CS255392B1 - Sposob přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu - Google Patents

Description

255392 3 4

Vynález sa týká sposobu přípravy polybu-tylakrylátu emulznou polymerizáciou butyl-akrylátu.

Emulzná polymerizácia sa používá k pří-pravě špeciálnych polymerov a polymero-vých disperzií pre rožne aplikácie v kožia-renskom, textilnom, obuvníckom a v staveb-níctve k povrchovým úpravam. Pre emulz-né polymerlzácie akrylátových monomérovsú charakteristické ich vysoké rýchlosti po-lymerizácie, čo však je nevýhodné pre ťaž-kosti pri kontrole a regulácii exotermnýchpolymerizačných procesov najma pri pří-pravě vačších množstiev polymérových la-texov. Je známe, že so vzrastom koncentrá-cie emulgátora vzrastá rýchlosť polymerizá-cie a stabilita polymérovej emulzie [W. V.Smith, R. H. Ewart: J. Chem. Phys. 16, 592(1948)]. Avšak pri emulznej polymerizáciiakrylátových monomérov vzrast koncentrá-cie emulgátora priamoúmerne zvyšuje rých-losť polymerizácie s negativným dopadomna teplotnú reguláciu procesu a kvalitu dis-perzie.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje sposob přípravy polybutylakrylátuemulznou polymerizáciou butylakrylátu pů-sobením iniciátora persulfátu amonného ainhibítora hydroehinónu, ktorého podstataspočívá v tom, že sa ako emulgátor přidásodná sol' dodecylfenoxybenzéndisulfónovejkyseliny. Výhodou navrhovaného 'spošóbu přípra-vy polybutylakrylátu emulznou polymerizá-ciou butylakrylátu oproti doterajším sposo-bom přípravy je, že předmětným sposobomrýchlosť polymerizácie je nižšia so zvyšo-váním koncentrácie aniónového emulgátorasodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzén-disulfónovej. So vzrastom koncentrácie e-mulgátora vzrastá retardačný účinok hyd-rochinónu a klesá jeho inhibičný účinok.Ďaíšou výhodou je, že k regulácii rýchlos-ti polymerizácie je možno použiť nízkýchkoncentrácií inhibítora a tým zníženia boč-ných reakcií a účinkov behom polymerizá-cie. Vyššia retardačná účinnost hydrochi-nónu je výsledkom interakcie aniónovéhoemulgátora sodnej soli kyseliny dodecylfe-noxybenzénsulfonovej. Interakcia emulgá-tora s hydrochinónom vedie k zvýšenej re-aktivitě inhibítora a jeho koncentrácie napovrchu latexových částic v blízkosti reakč-ných centier a k poklesu jeho koncentrá-cie vo vodné fáze. Příklad 1

Do trojhrdlej reakčnej banky objemu 500mililitrov opatrenej miešadlom, spatnýmchladičom, prívodom pre dusík a zariade-ním pre kontinuálny odběr vzorky latexusa vdavkuje 140 ml destilovanej vody, 97 gbutylakrylátu a 0,45 g sodnej soli kyselinydodecylfenoxybenzéndisulf onovej (emulgá-tor, Dowfax 2A1). Po 30 minútovom mieša- ni (400 otáčok za minútu), pri teplote 70 °Csa přidá postupné 0,7775 g persulfátu a-mónneho (iniciátor) a 0,027 g hydrochinó-nu (inhibitor). V priebehu polymerizácie, saodoberie po 1 ml latexu k izolácii polymé-ru a k stanovému stupňa konverzie. Polymérsa predsuší pri teplote 20 stupňov Celzia poaguluje v metanole okyselenom kyselinouchlorovodíkovou na pH = 2. Získaný skoa-gulovaný polymér sa premýva destilovanouvodou a vysuší pri teplote 20 °C.

Vysušený polymér sa rozpustí v acetonea prezráža v metanole, prezrážaný polymérsa predsuší pri teplote 20 stupňov Celsia podobu 24 hodin a dosuší pri tlaku 5 kPa priteplote 60 °C po dobu 8 hodin. Z takto zís-kaných údajov o množstve vznikajúceho po-lyméru za daný časový úsek sa vypočítáčasový priebeh polymerizácie inhibíčna pe-rioda a rýchlosť polymerizácie [D. Mikulá-šová: Makromolekulová chémia, ES SVŠT,Bratislava, 1967, str. 108). Rýchlosť polyme-rizácie je 0,9 % konverzie za minútu a inhi-bičná perioda je 10 minút. Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije ako emulgátor 0,72 gsodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzén-disulfónovej. Rýchlosť polymerizácie je 0,5pere. konverzie za minútu a inhibíčna pe-rioda je 9 minút. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije ako emulgátor 1,8 gsodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzén-disulfónovej. Rýchlosť polymerizácie je 0,27pere. konverzie za minútu a inhibíčna pe-rioda je 8,5 minút. Příklad 4

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa použije ako emulgátor 5,36 gsodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzén-disulfónovej. Rýclíosť polymerizácie je 0,16pere. konverzie za minútu a inhibíčna pe-rioda je 8 minút.

Pre porovnanie účinku emulgátora sod-nej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisul-fónovej s doteraz používanými emulgátor-mi, napr. dodecylamínchlorid, uvádzame na-sledovný příklad [F. A. Bovey, I. M. Kolt-hoff: J. Polym. Sci. 5, 569 (1950)]: Příklad 5

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz- dielom, že sa použije ako emulgátor 4,94 g dodecylamínchloridu, ako iniciátor 0,29 g persulfátu draselného, 0,0044 g hydrochi- nónu a ako monomér styrén. Polymerizuje

Claims (1)

1. 255392 5 β sa pri teplote 50 °C. Rýchlosť polymsrizácieje 1 % konverzie za minňtu a inhibíčna pe-rióda je 70 minut. P R E D Μ E T Sposob přípravy polybutylakrylátu emulz-nou polymerizáciou butylakrylátu působe-ním iniciátora persulfátu amonného a in- Vynález může nájsť široké použitie v che-mii pri príprave nátěrových lótok a kože-lužských prípravkov. VYNÁLEZU hibítora hydrochinónu, vyznačujúci sa tým,že sa ako emu gátor přidá sodná sol’ kyse-liny dodecylfenoxybenzénsulfónovej.