CS255132B1

CS255132B1 - Capillary viscometer for non-Newtonian fluid flow curves

Info

Publication number: CS255132B1
Application number: CS863066A
Authority: CS
Inventors: Petr Mikulasek; Jiri Cakl; Ivan Machac
Original assignee: Petr Mikulasek; Jiri Cakl; Ivan Machac
Priority date: 1986-04-28
Filing date: 1986-04-28
Publication date: 1988-02-15
Also published as: CS306686A1

Abstract

Kapilární viskozimetr pro měření tokových křivek nenewtonských kapalin sestává z měřicího tělesa opatřeného tlakovým snímačem, s výhodou tenzometřickým, a pístem ovládaným mikrometrickým šroubem a z měrné kapiláry, jejíž poměr délky ku vnitřnímu průměru je minimálně 300:1, která z jedné strany je připojena k měřicímu tělesu a z druhé strany k zásobní nádrži, přičemž ústí kapiláry je umístěno pod hladinu měřené kapaliny v zásobní nádrži. Viskozimetr je vhodný pro stanovení viskozitníoh funkcí, zejména při určení parametru limitní viskozity při rychlostech deformace blížících se k nule.A capillary viscometer for measuring the flow curves of non-Newtonian liquids consists of a measuring body equipped with a pressure sensor, preferably a strain gauge, and a piston controlled by a micrometric screw, and a measuring capillary, the ratio of length to inner diameter of which is at least 300:1, which is connected to the measuring body on one side and to a storage tank on the other side, with the capillary mouth being located below the level of the measured liquid in the storage tank. The viscometer is suitable for determining viscosity functions, especially for determining the limiting viscosity parameter at deformation rates approaching zero.

Description

Vynález se týká konstrukčního uspořádání kapilárního viskozimetru pro měření tokových nenewtonských kapalin při nízkých rychlostech deformace.The invention relates to a capillary viscometer construction for measuring flow non-Newtonian fluids at low strain rates.

Pro stanovení viskozity nenewtonských kapalin, popřípadě viskozitní funkce nenewtonských kapalin, se v poslední době téměř výhradně používají metody, které určují viskozitu z integrálních charakteristik toků, jejichž teoretické řešení obsahuje viskozitu jako konstantní parametr. Podle toho lze měřicí postupy rozdělit na kapilární viskozimetrii, rotační viskozimetrii, vibrační viskozimetrii, postupy založené na využití plastometrů a extenzometrů a metody pádu kulových částic.To determine the viscosity of non-Newtonian liquids, or the viscosity function of non-Newtonian liquids, methods that determine viscosity from integral flow characteristics whose theoretical solution contains viscosity as a constant parameter have recently been used almost exclusively. Accordingly, the measurement procedures can be divided into capillary viscosimetry, rotational viscosimetry, vibrational viscosimetry, procedures based on the use of plastometers and extensometers, and the spherical particle drop method.

Kapilární metody stanovení viskozity patří pro svoji jednoduchost a investiční nenáročnost mezi nejrozšířenější postupy jak ve výzkumu, tak i v průmyslu. Jsou založeny na měření objemového průtoku kapalin kapilárou konstantní geometrie při daném tlakovém rozdílu. Principiálně jde o svislou nebo vodorovnou kapiláru různého profilu a různých rozměrů, která je vyvedena ze zásobní nádrže se zkoumaným vzorkem. Potřebný tlakový rozdíl je vyvozován bud hydrostatickým tlakem kapaliny nebo tlakem plynu na hladinu v zásobní nádrži. Objemový průtok je určován z doby potřebné k výtoku kapaliny z nádrže konstantního objemu nebo vyvážením kapaliny vyteklé do odměrné nádoby za určitý čas. Zvláštní skupinu tvoří viskozimetry, u nichž je požadovaný objemový průtok zajišťován pomocí pístu, který se pohybuje konstantní rychlostí a vtlačuje proměřovaný vzorek do kapiláry. Výhodou této konstrukce je především snadné určení objemového průtoku.Capillary viscosity methods are among the most widespread in research and industry for their simplicity and low investment. They are based on the measurement of the volume flow of liquids through a capillary of constant geometry at a given pressure difference. In principle, it is a vertical or horizontal capillary of different profile and different dimensions, which is led out of the storage tank with the sample under investigation. The necessary pressure difference is due to either the hydrostatic pressure of the liquid or the pressure of the gas to the level in the storage tank. The volumetric flow rate is determined from the time it takes to discharge liquid from a constant volume tank or by balancing the liquid spilled into a volumetric vessel over a period of time. A special group consists of viscometers in which the required volumetric flow is provided by a piston which moves at a constant speed and presses the measured sample into the capillary. The advantage of this design is above all the easy determination of the volumetric flow.

