CS254987B2

CS254987B2 - Method of natural aromatic substances extraction and equipment for its realization

Info

Publication number: CS254987B2
Application number: CS856743A
Authority: CS
Inventors: Krystyna Karwowska; Ewa Kostrzewa; Konstanty Zietkiewicz; Maria Borkowska
Original assignee: Inst Przemyslu Fermentacyjnego
Priority date: 1984-09-21
Filing date: 1985-09-20
Publication date: 1988-02-15
Also published as: CS674385A2; PL141633B1; HUT42129A; PL249685A1

Abstract

Způsob kontinuální protiproudné extrakce přírodních aromatických látek z vodných roztoků získaných destilací pár ze dřeně, ze šťáv nebo ze řinutu ovoce nebo zeleniny diclilordifluorinethanem za tlaku 0,3 až 0,6 MPa dichlordiflutírmethanu v kapalné a v plynné fázi, použitého v množství 1 objemového dílu na 3 až 4 objemové díly vodného roztoku aromatických látek o teplotě o 5 až 15 °C vyšší, než je teplota zaváděného dichlordifluormethanu. Způsob se provádí v zařízení ve formě plněného sloupce, přičemž spodní část plněného extrakčního sloupce je spojena prostřednictvím odparky rozpouštědla, izolátoru pro čištění odpařeného rozpouštědla a kompresoru s horní částí plněného extrakčního sloupce, která je spojena se sloupcem pro oddělování rozpouštědla z extrakční vody, přičemž plněný sloupec je vybaven termostatickými výměníky tepla.Continuous countercurrent extraction method natural flavorings from aqueous solutions obtained by distillation of the vapors, of juices or of fruit or vegetables diclilordifluoroethane at a pressure of 0.3 to 0.6 MPa of dichlorodiflutiromethane in liquid and v gas phase used in an amount of 1 vol part to 3 to 4 volumes of water a solution of aromatic substances at temperature 5 to 15 ° C higher than the feed temperature dichlorodifluoromethane. The method is carried out in a device in a mold filled column, with the bottom filled The extraction column is linked by solvent evaporators, insulator for cleaning the evaporated solvent a compressor with the top of the filled extraction column that is associated with the column for separating the solvent from the extraction water, wherein the filled column is equipped with thermostatic heat exchangers.

Description

(54) Způsob extrakce přírodních aromatických látek a zařízení k jeho provádění(54) Extraction method of natural flavoring substances and equipment for its implementation

22

Způsob kontinuální protiproudné extrakce přírodních aromatických látek z vodných roztoků získaných destilací pár ze dřeně, ze šťáv nebo ze řinutu ovoce nebo zeleniny diclilordifluorinethanem za tlaku 0,3 až 0,6 MPa dichlordiflutírmethanu v kapalné a v plynné fázi, použitého v množství 1 objemového dílu na 3 až 4 objemové díly vodného roztoku aromatických látek o teplotě o 5 až 15 °C vyšší, než je teplota zaváděného dichlordifluormethanu.Process for the continuous countercurrent extraction of natural flavorings from aqueous solutions obtained by distillation of vapors from pulp, juice or fruit or vegetable squeezing with diclilordifluorinethane at a pressure of 0,3 to 0,6 MPa of dichlorodifluoromethane in liquid and gas phase, used in an amount of 1 part by volume per 3 to 4 parts by volume of an aqueous flavor solution at a temperature of 5 to 15 ° C higher than the temperature of the dichlorodifluoromethane introduced.

Způsob se provádí v zařízení ve formě plněného sloupce, přičemž spodní část plněného extrakčního sloupce je spojena prostřednictvím odparky rozpouštědla, izolátoru pro čištění odpařeného rozpouštědla a kompresoru s horní částí plněného extrakčního sloupce, která je spojena se sloupcem pro oddělování rozpouštědla z extrakční vody, přičemž plněný sloupec je vybaven termostatickými výměníky tepla.The method is carried out in a packed column apparatus, wherein the bottom of the packed extraction column is connected via a solvent evaporator, evaporator solvent purifier and compressor to the top of the packed extraction column, which is connected to a column for separating the solvent from the extraction water, the column is equipped with thermostatic heat exchangers.

