CS252408B1 - Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column - Google Patents
Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column Download PDFInfo
- Publication number
- CS252408B1 CS252408B1 CS846287A CS628784A CS252408B1 CS 252408 B1 CS252408 B1 CS 252408B1 CS 846287 A CS846287 A CS 846287A CS 628784 A CS628784 A CS 628784A CS 252408 B1 CS252408 B1 CS 252408B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- stationary phase
- capillary column
- valve
- chromatographic
- capillary
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Podstatou řešení Je, že ke smáčení se použije roztok chromatografická stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu. Podstatou zařízení Je, že sestává z části pro přípravu roztoku stacionární fáze y rozpouštědle v nadkritickém stavu a z části pro smáčení chromatografické kapilární kolony.The essence of the solution is that a solution of the chromatographic stationary phase in a solvent in a supercritical state is used for wetting. The essence of the device is that it consists of a part for preparing a solution of the stationary phase in a solvent in a supercritical state and a part for wetting the chromatographic capillary column.
Description
Vynález se týká zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v chromatografické koloně statickým smáčením roztokem chromatografické stacionární fáze.The invention relates to a device for forming a stationary phase film in a chromatography column by static wetting with a solution of a chromatographic stationary phase.
Statické smáčení dlouhých kapilár pro přípravu kapilárních kolon se provádí tak, že se kapilára naplní roztokem stacionární fáze, jeden konec kapiláry se plynotěsně uzavře a na druhý, otevřený konec se napojí vakuově čerpaný prostor. Nízkovroucí rozpouštědlo se vlivem vakua v kapiláře odpařuje a na stěně kapiláry zůstává film stacionární fáze.The static wetting of the long capillaries for capillary column preparation is accomplished by filling the capillary with a stationary phase solution, one end of the capillary being sealed gas-tight, and a vacuum pumped space connected to the other open end. The low-boiling solvent evaporates under the capillary vacuum and a stationary phase film remains on the capillary wall.
Nevýhodou tohoto postupu je časová i přístrojová náročnost, protože celý proces trvá několik dní a vyžaduje jak vakuově čerpaný prostor, tak i udržování konstantní teploty po celou dobu odpařování.The disadvantage of this process is the time and instrumentation, as the entire process takes several days and requires both a vacuum-pumped space and a constant temperature throughout the evaporation.
Tyto dosavadní nedostatky odstraňuje vytváření filmu stacionární fáze v chromatografické kapilární koloně statickým smáčením roztokem chromatografické stacionární fáze, jehož podstatou je, že ke smáčení se použije roztok chromato- 1 grafické stacionární fáze v rozpouštědla v nadkritickém stavu.These prior deficiencies are eliminated film formation of the stationary phase in a chromatographic capillary column static wetting solution chromatographic stationary phase, which is characterized in that the wetting solution using the chromatography 1 graphic stationary phase in the solvent in the supercritical state.
Podstatou zařízení je, že sestává z části pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu a z části pro smáčení chromatografické kapilární kolony.The essence of the device is that it consists of a part for preparing a solution of the stationary phase in a supercritical solvent and a part for wetting a chromatographic capillary column.
Hlavní výhodou tohoto zařízení je, že odstraňuje dosavadní časovou náročnost při nanášení filmu stacionární fáze na stěny kapiláry a snižuje postup na nepatrnou časovou hodnotu několika minut. Nízká viskozita řoztoku zaručuje rychlé plnění zejména kapilár s malým vnitřním průměrem.The main advantage of this device is that it eliminates the time required to deposit a stationary phase film on the capillary walls and reduces the process to a negligible time value of several minutes. The low viscosity of the solution guarantees fast filling especially of capillaries with a small inner diameter.
Realizace podle vynálezu se provádí v praxi takto:The realization according to the invention is carried out in practice as follows:
Směs stacionární.fáze a rozpouštědla se převede do nadkritického stavu zvýšením teploty a tlaku, čímž vznikne nízkoviskózní roztok stacionární fáze v použitém rozpouštědle. Takto připraveným roztokem stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu se naplní chromatografické kapilára. Poté se rozpouštědlo, t.j. rozpouštědlo v nadkritickém stavu, nechá odpařit při atmosférickém tlaku a současném udržování teploty nad hodnotou vyšší než je kritická teplota rozpouštědla. Pro smáčení se použije obvyklých chromatografický ch stacionárních fází, a to jak nepolárních, např. Apiezony, polymethylsiloxany, tak středně polárních fází, např. difenylmethylpolysiloxany, tak i fází polárních, např. polyethylenglykoly. Jako rozpouštědla v nadkritickém stavu se použije plynů a nízkovroucích kapalin, jejichž kritická teplota nezpůsobuje degradaci chromatografické stacionární fáze.The stationary phase-solvent mixture is brought to a supercritical state by increasing the temperature and pressure to form a low viscous solution of the stationary phase in the solvent used. The solution of the stationary phase in the supercritical solvent thus prepared is filled with a chromatographic capillary. Thereafter, the solvent, i.e. the supercritical solvent, is allowed to evaporate at atmospheric pressure while maintaining the temperature above a critical temperature of the solvent. Conventional chromatographic stationary phases are used for wetting, both non-polar, e.g. Apiezones, polymethylsiloxanes, and intermediate polar phases, e.g. diphenylmethylpolysiloxanes, and polar phases, e.g. polyethylene glycols. The supercritical solvents used are gases and low-boiling liquids whose critical temperature does not cause degradation of the chromatographic stationary phase.