V poslední době, v souvislosti s potřebou studia viskozítních vlastností nenewtonských kapalin, doznaly velkého rozšíření zvláště kapilární viskozimetry s uspořádáním, které umožňuje provádět měření při různých průtocích kapalin, neboť po přepočtu tlakového spádu a objemového průtoku kapaliny na místní charakteristiky toku - tečné napětí a rychlost deformace - lze získat tokovou křivku, jejíž znalost je nutná pro chemickoinženýrské výpočty.Recently, in view of the need to study the viscosity properties of non-Newtonian fluids, particularly capillary viscometers have been widely expanded with arrangements that allow measurements to be made at different fluid flow rates, since after converting the pressure drop and volume flow to local flow characteristics deformation - it is possible to obtain a flow curve whose knowledge is necessary for chemical engineering calculations.

Společným nedostatkem všech dosud používaných kapilárních viskozimetrů tohoto typu je skutečnost, že s nimi nelze měřit kapaliny o viskozitě menší než 1 Pa.s při rychlostech deformace menších než 1 s a tudíž s jejich pomocí nelze ani stanovit limitní hodnotu viskozity při deformačních rychlostech blížících se k nule, která je významnou charakteristikou tokových vlastností kapaliny. Přístroje s tlakovým plynem jako zdrojem tlakového spádu neumožňují přesné nastavení velmi nízkých tlakových rozdílů ani v případě, kdy tlakový plyn působí proti hydrostatickému tlaku sloupce kapaliny. Problematické je i přesné stanovení objemového průtoku a zanedbatelný není ani vliv povrchového napětí při výtoku kapaliny z kapiláry do vzduchu. Přesněji lze stanotit objemový průtok pomocí viskozimetrů s vytlačovacím pístem. Ty jsou však většinou konstruovány pro měření viskozity tavenin polymerů nebo polymerních roztoků s viskozitou vyšší než 10 Pa.s. Pro měření nízkoviskozních kapalin jsou tyto přístroje zcela nevhodné, neboť mají krátkou vertikální kapiláru a nejsou uzpůsobeny pro měření velmi malých tlakových rozdílů.A common drawback of all capillary viscometers of this type used so far is that they cannot measure liquids with a viscosity of less than 1 Pa.s at deformation rates of less than 1 s, and therefore cannot set a viscosity limit value at strain rates approaching zero , which is an important characteristic of fluid flow properties. Pressure gas devices as a source of pressure drop do not allow precise adjustment of very low pressure differences even when the pressure gas counteracts the hydrostatic pressure of the liquid column. The exact determination of the volumetric flow rate is also problematic and the influence of surface tension when the liquid flows from the capillary into the air is also negligible. More precisely, the volumetric flow can be determined by means of viscometers with an extrusion piston. However, these are generally designed to measure the melt viscosity of polymers or polymer solutions with a viscosity greater than 10 Pa.s. These instruments are completely unsuitable for measuring low-viscosity fluids because they have a short vertical capillary and are not designed to measure very small pressure differences.

Dalším nedostatkem výše uvedených typů viskozimetrů je to, že požadované množství proměřovaného vzorku je příliš velké a po několika měřeních je nutné přelévat náplň zpět do zásobní nádrže.A further drawback of the above-mentioned types of viscometers is that the required amount of sample to be measured is too large and after several measurements it is necessary to pour the cartridge back into the storage tank.