Vynález se týká způsobu extrakce přírodních aromatických látek z kapalného prostředí, získaného destilací par ze dřeně, ze šťáv nebo ze rmutu z ovoce nebo ze zeleniny a zařízení k provádění této extrakce.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for extracting natural flavorings from a liquid medium obtained by distilling vapor from pulp, juice or mash from fruit or vegetables, and to a device for carrying out this extraction.

Extrakce ze systému kapalina—kapalina se stále více používá v různých oborech chemické technologie — při výrobě syntetického kaučuku, kaprolaktamu a jiných produktů organické syntézy, při výrobě jaderných paliv, při výrobě antibiotik a při zpracování ropy. Takové extrakční způsoby se provádějí v extrakčních zařízeních pracujících přetržitě nebo kontinuálně. Jakožto extraktory kontinuálně pracující jsou známy například protiproudně pracující kolony.Liquid-liquid extraction is increasingly used in various fields of chemical technology - in the manufacture of synthetic rubber, caprolactam and other organic synthesis products, in the production of nuclear fuels, in the production of antibiotics, and in oil processing. Such extraction processes are carried out in extraction devices operating intermittently or continuously. Counter-current columns are known as continuous-acting extractors.

Způsob získání odvodněných aromatických látek je znám z polského patentového spisu č. 97 458. Způsob je založen na tom, že se vodný ethanolový roztok aromatických látek zavádí v množství 50 až 70 %, vztaženo na obsah extraktoru, do přetržitě pracujícího extraktoru, načež se zavede kapalný dichlordifluormethan pod tlakem 0,3 až 0,5 MPa. Potom se zapojí míchadlo a aromatické látky, obsažené v kapalině, se extrahují po dobu půl hodiny až dvou hodin v závislosti na zpracovávané surovině. Pak se míchadlo zastaví, směs se nechá ustát, roztok aromatické látky klesne ke dnu a tak se dichlordifluormethanová fáze oddělí od vodné fáze.A method for obtaining dewatered flavorings is known from Polish Patent No. 97,458. The method is based on introducing an aqueous ethanolic solution of flavorings in an amount of 50 to 70%, based on the extractor content, into a continuously operating extractor and then introducing it. liquid dichlorodifluoromethane under a pressure of 0.3 to 0.5 MPa. Then the stirrer is switched on and the flavorings contained in the liquid are extracted for half an hour to two hours depending on the raw material being processed. Then the stirrer is stopped, the mixture is allowed to stand, the flavoring solution drops to the bottom, so that the dichlorodifluoromethane phase is separated from the aqueous phase.

Dichlordifluormethanová fáze se zavede do odparky, zatímco vodná fáze, zbylá v etraktoru, se z jednotky odvádí jakožto odpad. Rozpouštědlo se odpaří při teplotě —10 až —30 ^aC v odparce chlazené ztekuceným dichlordifluormethanem, přičemž se dichlordifluormethan po průchodu vodním filtrem a absorpčním filtrem v plynné fázi ochladí v kondenzátoru na teplotu pod —30 °C. Takto získaného dichlordifluormethanu se může opět použít v dalším extrakčním cyklu.The dichlorodifluoromethane phase is introduced into the evaporator, while the aqueous phase remaining in the etractor is discharged from the unit as waste. The solvent was evaporated at a temperature of -10 to -30 C ^and the evaporator-cooled liquefied dichlorodifluoromethane, dichlorodifluoromethane whereby after passing through a water filter and an absorption filter in the gas phase is cooled in the condenser to a temperature below -30 ° C. The dichlorodifluoromethane thus obtained can be used again in the next extraction cycle.

Tento způsob a používané zařízení umožňují získat účinnou látku 30 000 až 100 000-krát koncentrovanější ve srovnání s výchozím roztokem aromatických látek (například šťávy).This method and the device used make it possible to obtain the active ingredient 30 000 to 100 000 times more concentrated than the starting solution of flavoring agents (for example juice).