Pro praktický příklad lze použít polymethylsiloxanu SE 30» jako stacionární fáze, a oxidu uhličitého v nadkritickém stavu jako rozpouštědla.For a practical example, polymethylsiloxane SE 30 'can be used as the stationary phase, and supercritical carbon dioxide as a solvent.
Dalším příkladem je použití polyethylenglykolu (Carbowax) jako stacionární fáze, a amoniaku v nadkritickém stavu jako rozpouštědla.Another example is the use of polyethylene glycol (Carbowax) as the stationary phase, and supercritical ammonia as solvent.
Zařízení bude blíže objasněno pomocí výkresu, kde na obr. 1a je schematicky znázorněna část pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu a na obr. 1b část pro smáčení chromatografické kolony.The apparatus will be explained in more detail with reference to the drawing, in which Fig. 1a schematically illustrates a portion for preparing a solution of a stationary phase in a supercritical solvent and Fig. 1b a portion for wetting a chromatographic column.
První část zařízení na obr. 1a sestává ze zásobníku J. výstupem spojeného pres první ventil 2, druhý ventil £ s plnicí nádobkou Jí obsahující stacionární fázi g a rozpouštědlo 6,. Plnicí nádobka je ponořena do Dewarovy nádoby g s kapalným dusíkem udržujícím chladicí teplotu v hodnotě cca 180 °C. Druhá část zařízení na obr. 1b sestává z plnicí nádobky J spojené přes druhý ventil 4 s chromatografickou kapilárou 7 a přes třetí ventil 8 s pomocnou kapilárou JO. Celý systém je ponořen v nádobě 11 s vodní lázní.The first part of the device in FIG. 1a consists of a reservoir 1 through an outlet connected through a first valve 2, a second valve 6 with a filling container 11 comprising a stationary phase g and a solvent 6. The filling vessel is immersed in a Dewar vessel g with liquid nitrogen maintaining a cooling temperature of about 180 ° C. The second part of the device in Fig. 1b consists of a filling container J connected via a second valve 4 to a chromatographic capillary 7 and through a third valve 8 to an auxiliary capillary 10. The whole system is immersed in a water bath 11.
Smáčení kapilár se provádí následovně: V první fézi postupu se nejprve ze zásobníku napustí tekutina v nadkritickém stavu, například oxid uhličitý 6, přes první a druhý ventil 2 a 4 do plnicí nádobky 2· Plnicí nádobka 2 o známém objemu je umístěna v Dewarově nádobě 2 s kapalným dusíkem, udržujícím nízkou teplotu cca -180°C. V plnicí nádobce 2 3e připraveno odvážené množství stacionární fáze 2· Hmotnost oxidu uhličitého 6,natékajíčího do plnicí nádobky 2,je pravidelně sledována vážením. Po.dosažení požadované hmotnosti, vypočtené ze stavového diagramu oxidu uhličitého 6 pro daný objem plnicí nádobky 2» následuje druhá fáze postupu. Zásobník 2 se odpojí v místě mezi piwním a druhým ventilem 2 a £. Plnicí nádobka 2 se ponoří do vodní lázně o teplotě cca 35 až 40 °C. Po dokonalém rozpuštění stacionární fáze 2 oxidu uhličitého 6 v plnicí nádobce 2 se k® druhému ventilu £ připojí kapilára 2 opatřená na druhém konci třetím ventilem 8, na jehož výstupu je připojena pomocná kapilára VO, jak patrno z obr. 1b. Pomocná kapilára 10 zamezuje vypařování oxidu uhličitého při promývání kapiláry 2 roztokem stacionární fáze po otevření třetího ventilu 8. Po promytí kapiláry 2 se uzavře třetí ventil 8 a kapilára 2 8® doplní roztokem stacionární fáze. Jakmile se ustaví rovnováha v celém systému, to je v plnicí nádobce 2 ® kapiláře 2, uzavře se druhý ventil 2 ® otevře se třetí ventil 8. Oxid uhličitý uniká třetím ventilem 8 přes napojenou pomocnou kapiláru JO. Úplným odpařením oxidu uhličitého je smáčení skončeno. Tekutina v nadkritickém stavu má hustotu a visko-, žitu v hodnotách, které leží mezi hodnotami těchto veličin pro plynnou a kapalnou fázi. Rozpustnost látek v ťekutinách v nadkritickém stavu je velmi dobrá a lze ji ještě dále vhod ně upravovat modifikátory.The capillaries are wetted as follows: In the first stage of the process, supercritical fluid, such as carbon dioxide 6, is first fed from the reservoir through the first and second valves 2 and 4 into the filling vessel 2. with liquid nitrogen, maintaining a low temperature of about -180 ° C. A weighed amount of stationary phase 2 is prepared in the filling container 2 3 e . The weight of the carbon dioxide 6 flowing into the filling container 2 is regularly monitored by weighing. After reaching the desired weight calculated from the carbon dioxide state diagram 6 for a given volume of the filling container 2, the second stage of the process follows. The cartridge 2 is disconnected at a point between