Uvedené nevýhody odstraňuje kapilární viskozimetr pro měření tokových křivek nenewtonských kapalin, sestávající z měřicího tělesa, opatřeného pístem a tlakovým snímačem a z měrné kapiláry, jehož podstata podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z měřicího tělesa opatřeného tlakovým snímačem, s výhodou tenzometrickým a pístem ovládaným mikrometrickým šroubem a z měrné kapiláry, jejíž poměr délky ku vnitřnímu průměru je minimálně 300:1, která z jedné strany je připojena k měřicímu tělesu a z druhé strany k zásobní nádrži, přičemž ústí kapiláry, je umístěno pod hladinu měrné kapaliny v zásobní nádrži. Umístění kapiláry eliminuje vliv povrchových napětí na velikost tlakového rozdílu a zároveň umožňuje snadnou manipulaci s proměřovaným vzorkem.The aforementioned disadvantages are eliminated by a capillary viscometer for measuring the flow curves of non-Newtonian liquids, consisting of a measuring body provided with a piston and a pressure sensor and a specific capillary according to the invention, which consists of a measuring body provided with a pressure sensor, preferably strain gauge and piston operated micrometer screw and a specific capillary whose length to internal diameter ratio is at least 300: 1, which is connected to the measuring body on one side and to the storage tank on the other side, the capillary mouth being located below the level of the measuring liquid in the storage tank. The location of the capillary eliminates the effect of surface tension on the size of the pressure difference and at the same time allows easy manipulation with the measured sample.

Mikrometrický šroub v sestavě kapilárního viskozimetru představuje přesné určení objemového průtoku měřené kapaliny a to především při rychlostech deformace menších nežThe micrometer screw in the capillary viscometer assembly provides an accurate determination of the volumetric flow rate of the measured liquid, especially at deformation rates less than

Mezi funkční a materiální výhody zařízení podle vynálezu lze počítat jednoduché a přesné měření objemu proteklé kapaliny pomocí mikrometrického šroubu, který s vysokou přesností určuje posuv pístu i při malých průtocích, možnost měření tokových křivek nízkoviskozních nenewtonských kapalin v širokém rozsahu rychlostí deformace vhodnou volbou kapiláry a rychlosti otáčení mikrometrického šroubu, možnost určení limitní hodnoty viskozity při velmi nízkých rychlostech deformace, umístění výtoku kapaliny z kapiláry pod hladinu v zásobní nádrži eliminuje uplatňování vlivu povrchových napětí na velikost tlakového rozdílu, možnost jednoduchého přečerpání proměřováné kapaliny ze zásobní nádrže zpět do měřicího tělesa pomocí zpětného posuvu pístu, což umožňuje použití malého množství měřené kapaliny, použití plošného tenzometrického snímače tlaku zabudovaného ve stěně měřicího tělesa umožňuje měřeni tokových křivek viskoelastickýoh kapalin a zároveň usnadňuje přímé propojení viskozimetru s mikropočítačem, stavebnicové uspořádání viskozimetru, které umožňuje temperaci celého měřícího prostoru přístroje a snadné a rychlé čištění jednotlivých částí a poměrná jednoduchost konstrukčního provedení přístroje.Functional and material advantages of the device according to the invention include simple and accurate measurement of the volume of the fluid flow by means of a micrometer screw, which determines the piston displacement even at low flow rates with high accuracy, possibility of measuring flow curves of low viscosity nonnewtons. rotation of the micrometer screw, possibility of determining the viscosity limit value at very low deformation rates, placing the liquid outlet from the capillary under the surface in the storage tank eliminates the effect of surface tension on the pressure difference; the piston, allowing the use of a small amount of liquid to be measured, the use of a flat tensometric pressure sensor built into the wall of the measuring It enables viscometry to be measured with viscoelastic fluids while facilitating direct connection of the viscometer to the microcomputer, a modular viscometer arrangement that allows the entire measurement space of the instrument to be tempered and easy to clean individual parts and the relative simplicity of the instrument design.

