CS255028B1

CS255028B1 - Device for analytic samples analyses under increased pressure and temperature

Info

Publication number: CS255028B1
Application number: CS865146A
Authority: CS
Inventors: Jan Batik; Vojtech Radil; Frantisek Vitha; Jaroslav Jaros
Original assignee: Jan Batik; Vojtech Radil; Frantisek Vitha; Jaroslav Jaros
Priority date: 1986-07-07
Filing date: 1986-07-07
Publication date: 1988-02-15
Also published as: CS514686A1

Abstract

Řeší ee zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty, zejména pro rudní analytiku, analýzu keramického paliva a pro potřeby agrochemických laboratoří. Zařízení obsahuje vyhřívací nádobu tvořenou izolační nádobou, ve které je vložena vnitřní nádoba. Mezi dny vnitřní nádoby s otvorem a izolační nádoby je umístěno oběžné kolo s topnou spirálou, Oběžné kolo je hřídelem spojeno s motorem ventilátoru. Vyhřívací nádoba je uzavřena izolačním víkem, k němuž je upevněn převodový elektromotor, spojeny přes výstupní hřídel s nosným hřídelem s nosiči autoklávků. Převodový elektromotor, motor ventilátoru, topná spirála a teplotní čidlo jsou spojeny s řídioí jednotkou.It solves ee devices for analytical decomposition samples at elevated pressure and temperature, especially for ore analysis, analysis ceramic fuel and for agrochemical purposes laboratories. The device contains heating a container made of an insulating container in which the inner container is inserted. Between the days of the inner container with the hole and the insulating the container is placed with the impeller heating coil, Impeller is a shaft connected to the fan motor. Heating the container is closed with an insulating lid, k to which a geared motor is mounted, connected via the output shaft to the carrier shaft with autoclave carriers. Geared electric motor, fan motor, heating spiral and temperature sensor are connected to control unit.

Description

Vynález řeší zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty, zejména pro rudní analytiku, analýzu keramického paliva a pro potřeby agrochemických laboratoří.The invention provides a device for the decomposition of analytical samples at elevated pressure and temperature, in particular for ore analysis, ceramic fuel analysis and for the needs of agrochemical laboratories.

Dosud se rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty prováděly v autoklávcích, které se umístovaly do sušáren. U některých zařízení se autoklávky umístěné ve speciálních držácích uvnitř sušárny pohybovaly z důvodu dosažení míchacího efektu v autoklávcích. Nevýhodou těchto zařízení je nerovnoměrný a pomalý ohřev autoklávků y sušárně, robusní a těžká konstrukce zařízení, která jsou z tohoto důvodu stabilní a nepřenosná. Dále jsou ze zahraničí známy jednotlivé autoklávky s vlastním ohřevem a s mícháním pomocí magnetické míchačky. Jejich nevýhodou je skutečnost, že se nehodí pro sériově prováděné rozklady a maximální dosahovaná teplota je omezena z konstrukčních důvodů souvisejících s použitím magnetického přenosu síly na míchadlo, což si vynucuje menší tlouštku stěny pod míchadlem.Up to now, the decomposition of the analytical samples at elevated pressure and temperature has been carried out in autoclaves which have been placed in drying ovens. In some devices, autoclaves placed in special holders inside the oven moved to achieve autoclave mixing effect. The disadvantage of these devices is the uneven and slow heating of the autoclaves in the drying chamber, the robust and heavy construction of the devices, which are therefore stable and non-transferable. Individual autoclaves with their own heating and magnetic stirrer mixing are also known from abroad. Their disadvantage is the fact that they are not suitable for serial decomposition and the maximum temperature reached is limited due to design reasons related to the application of magnetic force transfer to the agitator, which necessitates a smaller wall thickness under the agitator.

Uvedené nedostatky do značné míry odstraňuje zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vyhřívací nádoba zařízení sestává z izolační nádoby, v níž je uložena vnitřní nádoba. Vnitřní nádoba spočívá na sloupcích opřených o dno izolační nádoby. Pod dnem izolační nádoby je uložen motor ventilátoru, jehož hřídel prochází dnem izolační nádoby. Na konci hřídele je oběžné kolo ventilátoru, kolem kterého je upravena topná spirála a které je umístěno v prostoru mezi dnem izolační nádoby a dnem vnitřní nádoby. Pro cirkulaci vzduchu je ve dnu vnitřní nádoby upraven otvor. Vyhřívací nádoba je uzavřena izolačním víkem s, držadly, ke kterému je upevněn převodový elektromotor. Pod ním v otvoru procházíThese drawbacks are largely eliminated by the apparatus for decomposing the analytical samples at elevated pressure and temperature according to the invention, which is characterized in that the heating vessel of the apparatus consists of an insulating vessel in which the inner vessel is stored. The inner vessel rests on columns supported by the bottom of the insulation vessel. Under the bottom of the insulating vessel is located a fan motor, whose shaft passes through the bottom of the insulating vessel. At the end of the shaft is a fan impeller around which a heating coil is arranged and which is located in the space between the bottom of the insulating vessel and the bottom of the inner vessel. An opening is provided in the bottom of the inner vessel for air circulation. The heating vessel is closed by an insulating lid with handles to which a geared electric motor is attached. Under it in the opening passes