Nedostatkem shora uvedeného způsobu je jeho cykličnost. Za provozních podmínek je nemožnost pracovat kontinuálně spojena s nutností skladovat koncentráty aromatických látek, což je pro závod svízelné a vyžaduje použití mrazicích zařízení pro skladovací nádoby s vodným ethanolovým extraktem aromatických látek.A drawback of the above method is its cyclicity. Under operating conditions, the inability to work continuously is associated with the need to store flavor concentrates, which is difficult for the plant and requires the use of freezing equipment for storage containers with aqueous ethanol flavor extract.

Úkolem vynálezu je vyvinout kontinuální způsob extrakce přírodních aromatických látek z kapalného prostředí za použití dichlordifluormethanu a vyvinout vhodné zařízení pro provádění tohoto způsobu.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a continuous process for extracting natural flavorings from a liquid medium using dichlorodifluoromethane and to provide a suitable apparatus for carrying out the process.

Nyní se s překvapením zjistilo, že zavádění rozpouštědla ve formě dvou fází, kapalné a plynné, do kontinuálního protiproudného extraktoru umožňuje současně provádět dvě operace, přičemž jednou touto operací je kapalinová protiproudná extrakce kapalnou fází a druhou touto operací je několikanásobná koncentrace aromatických látek v průběhu tohoto procesu plynnou fází. Tím se podstatně zvyšuje kapacita tohoto způsobu extrakce.It has now surprisingly been found that the introduction of a two-phase solvent, liquid and gaseous, into a continuous countercurrent extractor makes it possible to simultaneously perform two operations, one operation being liquid countercurrent liquid phase extraction and the other operation being multiple concentrations of flavorings during gas phase process. This substantially increases the capacity of this extraction method.

Způsob podle vynálezu je založen na tom, že se kontinuální protiproudná extrakce provádí za tlaku 0,3 až 0,5 MPa ektrakčním rozpouštědlem v kapalné a v plynné fázi, přičemž se používá jednoho objemového dílu dichlordifluormethanu na 3 až 4 objemové díly vodného roztoku aromatických látek, majícího teplotu přibližně o 5 až 15 °C vyšší, než je teplota zaváděného dichlordifluormethanu.The process according to the invention is based on the fact that continuous countercurrent extraction is carried out at a pressure of 0.3 to 0.5 MPa with liquid and gas phase solvent, using one part by volume of dichlorodifluoromethane for 3-4 parts by volume of aqueous flavoring solution. having a temperature of about 5 to 15 ° C higher than the temperature of the dichlorodifluoromethane introduced.

Předmětem tohoto vynálezu je tedy způsob extrakce přírodních aromatických látek z vodných roztoků dichlordifluormethanem, který je vyznačený tím, že se kontinuální protiproudná extrakce provádí za tlaku 0,3 až 0,6 MPa extrakčním rozpouštědlem v kapalné a v plynné fázi, použitým v množství 1 objemového dílu dichlordifluormethanu na 3 až 4 objemové díly vodného roztoku aromatických látek o teplotě o 5 až 15 °C vyšší, než je teplota zaváděného dichlordifluormethanu a zařízení pro provádění tohoto způsobu.Accordingly, the present invention provides a process for extracting natural flavorings from aqueous solutions with dichlorodifluoromethane, characterized in that the continuous countercurrent extraction is carried out at a pressure of 0.3 to 0.6 MPa in a liquid and gaseous extraction solvent used in an amount of 1 vol. A portion of dichlorodifluoromethane to 3 to 4 parts by volume of an aqueous flavor solution at a temperature of 5 to 15 ° C above the temperature of the dichlorodifluoromethane introduced;

Zařízení pro způsob extrakce přírodních aromatických látek z vodných roztoků dichlordifliiorinethaiiem má formu sloupce s náplní, jehož spodní část je spojena prostřednictvím odparky rozpouštědla, izolátoru pro čištění odpařeného rozpouštědla a kompresoru s hlavou plněného extrakčního sloupce, která je pak spojena se sloupcem pro oddělování rozpouštědla z vodné fáze. Nadto je extrakční plněný sloupec vybaven dvěma termostatickými výměníky tepla.The apparatus for the method of extracting natural flavoring substances from aqueous dichlorodifluiorinethaiiem solutions is in the form of a packed column, the bottom of which is connected by means of a solvent evaporator, evaporator solvent purifier and compressor with a packed extraction column head which is then connected to a solvent separation column phase. In addition, the packed extraction column is equipped with two thermostatic heat exchangers.

