CS252545B1

CS252545B1 - A method of reducing the content of reducing agents in acetic acid

Info

Publication number: CS252545B1
Application number: CS862092A
Authority: CS
Inventors: Peter Simon; Stefan Sikorai; Dusan Skarada; Jozef Barta
Original assignee: Peter Simon; Stefan Sikorai; Dusan Skarada; Jozef Barta
Priority date: 1986-03-26
Filing date: 1986-03-26
Publication date: 1987-09-17
Also published as: CS209286A1

Abstract

Riešenie sa týká oboru výroby kyseliny octové) používané] pre priemyselné účely a rieši sposob odstránenia látok redukujúcich manganistan draselný v procese jej rektifikácie. Postupuje sa tým sposobom, že rektifikácia surověj kyseliny octovej sa uskutočňuje za přívodu plynu inerného voči kyselině v objemovom pomere 5 až 50 dielov plynu na 1 diel kvapalnej nastrekovanej surověj kyseliny, pri teplotách 115 až 150 °C.The solution relates to the field of acetic acid production (used for industrial purposes) and solves the problem of removing substances reducing potassium permanganate in the process of its rectification. The method is that the rectification of raw acetic acid is carried out with the supply of a gas inert to the acid in a volume ratio of 5 to 50 parts of gas to 1 part of liquid injected raw acid, at temperatures of 115 to 150 °C.

Description

Vynález sa týká sposobu zníženia obsahu látok, redukujúcich manganistan draselný, v kyselině octovéj v procese jej rektifikácie.The invention relates to a method for reducing the content of potassium permanganate reducing agents in acetic acid in the process of rectifying it.

Obsah látok, redukujúcich manganistan draselný, je důležitým ukazovatefom kvality kyseliny octovej používanej na priemyseiné účely. Doteraz najčastejšie používané postupy zníženia obsahu týchto látok spočívá jú v ich oxidácii oxidačnými činidlami a následnej separácii čistej kyseliny octovej. Například podta Jap. 0121213 sa na oxidáciu týchto látok používá kyselina sírová a manganistan draselný, podta US 4061546 a Belg. 853924 zlúčeniny šesťmocného chrómu. Iné postupy sú vhodné len na odstraňovanie určitých, nie všetkých redukujúcich látok, hlavně kyseliny mravčej. Například podta US 650988 sa kyselina mravčia z kyseliny octovej odstráni pomocou zmesi kyseliny sírovej a acetanhydridu, podta Hol. 151348 sa kyselina mravčia rozkládá na katalyzátore obsahujúcom paládium a zlato, podta SU 910588 sa zachytává na výmenníkoch iónov. Všetky tieto postupy znamenajú vykonanie aspoň jednej technologickej operácie, pričom vo váčšine z nich sa do kyseliny octovej zavádzajú ďalšie látky a čistú kyselinu octovú třeba potom zo vzniknutej zmesi separovat, najčastejšie destiláciou, čo vyžaduje ďalšie energetické a investičně náklady.The content of potassium permanganate reducing agents is an important indicator of the quality of acetic acid used for industrial purposes. The most commonly used methods of reducing these substances so far consist of oxidizing them with oxidizing agents and subsequent separation of pure acetic acid. For example, under Jap. No. 0121213 sulfuric acid and potassium permanganate, according to US 4061546 and Belg. 853924 hexavalent chromium compounds. Other processes are only suitable for removing certain, but not all, reducing agents, especially formic acid. For example, under US 650988, formic acid is removed from acetic acid using a mixture of sulfuric acid and acetic anhydride, under Hol. 151348 formic acid decomposes on a catalyst containing palladium and gold, according to SU 910588 it is captured on ion exchangers. All of these processes involve at least one technological operation, in which most of them are introduced into acetic acid and the pure acetic acid then needs to be separated from the resulting mixture, most often by distillation, which requires additional energy and investment costs.

Tieto nevýhody sú odstránené pri spósobe zníženia obsahu redukujúcich látok v kyselině octovej podta vynálezu, ktorého podstatou je, že rektifikácia surověj kyseliny octovej sa uskutočňuje za přívodu plynu inertného voči kyselině v objemovom pomere 5 až 50 dielov plynu na 1 diel kvapalnej nastrekovanej surověj kyseliny, pri teplotách 115 až 150 °C.These drawbacks are eliminated by reducing the acetic acid reducing substance content of the present invention, wherein the rectification of the crude acetic acid is carried out with an acid-inert gas supply of 5 to 50 parts by volume of gas to 1 part of the liquid feed of the raw acid. 115 ° C to 150 ° C.

