CS255038B1 - Způsob přípravy sodné soli chromitého 2:1 komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy sodné soli chromitého 2 : 1 kompléxu kyseliny 3-methyl- 1-feny1-5-pyrazólon-4-azo-2-benzoové zahříváním mononatriové soli 3-niethyl- l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové kyseliny s mravenčanem chromitým v propy- lenglykolu na teplotu 100 áž 150 0 C, s výhodou na 120 0 C.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy sodná soli chromitého 2 » 1 komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo2-benzoové·

Je známo, že se dosud ohromitý komplex vyrábí zahříváním výchozího monoazobarviva v prostředí formamidu nebo podle AO č. 184 122 v prostředí propylenglykolmočovina. V obou případech se získá amonná sůl tohoto komplexu, kterou je nutno izolovat a pak konvergovat na sodnou sůl dlouhodobým varem v přebytku vodného roztoku hydroxidu sodného· Případně se postupuje tak, Se se směs okyselí minerální kyselinou, produkt se izoluje a pak neutralizuje přebytkem hydroxidu sodného·

Nevýhody obou zmíněných postupů spočívají na skutečnosti, Se vzniklou sodnou sůl ohromit ého komplexu lze jen obtíSně vyčistit tak, aby vyhovovala vysokým nárokům na čistotu vzhledem k požadované termostabilitě·

Konverze amonné soli na sodnou sůl je zdrojem znečistění, v prvém případě dlouhodobým varem v přebytku hydroxidu sodného, v druhém pak při vykyselení minerální kyselinou je způsoben částečný rozklad komplexu.

Nyní bylo nalezeno, Se je možno s výhodou podle vynálezu připravit sodnou sůl 2 t 1 ohromit ého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové přímo ohromaoí mononatrlové soli kyseliny 3-methyl-l-íenyl-5-pyrazolon-4-azo-3)enzoové zahříváním s mravenčeném ohromitým v prostředí 'pro255 038 pylenglykolu na teplotu 100 až 150 °C, s výhodou 120 °C. Chromačního prostředí lze v tomto případě ještě využít k přečištění sodné soli vzniklého komplexu·

Výhodou navrhovaného způsobu přípravy Je vysoká čistota produktu·

Příklad

17,2 g mononatriové soli 3-methyl-l-fenyl-5-pyrezolon-4azo-2-benzoové kyseliny se vnese do předlohy 40 ml propylenglykolu a 5 g mravenčenu ohromitého při 120 °C a při této teplotě se udržuje 3 až 4 hodiny do vymizení výchozího monoazobarviva· Průběh ohromaoe se sleduje ohromatograficky· Chromační směs se pak zředí 450 ml vody a po přídavku 1,1 g hydroxidu sodného se zahřívá po dobu 2 až 3 hodiny na teplotu 60 až 90 °0· V průběhu zahřívání doohází ke změně krystalické modifikace barviva a resultují dobře filtrující jehličky· Barvivo se při 25 °C odsaje. Získá se 30 g vodná' pasty sodné soli 2.1 ohromit ého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové, po usušení při 100 °C 16,5 g tetrahydrátu(M « 787)·

Claims (1)

1. řS EDH ĚT VYNÍLEZU

   Způsob přípravy sodné soli ohromitého 2 » 1 komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové zahříváním mononatriové soli 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové kyseliny s mravenčanem ohromitým,vyznačený tím, že se reakoe provádí v prostředí propylenglykolu při teplotě 100 až 150 °C, s výhodou při 120 °C.

   Vytiskly Moravské tiskařské závody,