Pro větší specifickou hmotnost, než jakou má vodný roztok aromatických látek, klesá rozpouštědlo sloupcem dolů, přijímá teplo od roztoku, a proto se částečně odpařuje. Odpařené rozpouštědlo ve formě bublin zvětšuje stykovou plochu obou složek a tak zvyšuje povrchovou extrakci. Kromě toho bubliny způsobují, že se složky promíchávají a extrahované aromatické látky se koncentrují v kapalném rozpouštědle.For a specific gravity greater than that of an aqueous flavoring solution, the solvent sinks down the column, absorbing heat from the solution, and therefore partially evaporates. Evaporated solvent in the form of bubbles increases the contact area of both components and thus increases surface extraction. In addition, the bubbles cause the ingredients to mix and the extracted flavorings are concentrated in a liquid solvent.

V průběhu procesu se část rozpouštědla dokonale oddělí z extraktu. Způsob podle vynálezu nadto přídavně umožňuje snížit kvantitativní poměr rozpouštědla k vodnému roztoku aromatických látek v průběhu extrakce.During the process, part of the solvent is completely separated from the extract. In addition, the process according to the invention makes it possible to reduce the quantitative ratio of solvent to aqueous flavor solution during extraction.

Příklad 1Example 1

Páry těkavých složek, oddělených ze 100 kilogramů celerové rozmělněné hmoty se zkondenzují a ochladí se ve výměníku tepla na teplotu ψ26 °C, načež se dávkovacím čerpadlem zavádějí na dno kolony, kde přicházejí do styku s extrakčním činidlem o teplotě -f-13 °C protiproudně zaváděným.Vapors of volatile constituents separated from 100 kilograms of celery pulverized mass are condensed and cooled to -26 ° C in a heat exchanger, then fed through the metering pump to the bottom of the column where they come in contact with the extraction agent at -f-13 ° C countercurrent introduced.

Extrakční proces probíhá za tlaku 0,45 MPa, přičemž se aromatické látky převádějí z kapalné fáze do extrakčníbo činidla po celé délce kolony. Pro větší afinita dichlordifluormethanu k aromatickým látkám se aromatické látky kvantitativně extrahují z vodného prostředí do rozpouštědla a spolu s rozpouštědlem se zavádějí do další části kolony.The extraction process is carried out at a pressure of 0.45 MPa, whereby the flavorings are transferred from the liquid phase to the extraction agent along the length of the column. To increase the affinity of dichlorodifluoromethane to the flavorings, the flavorings are quantitatively extracted from the aqueous medium into the solvent and fed together with the solvent to another part of the column.

Díky plynné fázi rozpouštědla se rozpouštědlo koncentruje. Zbylá vodná fáze, prostá aromatických látek, se vypustí, zatímco z koncentrátu aromatických látek v rozpouštědle se rozpouštědlo dokonale odpaří. Odpařené rozpouštědlo se nejdříve čistí a pak se vrací do extrakčního procesu, který je uzavřený. Složky celerové hmoty se oddělí, přičemž se ze 100 g celerové hmoty získá 17,5 ml bezvodé celerové aromatické látky. Kvantitativní podíl rozpouštědla a kondenzovaných par dosáhne hodnoty 1: 3.Due to the gas phase of the solvent, the solvent is concentrated. The residual aromatic-free aqueous phase is discharged, while the solvent is completely evaporated from the aromatic concentrate in the solvent. The evaporated solvent is first purified and then returned to the extraction process which is closed. The ingredients of the celery mass were separated, yielding 17.5 ml of anhydrous celery flavoring from 100 g of celery mass. The quantitative proportion of solvent and condensed vapors is 1: 3.