Příklad vyřešení kapilárního viskozimetru podle vynálezu je uveden na přiloženém obrázku, který schematicky znázorňuje sestavu zařízení.An example of the solution of the capillary viscometer according to the invention is given in the attached figure, which schematically shows the assembly of the device.

Vlastní kapilární viskozimetr pro měření tokových křivek nenewtonských kapalin při nízkých rychlostech deformace sestává z měřicího tělesa _1_ s místem odběru tlaku a temperovaného adaptéru Jž kapilár 2 ^s možností použití různých výměnných kapilár _3, jejichž hodnoty délky a vnitřního průměru jsou závislé na použité kapalině a objemovém průtoku a jsou v poměrech minimálně 300:1. Výtok kapilár je veden pod hladinu měřené kapaliny v nádrži £ s konstantně udržovanou výškou hladiny. Teploměr 14 je umístěn v termostatu 13 a kontrolní rtutový teploměr 12 v měřené kapalině v nádrži i_.The actual capillary viscometer for measuring flow curves of non-Newtonian liquids at low deformation rates consists of a measuring body 1 with a pressure sampling point and a temperature-controlled capillary adapter 2 ^{with the} possibility of using various interchangeable capillaries 3 whose length and internal diameter values depend on the liquid used and the volume flow and are at least 300: 1. The capillary effluent is routed below the level of the liquid to be measured in the reservoir with a constant level. The thermometer 14 is placed in the thermostat 13 and the control mercury thermometer 12 in the liquid to be measured in the tank 1.

Píst 5 se bodově dotýká mikrometrického šroubu 6, který je spojen přes stupňovou převodovku j) a spojku 7_ s motorem 9. Snímač tlaku 10 je umístěn v měřicím tělese j. a spojen s digitálním voltmetrem 11.The piston 5 is point-to-point contact with a micrometer bolt 6 which is connected via a gearbox 6 and a clutch 7 to a motor 9. The pressure sensor 10 is located in the measuring body 1 and connected to a digital voltmeter 11.

Konstantní objemový průtok měřené kapaliny je určován posuvem pístu 5 v závislosti na rychlosti otáčení mikrometrického šroubu 6, jehož pohyb je zajištěn přes stupňovou převodovku j! a spojku 7_ motorem 2· ^Pro měření tlakového spádu na měřicí kapiláře 3 je použit snímač tlaku 10 a digitální voltmetr li.The constant volumetric flow rate of the measured liquid is determined by the displacement of the piston 5 as a function of the rotational speed of the micrometer screw 6, the movement of which is ensured via the gearbox 10. and clutch 7 by motor 2 · ^A pressure sensor 10 and a digital voltmeter 11 are used ^to measure the pressure drop across the measuring capillary 3.

Přístroj podle tohoto vynálezu lze účelně využít ve výzkumných pracovištích, která se zabývají studiem chování nenewtonských kapalin, při stanovení viskozitních funkcí, zejména při určení parametru limitní viskozity při rychlostech deformace blížících se k nule. Stejně tak lze tento přístroj využít v provozech, kde je třeba měřit viskozitní funkci polymerních látek, případně jemných suspenzí a koloidních roztoků v širokém rozsahu rychlostí deformace.The apparatus of the present invention can be usefully employed in research institutes that study the behavior of non-Newtonian fluids in determining viscosity functions, particularly in determining the limit viscosity parameter at strain rates approaching zero. It can also be used in operations where the viscosity function of polymeric substances or fine suspensions and colloidal solutions is to be measured over a wide range of deformation rates.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Capillary viscometer for measuring non-Newtonian fluid flow curves consisting of a measuring body provided with a piston and a pressure sensor, a measuring capillary and a storage tank, characterized in that it consists of a measuring body (1) provided with a pressure sensor (10), preferably strain gauge, and a piston (5) controlled by a micrometer screw (6) and a specific capillary (3) having a length to inner diameter ratio of at least 300: 1, which is connected to the measuring body (1) on one side and to the storage tank (4) ), wherein the capillary mouth (3) is located below the level of the liquid to be measured in the storage tank (4).