhve 2 byl pomocí redukčního ventilu 2 přes hlavní uzavírací ventil 2 do rozvaděče 2 tlaku napuštěn argon o přetlaku 1,0 MPa. Tento přetlak byl kontrolován manometrem 5. Tlakové komory ]_ se vzorky, sestavené podle obr. 2, 3 a 4, byly pomocí uzavíracích ventilů 2 jednotlivých větví natlakovány a tlak doregulován na 0,1 MPa. Takto byly vzorky polymetylmetakrylátu namáhány po dobu 6 dnů. Po uplynuti této doby byl tlakový argon vypuštěn, komory odpojeny od potrubí a zkušební agresivní kapalina odpiperována. Zařízení bylo rozebráno a vzorky byly vyjmuty. Autoradiograficky byla vyhodnocena hloubka průniku. Výsledky ukázaly, že hloubka průniku byla největší u uspořádání podle obr. 4, dále u uspořádání podle obr. 2, a nejmenší hloubka průniku byla u uspořádání podle obr. 3.From the cylinder 2, argon at a pressure of 1.0 MPa was fed to the pressure distributor 2 via a pressure reducing valve 2 via a main shut-off valve 2. This overpressure was controlled by a pressure gauge 5. The sample pressure chambers assembled according to FIGS. 2, 3 and 4 were pressurized by means of the shut-off valves 2 of the individual branches and the pressure was adjusted to 0.1 MPa. Thus, the samples of polymethyl methacrylate were stressed for 6 days. After this time, pressurized argon was discharged, the chambers disconnected from the piping, and the aggressive test liquid stripped off. The apparatus was disassembled and samples were removed. Penetration depth was evaluated by autoradiography. The results showed that the penetration depth was greatest in the arrangement of FIG. 4, furthermore in the arrangement of FIG. 2, and the lowest penetration depth was in the arrangement of FIG. 3.

P ř í k 1 ad 2Example 1

Zařízení podle vynálezu bylo použito pro sledování hloubky průniku vody do vzorků polyfenylenoxidu. Postup byl stejný jako v přikladu 1 s těmito rozdíly:The device according to the invention was used to monitor the depth of water penetration into the polyphenylene oxide samples. The procedure was the same as in Example 1 with the following differences:

Tlouštka vzorků polyfenylenoxidu byla 2 mm. Pro zkoušky bylo použito pouze zařízení podle obr. 3. Zkušební vzorky byly namáhány přetlakem 0,4 MPa, srovnávací vzorky byly bez přetlaku. Zkoušky ukázaly, že průnik vody do vzorků tlakově namáhaných způsobem podle obr. 3 neni větší než průnik vody do vzorků namáhaných jen chemicky.The thickness of the polyphenylene oxide samples was 2 mm. Only the apparatus of Fig. 3 was used for the tests. The test samples were subjected to an overpressure of 0.4 MPa, the comparative samples were without overpressure. Tests have shown that the penetration of water into the samples stressed by the method of Fig. 3 is not greater than the penetration of water into samples subjected to chemical stress only.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

1. A method for detecting liquid penetration into a plastic, characterized in that the test plastic is treated simultaneously with an inert gas pressure of 0.1 to 5 MPa and a liquid containing radioactive material, after which the amount and distribution of liquid penetrated into the plastic is determined by radiation of a radioactive material, either by measuring the radiation emitted from the plastic, or by monitoring the radiation on a sensitive autoradiographic emulsion.

2. Apparatus for carrying out a method for detecting the penetration of a liquid into a plastic according to item 1, comprising a source of a pressure medium, e.g. a cylinder of inert gas, which is connected to a pressure reducing valve and at least one shut-off valve. via a pressure distributor, with at least one pressure chamber, characterized in that the pressure chamber is formed by a pressure vessel (8), the open side of which is removably closed by the counterpart, and a space for the test sample is defined between the open side of the pressure vessel (8) 10).

Device according to claim 2, characterized in that the pressure vessel (8) is located above the counterpart formed by the base plate (11).

Equipment according to point 3, marked that baseplate Italy (11) Yippee full. Equipment according to point 3, marked that baseplate Italy (11) Yippee provided hole (13) Equipment according to point 2, marked that the counterpart is placed over pressure container

(8) and comprises a container (21) with a stopper (20).