Příklad 2Example 2

Páry aromatických látek z jablek se destilují v množství 15 % ze šťávy připravené kondenzací a zavádějí se do výměníku tepla, kde se po kondenzaci ochladí na teplotu 17 °C a roztok se pak zavádí do extrakční kolony, do které se hlavou zavádí rozpouštědlo o teplotě +2 °C. Tlak se v extrakční koloně zvýší na 0,31 MPa a kvantitativní poměr dichlordifluormethanu a vodného aroma z jablek dosáhne hodnoty 1 : 3,4.The vapors of apple flavorings are distilled at 15% of the juice prepared by condensation and introduced into a heat exchanger where it is cooled to 17 ° C after condensation and the solution is then fed to an extraction column in which a + Noc: 4 ° C. The pressure in the extraction column is increased to 0.31 MPa and the quantitative ratio of dichlorodifluoromethane to aqueous apple flavor reaches 1: 3.4.

Extrakce se provádí podobně jako podle příkladu 1. Ze 100 litrů kondenzovaných par se získá 5 ml bezvodých aromatických látek z jablek.Extraction was carried out in a similar manner to Example 1. From 100 liters of condensed vapors, 5 ml of anhydrous apple flavorings were obtained.

Příklad 3Example 3

Na teplotu 30 °C se zahřeje 100 litrů kondenzátu aromatických látek z malin (faktor zahuštění 1 : 200) a extrahuje se přidáním rozpouštědla o teplotě +24 °C. Tlak v extrakční koloně dosáhne 0,6 MPa a kvantitativní poměr dichlordifluormethanu ke kondenzátu je 1 : 4. Tak se získá 40 ml bezvodýcli aromatických látek z malin.Heat 100 liters of raspberry flavor condensate (concentration factor 1: 200) to 30 ° C and extract by adding +24 ° C solvent. The pressure in the extraction column reached 0.6 MPa and the quantitative ratio of dichlorodifluoromethane to condensate was 1: 4. 40 ml of anhydrous raspberry flavorings were obtained.

Způsob podle vynálezu se provádí v 'zařízení, které je schematicky znázorněno na obr. 1.The process according to the invention is carried out in a plant, which is schematically shown in FIG. 1.

Zařízení ve formě sloupce s náplní pro extrakci aromatických látek z vodných roztoků sestává z plněného extrakčního sloupce 1, jehož spodní část je spojena prostřednictvím odparky 2, izolátoru 3 pro čištění odpařeného rozpouštědla a kompresoru 4 s horní částí plněného extrakčního sloupceThe apparatus in the form of a packed column for extracting flavoring substances from aqueous solutions consists of a packed extraction column 1, the bottom of which is connected via an evaporator 2, an evaporator solvent purification insulator 3 and a compressor 4 to the top of the filled extraction column.

1. Kromě toho zařízení je vybaveno termostatickým výměníkem tepla 5 a 55.1. In addition, the device is equipped with a thermostatic heat exchanger 5 and 55.

Plněný extrakční sloupec 1, s náplní například ve formě Bialeckiho kroužků, je spojen s horní nádobou 7 a se spodní nádodobou 8, které pracují jako separátory. Spodní nádoba 8 má potrubí 9 s dávkovacím čerpadlem 10 a slouží k dávkování vodného roztoku aromatických látek. Ze spodní nádoby 8 se potrubím 11 odvádí freonové roztoky aromatických látek do odparky 2 rozpouštědla. Potrubí 11 je vybaveno uzavíracím ventilem 12, dávkovacím čerpadlem 13 a ventilem 14, přičemž vstup vodného roztoku aromatických látek do plněného extrakčního sloupce 1 je umístěn nad výstupem rozpouštědla z plněného extrakčního sloupce 1.The packed extraction column 1, filled for example in the form of Bialecki rings, is connected to the upper vessel 7 and the lower vessel 8, which act as separators. The lower container 8 has a conduit 9 with a metering pump 10 and serves to dispense an aqueous flavor solution. From the lower vessel 8, freon flavor solutions are led via line 11 to the solvent evaporator 2. The line 11 is equipped with a shut-off valve 12, a metering pump 13 and a valve 14, wherein the inlet of the aqueous flavor solution into the filled extraction column 1 is located above the solvent outlet of the filled extraction column 1.