the piw and the second valves 2 and 6. The filling container 2 is immersed in a water bath at a temperature of about 35 to 40 ° C. After complete dissolution of the stationary phase 2 of the carbon dioxide 6 in the filling container 2 , a second capillary 2 provided with a third valve 8 at the other end of which is connected to the second valve 6 is connected to the outlet of which an auxiliary capillary 10 is connected. The auxiliary capillary 10 prevents evaporation of carbon dioxide by washing the capillary 2 with the stationary phase solution after opening the third valve 8. After washing the capillary 2, the third valve 8 is closed and the capillary 28 is filled with the stationary phase solution. Once equilibrium has been established throughout the system, i.e. in the capillary filling container 2, the second valve 2 is closed and the third valve 8 is opened. Carbon dioxide escapes through the third valve 8 through the connected auxiliary capillary 10. The complete evaporation of the carbon dioxide ends the wetting. The supercritical fluid has a density and visco-rye at values that lie between the values for these gaseous and liquid phase values. The solubility of the substances in the supercritical fluid is very good and can be further modified by modifiers.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (en) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (en) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS628784A1 CS628784A1 (en) | 1987-02-12 |
| CS252408B1 true CS252408B1 (en) | 1987-09-17 |
Family
ID=5409560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (en) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252408B1 (en) |
-
1984
- 1984-08-20 CS CS846287A patent/CS252408B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS628784A1 (en) | 1987-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hayduk et al. | Density, viscosity, and carbon dioxide solubility and diffusivity in aqueous ethylene glycol solutions | |
| Sanemasa et al. | Solubility measurements of benzene and the alkylbenzenes in water by making use of solute vapor. | |
| Bouche et al. | A static coating procedure for glass capillary columns | |
| Gibbard Jr et al. | Liquid-vapor equilibrium of aqueous lithium chloride, from 25 to 100. deg. and from 1.0 to 18.5 molal, and related properties | |
| Reamer et al. | Diffusion coefficients in hydrocarbon systems methane-decane-methane in liquid phase-methane-decane-methane in liquid phase | |
| Schnabel et al. | Removal of volatile organic components (VOCs) from water by pervaporation: separation improvement by Dean vortices | |
| Mathot et al. | Thermodynamic properties of the system methane+ carbon monoxide at 90· 67° K | |
| Symons | Hydrogen gas solubility in the dimethyl sulfoxide–water system: A further clue to solvent structure in these media | |
| Tsai et al. | Solubility of carbon dioxide in n-tetracosane and in n-dotriacontane | |
| Handa et al. | Partial molar volumes of gases dissolved in liquids. Part II. A dilatometer for measuring infinite-dilution partial molar volumes, and results for 40 liquid-gas systems | |
| Bartell et al. | Alteration of surface properties of gold and silver as indicated by contact angle measurements | |
| US4991449A (en) | Method and apparatus for sampling a cryogenic liquid for analysis | |
| Rashidnia et al. | Interfacial tension measurement of immiscible liq uids using a capillary tube | |
| CS252408B1 (en) | Apparatus for forming a stationary phase film in a chromatographic capillary column | |
| Grob et al. | Minimum column temperature required for concurrent solvent evaporation in coupled HPLC‐GC | |
| Careri et al. | The diffusion coefficient in dilute H2-D2 and3He-4He liquid mixtures | |
| Holder et al. | Solubility Measurements in the Region of the Critical Temperature | |
| Bonifaci et al. | Thermodynamic studies on Nylon-6/solvent systems by inverse gas chromatography at elevated temperatures | |
| Richon et al. | 6 Vapour—liquid equilibrium at high pressure | |
| RU2058544C1 (en) | Device for determination of concentration of gases dissolved in liquids | |
| Armitage et al. | Apparatus for accurately and rapidly measuring the solubility of gases in liquid mixtures | |
| SU1293641A1 (en) | Device for dosing samples in chromatograph | |
| Mauersberger et al. | Precision ozone calibration system based on vapor pressures of ozone | |
| Castellani et al. | Krypton diffusion in granular charcoal | |
| Buxing et al. | Solubility of CO2 in a mixed solvent of n-octane and i-octane at elevated pressures |