Spósob zníženia obsahu redukujúcich látok v kyselině octovej má rad výhod. Do kyseliny sa nevnášajú látky, ktoré by bolo potřebné oddělit následnými technologickými operáciami. Plyn, inertný voči kyselině, je oddelitefný vefmi jednoducho na hlavě kolóny. Týmto sa znižujú investičně náklady na zariadenia i náklady na energiu a chemikálie. Čistota kyseliny octovej, vyrobenej postupom podfa vynálezu, výrazné stúpne, čo má kladný vplyv na bezproblémový chod návazných technologických procesov, v ktorých sa používá. Adaptácia už existujúcich výrobných postupov, ktoré rektifikáciu kyseliny octovej vždy zahřňajú, si vyžaduje zanedbatelné náklady.The method of reducing the content of reducing substances in acetic acid has a number of advantages. Substances which would need to be separated by subsequent technological operations are not introduced into the acid. The acid-inert gas is separable very easily at the top of the column. This reduces investment costs for equipment as well as energy and chemical costs. The purity of the acetic acid produced by the process according to the invention increases significantly, which has a positive effect on the smooth running of the downstream technological processes in which it is used. The adaptation of existing production processes, which always involve the rectification of acetic acid, requires negligible costs.

Do surověj kyseliny octovej s manganistanovým číslom nad 30 sa pri rektifikácii privádza prúd plynu inertného voči kyselině, v objemovom pomere 5 až 50 m³ plynu na 1 m³ kvapalnej surověj nastrekovanej kyseliny. Manganistanové číslo je definované ako počet mg manganistanu draselného potřebného na oxidáciu redukujúcich látok v 100 cm³ kyseliny octovej v prostředí kyseliny sírovej. Teplota na hlavě kolony pri rektifikácii sa pohybuje v rozmedzí 115 až 150 stupňov Celsia. Prúd plynu može byt přivádzaný do spodnej časti kolony, ale jeho efekt sa prejaví aj pri přivedení na iné miesto kolony. Po rektifikácii sa získá kyselina octová s manganistanovým číslom v rozmedzí 5 až 25.To the crude acetic acid with a permanganate number above 30, an acid-inert gas stream is introduced in the rectification at a volume ratio of 5 to 50 m ^{3 of} gas per m ^{3 of} liquid raw feed liquid. The permanganate number is defined as the number of mg of potassium permanganate required for the oxidation of reducing substances in 100 cm ³ of acetic acid in sulfuric acid. The temperature at the top of the column during rectification is between 115 and 150 degrees Celsius. The gas stream can be fed to the bottom of the column, but its effect is also evident when it is fed to another location in the column. After rectification, acetic acid with a permanganate number ranging from 5 to 25 is obtained.

PříkladExample

Surová kyselina octová získaná oxidáciou acetaldehydu sa rektifikovala na koloně so 48 klobúčikovými etážami, pričom prchavější podiel sa odděloval na hlavě kolony pri teplote 124 °C a tlaku 0,23 MPa. Pri rektifikácii bez přívodu plynu sa získala 99,6% kyselina octová s manganistanovým číslom 150. Rektifikáciou tej istej suroviny za přívodu 15 m³ dusíka na 1 m³ kvapalnej nastrekovanej surověj kyseliny do středu kolony sa po rektifikácii získala 99,7 %-ná kyselina octová s manganistanovým číslomThe crude acetic acid obtained by oxidation of acetaldehyde was rectified on a 48-cap tray column, with a more volatile fraction at the top of the column at 124 ° C and 0.23 MPa. Upon rectification without gas supply, 99.6% acetic acid with a permanganate number of 150 was obtained. Rectifying the same feedstock with 15 m ^{3 of} nitrogen per 1 m ^{3 of} liquid feed to the center of the column yielded 99.7% acid after rectification acetic acid with permanganate number

Claims

Process for reducing the content of reducing substances in acetic acid, characterized in that the crude acetic acid is rectified by supplying an acid-inert gas in a volume ratio of 5 to 50 parts of gas to 1 part of the liquid feed of the raw acid at temperatures of 115 to 150 ° C.