Spodní část odparky 2 rozpouštědla je spojena ventilem 15 s nádobou 16 pro hotový produkt, jejíž spodní část je vybavena výpustním ventilem 17 k vypouštění hotového produktu. Horní část nádoby 16 pro hotový produkt je spojena potrubím 18 s horní částí odparky 2 rozpouštědla. Odparka rozpouštědla je spojena s izolátorem 3 plynu metodou sorpce a vymražování. Izolátor 3 plynu je spojen uzavíracím ventilem 19 s vyrovnávací nádrží 20 pro plynný dichlordifluorimethan. Horní část izolátoru plynu má kondenzátor 21 pro zajišťování konstantní hladiny kapalného rozpouštědla v plněném extrakčním sloupci 1. Vyrovnávací nádrž 20 je spojena potrubím 22 se sací trubkou kompresoru 4, zatímco tlaková trubka je spojena potrubím 23 s horní částí plněného extrakčního sloupce 1. Potrubí 23 kompresoru 4 je přídavně spojeno^ s pomocnou nádrží 24 pro kondenzované rozpouštědlo potrubím 25, které má uzavírací ventil 26. Horní nádoba 7 je spojena s pomocnou nádrží 24 potrubím 27 pro zavádění kapalného rozpouštědla přes ventily 28 a 29.The lower part of the solvent evaporator 2 is connected by a valve 15 to the finished product container 16, the lower part of which is equipped with an outlet valve 17 for discharging the finished product. The upper part of the finished product container 16 is connected via line 18 to the upper part of the solvent evaporator 2. The solvent evaporator is connected to the gas insulator 3 by sorption and freeze-drying. The gas insulator 3 is connected by a shut-off valve 19 to a buffer tank 20 for gaseous dichlorodifluoromethane. The upper part of the gas insulator has a condenser 21 to maintain a constant level of liquid solvent in the filled extraction column 1. The equalization tank 20 is connected via line 22 to the suction pipe of the compressor 4, while the pressure tube is connected via line 23 to the upper part of the filled extraction column 1. 4 is additionally connected to the condensed solvent auxiliary tank 24 via line 25 having a shut-off valve 26. The upper vessel 7 is connected to the auxiliary tank 24 via line 27 for introducing liquid solvent through valves 28 and 29.

Potrubí 30 spojuje pomocnou nádrž 24 pro kondenzované rozpouštědlo s izolátorem 3 plynu přes ventily 28 a 31. Horní část horní nádoby 7 je spojena uzavíracím ventilem 32 se sloupcem 6, kde se oddělují stopy rozpouštědla od vody. Potrubí 33 spojuje sloupec 6 s vyrovnávací nádrží 20. Spodní část sloupce 6 je vybavena vypouštěcím ventilem 34 k vypouštění odpadní vody.The conduit 30 connects the condensed solvent auxiliary tank 24 to the gas insulator 3 via valves 28 and 31. The upper part of the upper vessel 7 is connected by a shut-off valve 32 to column 6 where the traces of solvent are separated from water. The pipe 33 connects the column 6 with the buffer tank 20. The lower part of the column 6 is equipped with a drain valve 34 for discharging waste water.

Zařízení podle vynálezu je vybaveno dvěma termostatickými výměníky 5 a 55 tepla. Termostatický výměník 5 tepla je termostatickým kondenzátorem ke kondenzaci dichlordifluormethauu, zatímco termostatický výměník 55 tepla zahřívá vodný roztok aromatických látek.The device according to the invention is equipped with two thermostatic heat exchangers 5 and 55. The thermostatic heat exchanger 5 is a thermostatic condenser for the condensation of dichlorodifluoromethane, while the thermostatic heat exchanger 55 heats the aqueous flavor solution.