- 2 255 028 nosný hřídel s nosiči autoklávků, který je spojen s výstupním hřídelem převodového elektromotoru. Převodový elektromotor, motor ventilátoru, topná spirála a teplotní čidlo, které je umístěno uvnitř izolační nádoby, jsou spojeny s řídící jednotkou. Vyhřívací nádoba je výkynS uložena ve stojanu a v žádané poloze je zajišťována aretačnim prvkem.- 2 255 028 an autoclave support shaft coupled to the output shaft of the geared electric motor. The geared motor, fan motor, heating coil and temperature sensor, which is located inside the insulating vessel, are connected to the control unit. The heating vessel is mounted in a stand and is secured in the desired position by a locking element.

Zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty umožňuje rychlý ohřev autoklávků díky systému nucené cirkulace horkého vzduchu. Výkyvné uložení vyhřívací nádoby ve stojanu s aretačnim prvkem umožňuje vychýlení nosného hřídele od svislice o libovolný úhel od 0 do 45°, čímž lze dosáhnout optimálního míchacího účinku v autoklávcích při otáčení nosného hřídele. Řídící jednotka umožňuje nastavit libovolnou teplotu v daném intervalu (50 až 290 °C) a čas v intervalu 10 minut až 10 hodin, přičemž se čas začíná napočítávat od okamžiku dosažení nastavené pracovní teploty. Po uplynutí nastaveného času se zařízení samočinně vypne. Zařízení je lehké konstrukce, nevyžaduje pevné zabudování na určitém místš a je tudíž mobilní.The device for the decomposition of analytical samples at elevated pressure and temperature allows rapid heating of the autoclaves thanks to the forced hot air circulation system. The pivoting mounting of the heating vessel in the stand with the locking element allows the support shaft to be deflected from the vertical by any angle from 0 to 45 °, thereby achieving an optimum mixing effect in the autoclaves when the support shaft is rotated. The control unit allows you to set any temperature in the given interval (50 to 290 ° C) and time in the interval of 10 minutes to 10 hours, while the time starts counting from the moment when the set working temperature is reached. After the set time has elapsed, the device switches off automatically. The device is lightweight in design, does not require fixed installation at a particular location and is therefore mobile.

Přiložený výkres schematicky znázorňuje v řezu příkladné uspořádání zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty.The attached drawing schematically shows in cross-section an exemplary arrangement of an apparatus for decomposing analytical samples at elevated pressure and temperature.

Zařízeni pro rozklady analytických vzorků podle vynálezu se skládá z vyhřívací nádoby £0, ventilátoru 20, izolačního víka 30, stojanu 40 a řídící jednotky 50. Vyhřívací nádoba 10 sestává z izolační nádoby 11. v níž je uložena vnitřní nádoba 12. která spočívá na sloupcích 13. Sloupky 1 3 jsou opřeny o dno izolační nádoby ££. Pod izolační nádobou 11 je uložen motor 21 ventilátoru 20, na jehož hřídeli 22 je umístěno oběžné kolo 23 ventilátoru 20. Kolem oběžného kola 23 je uložena topná spirála 14. která je uchycena sloupky £3. Oběžné kolo 23 je umístěno mezi dnem izolační nádoby 11 a dnem vnitřní nádoby £2. Ve dnu vnitřní nádoby 12 je upraven otvor pro cirkulaci vzduchu. K vnějšímu povrchu izolačního víka 30 vyhřívací nádoby 10, které je opatřeno držadly 31. je upevněn převodový elektromotor 32. pod nímž je v otvoru umístěn nosný hřídel 33 s nosiči 34 autoklávků 35. Nosný hřídel 33 je spojen s výstupním hřídelem převodového elektromotoru 32. který je spojen s řídicí jednotkou 50. Řídící jednotka 50 je dále spojena jednak s motorem 21 ventilátoru 20, jednak s topnou spi- 3 255 828 rálou 14 e s teplotním čidlem 51. umístěným uvnitř izolační nádoby 11. Výhodným provedením vynálezu je, že vyhřívací nádoba 10 je výkyvné uložena ve stojanu 40. ^na němž je umístěn aretační prvek 41.The analytical sample decomposition apparatus of the present invention consists of a heating vessel 40, a fan 20, an insulating lid 30, a rack 40, and a control unit 50. The heating vessel 10 comprises an insulating vessel 11 in which the inner vessel 12 is supported. 13. The posts 13 are supported on the bottom of the insulating vessel 54. Under the insulating vessel 11 there is mounted a fan motor 21, on the shaft 22 of which the impeller 23 of the fan 20 is arranged. A heating coil 14 is mounted around the impeller 23 and is fixed by columns 38. The impeller 23 is located between the bottom of the insulating vessel 11 and the bottom of the inner vessel 52. An opening for air circulation is provided in the bottom of the inner vessel 12. To the outer surface of the insulating lid 30 of the heating vessel 10, which is provided with handles 31, is mounted a geared electric motor 32 below which a support shaft 33 with autoclave carriers 35 is located in the opening. The control unit 50 is further coupled to both the fan motor 21 and the heater 32 255 828 through the rake 14 and to the temperature sensor 51 located within the insulating vessel 11. A preferred embodiment of the invention is that the heating vessel 10 it is pivotably mounted in a stand 40 ^on which the locking element 41 is disposed.