Vodný roztok aromatických látek se zavádí potrubím 9 do spodní části plněného extrakčního sloupce 1 naplněného kapalným dichlordifluormethanem, načež stoupá vzhůru plněným extrakčním sloupcem 1 v důsledku rozdílů specifické hmotnosti vody a dichlordifluormethanu, dichlordifluormethan se zavádí v plynné fázi do horní nádoby 7, vybavené termostatickým výměníkem 5 tepla a kondenzuje v této horní nádobě 7 a pro svoji vyšší specifickou hmotnost klesá ve formě kapek plněným extrakčním sloupcem 1.The aqueous flavoring solution is fed through line 9 to the bottom of the packed extraction column 1 filled with liquid dichlorodifluoromethane, then rises up the packed extraction column 1 due to the differences in specific gravity of water and dichlorodifluoromethane, of heat and condenses in this upper vessel 7 and, due to its higher specific gravity, it drops in the form of drops by a filled extraction column 1.

Aromatická látka se extrahuje v plněnémThe aromatic substance is extracted in the filled state

4 7 extrakčním sloupci 1 z vodného roztoku do dichlordifluormethanu a potrubím 11 se odvádí do odparky 2 rozpouštědla. V odparce 2 rozpouštědla se odpařuje dichlordifluormethan a vede se do izolátoru 3, kde se oddělí případně odpařeným rozpouštědlem stržené aromatické látky. Oddestilovaný dichlordifluormethan v plynné fázi se shromažďuje ve vyrovnávací nádrži 20, ze které se odvádí kompresorem 4 do horní nádoby 7. Extrakční voda, shromážděná v horní ná87 době 7 nad rozpouštědlem se odvádí potrubím s uzavíracím ventilem 32 do sloupce 6.4 through the extraction column 1 from the aqueous solution into dichlorodifluoromethane and via line 11 to the solvent evaporator 2. In the solvent evaporator 2, the dichlorodifluoromethane is evaporated and passed to the insulator 3, whereby the eventually entrained aromatic substances are separated off by the optionally evaporated solvent. The gaseous dichlorodifluoromethane distilled off is collected in a buffer tank 20, from which it is discharged by the compressor 4 to the upper vessel 7. The extraction water collected at the upper time 7 above the solvent is discharged via a shut-off valve 32 to column 6.

Plynné rozpouštědlo se odděluje pod tlakem blízkým atmosférickému tlaku. Před uzavíracím ventilem 32 je tlak až 0,3 až 0,6 MPa a za ním je tlak blízký tlaku atmosférickému. Dichlordifluormethan, rozpuštěný ve vodě, se odděluje ve sloupci 6 a pak se zavádí potrubím 32 do vyrovnávací nádrže 20.The gaseous solvent is separated off at a pressure close to atmospheric pressure. Upstream of the shut-off valve 32, the pressure is up to 0.3 to 0.6 MPa and downstream the pressure is close to atmospheric. Dichlorodifluoromethane, dissolved in water, is separated in column 6 and then fed through line 32 to the buffer tank 20.

Claims

Subject

Process for extracting natural flavorings from aqueous solutions with dichlorodifluoromethane, characterized in that the continuous countercurrent extraction is carried out at a pressure of 0.3 to 0.6 MPa with dichlorodifluoromethane in liquid and gas phase, used in an amount of 1 part by volume of dichlorodifluoromethane to 3 to 4 parts by volume of an aqueous flavor solution at a temperature of 5 to 15 ° C higher than the temperature of the dichlorodifluoromethane introduced.

2. Packed column equipment for

A method according to claim 1, characterized in that the lower part of the filled extraction column (1) is connected by means of a solvent evaporator (2), an evaporator solvent purifier (3) and a compressor (4) to the upper part of the filled extraction unit. a column (1) which is further connected to a column (6) for separating the solvent from the extraction water, the filled extraction column (1) being equipped with a thermostatic heat exchanger (5, 55).