Činnost zařízení je následující: do autoklávků 35 se naváží analyzované vzorky, přidá se odměřený objem kapaliny, obvykle některé kyseliny, takže autoklávek 35 je zaplněn z 1/5 až 1/4. Autoklávky 35 se vloží do nosiče 34 izolačního víka 30 a věe se vloží do vyhřívací nádoby 10. Na řídící jednot ce 50 se nestaví provozní teplota a provozní čas. Vyhřívací nádobka 10 se vychýlí od svislice a zajistí aretačním prvkem 41 ve stojanu 40. Po spuštění zařízení topná spirála 14 ohřívá vzduch, který je pomocí oběžného kola 23 ventilátoru 20 nucen cirkulovat mezi plášti izolační nádoby 11 a vnitřní nádoby 12 až k izolačnímu víku 30 a dále vnitřní nádobou 12 mezi autoklávky 35 k otvoru ve dně vnitřní nádoby 12 zpět k oběžnému kolu 23 ventilátoru 20. Uvnitř izolační nádoby 11 v proudícím vzduchu je umístěno teplotní čidlo 51» jehož signál je veden do řídící jednotky 50. která pak reguluje teplotu pomocí spínání a vypínání topné spirály 14. Řídící jednotka 50 zároveň odměřuje nastavený čas, který se začíná načítat od okamžiku, kdy je poprvé po uvedení zařízení do chodu dosaženo nestavené provozní teploty. Po uplynutí nastaveného času řídící jednotka 50 zařízení automaticky vypne. Rozklad je ukončen. Autoklávky 35 se vyjmou a ochladí. Získaný roztok je připraven k dalšímu použití.The operation of the apparatus is as follows: weigh the analyzed samples into the autoclaves 35, add a measured volume of liquid, usually some acid, so that the autoclaves 35 are filled from 1/5 to 1/4. The autoclaves 35 are inserted into the carrier 34 of the insulating cover 30 and are inserted into the heating vessel 10. The operating temperature and operating time are not set on the control unit 50. The heater vessel 10 deflects from the vertical and is secured by a locking element 41 in the rack 40. After starting the device, the heating coil 14 heats the air which is forced by the fan wheel 20 to circulate between the shells of the insulation vessel 11 and the inner vessel 12 to the insulation lid 30; the inner vessel 12 between the autoclaves 35 to the opening in the bottom of the inner vessel 12 back to the impeller 23 of the fan 20. Inside the insulating vessel 11 in the flowing air there is a temperature sensor 51 whose signal is routed to the control unit 50 which then regulates the temperature by switching and switching off the heating coil 14. At the same time, the control unit 50 measures the set time, which starts counting from the time when the non-set operating temperature is reached for the first time after the device has been started. After the set time has elapsed, the control unit 50 automatically switches off the device. Decomposition is complete. The autoclaves 35 are removed and cooled. The solution obtained is ready for further use.

Zařízení pro rozklady analytických vzorků za zvýšeného tlaku a teploty je určeno pro použití v rudní analytice, na příklad při rozkladu těžko rozložitelných minerálů pro stanovení obsahu uranu, v agrochemii, například při přípravě půdních výluhů pro stanovení obsahu živin a stopových prvků, a nebo při stanovení kyslíkového indexu v keramickém palivu jaderných reaktorů.The apparatus for the decomposition of analytical samples at elevated pressure and temperature is intended for use in ore analysis, for example in the decomposition of hardly degradable minerals for the determination of uranium, in agrochemistry, for example in the preparation of soil extracts for the determination of nutrients and trace elements; oxygen index in the ceramic fuel of nuclear reactors.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

An apparatus for decomposing analytical samples at elevated pressure and temperature, comprising a heating vessel closed by an insulating lid in which autoclaves are housed, characterized in that the heating vessel (10) consists of an insulating vessel (11) in which the inner vessel ( 12) resting on columns (13) supported on the bottom of the insulating vessel (11), under which the fan motor (21) is mounted, on whose shaft (22) is located the impeller (23) of the fan (20) around which a heating coil (14) is disposed and is disposed between the bottom of the insulating vessel (11) and the bottom of the inner vessel (12), in which an air circulation opening is provided, the outer surface of the insulating lid (30) with handles (31) being a geared electric motor (32) is mounted, below which a support shaft (33) with an autoclave carrier (34) is located in the bore, which is connected to an output shaft of the geared electric motor (32) connected to a " diC unit (50) connectable to the motor (21) of the fan (20), both with the heating coil (14) and temperature sensor (51) disposed inside the insulation container (11).

Device according to claim 1, characterized in that the heating vessel (10) is pivotably mounted in a stand (40) on which the locking element (41) is located.