CS252408B1 - Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně - Google Patents
Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně Download PDFInfo
- Publication number
- CS252408B1 CS252408B1 CS846287A CS628784A CS252408B1 CS 252408 B1 CS252408 B1 CS 252408B1 CS 846287 A CS846287 A CS 846287A CS 628784 A CS628784 A CS 628784A CS 252408 B1 CS252408 B1 CS 252408B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- stationary phase
- capillary column
- valve
- chromatographic
- capillary
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Podstatou řešení Je, že ke smáčení se použije roztok chromatografická stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu. Podstatou zařízení Je, že sestává z části pro přípravu roztoku stacionární fáze y rozpouštědle v nadkritickém stavu a z části pro smáčení chromatografické kapilární kolony.
Description
Vynález se týká zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v chromatografické koloně statickým smáčením roztokem chromatografické stacionární fáze.
Statické smáčení dlouhých kapilár pro přípravu kapilárních kolon se provádí tak, že se kapilára naplní roztokem stacionární fáze, jeden konec kapiláry se plynotěsně uzavře a na druhý, otevřený konec se napojí vakuově čerpaný prostor. Nízkovroucí rozpouštědlo se vlivem vakua v kapiláře odpařuje a na stěně kapiláry zůstává film stacionární fáze.
Nevýhodou tohoto postupu je časová i přístrojová náročnost, protože celý proces trvá několik dní a vyžaduje jak vakuově čerpaný prostor, tak i udržování konstantní teploty po celou dobu odpařování.
Tyto dosavadní nedostatky odstraňuje vytváření filmu stacionární fáze v chromatografické kapilární koloně statickým smáčením roztokem chromatografické stacionární fáze, jehož podstatou je, že ke smáčení se použije roztok chromato- 1 grafické stacionární fáze v rozpouštědla v nadkritickém stavu.
Podstatou zařízení je, že sestává z části pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu a z části pro smáčení chromatografické kapilární kolony.
Hlavní výhodou tohoto zařízení je, že odstraňuje dosavadní časovou náročnost při nanášení filmu stacionární fáze na stěny kapiláry a snižuje postup na nepatrnou časovou hodnotu několika minut. Nízká viskozita řoztoku zaručuje rychlé plnění zejména kapilár s malým vnitřním průměrem.
Realizace podle vynálezu se provádí v praxi takto:
Směs stacionární.fáze a rozpouštědla se převede do nadkritického stavu zvýšením teploty a tlaku, čímž vznikne nízkoviskózní roztok stacionární fáze v použitém rozpouštědle. Takto připraveným roztokem stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu se naplní chromatografické kapilára. Poté se rozpouštědlo, t.j. rozpouštědlo v nadkritickém stavu, nechá odpařit při atmosférickém tlaku a současném udržování teploty nad hodnotou vyšší než je kritická teplota rozpouštědla. Pro smáčení se použije obvyklých chromatografický ch stacionárních fází, a to jak nepolárních, např. Apiezony, polymethylsiloxany, tak středně polárních fází, např. difenylmethylpolysiloxany, tak i fází polárních, např. polyethylenglykoly. Jako rozpouštědla v nadkritickém stavu se použije plynů a nízkovroucích kapalin, jejichž kritická teplota nezpůsobuje degradaci chromatografické stacionární fáze.
Pro praktický příklad lze použít polymethylsiloxanu SE 30» jako stacionární fáze, a oxidu uhličitého v nadkritickém stavu jako rozpouštědla.
Dalším příkladem je použití polyethylenglykolu (Carbowax) jako stacionární fáze, a amoniaku v nadkritickém stavu jako rozpouštědla.
Zařízení bude blíže objasněno pomocí výkresu, kde na obr. 1a je schematicky znázorněna část pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu a na obr. 1b část pro smáčení chromatografické kolony.
První část zařízení na obr. 1a sestává ze zásobníku J. výstupem spojeného pres první ventil 2, druhý ventil £ s plnicí nádobkou Jí obsahující stacionární fázi g a rozpouštědlo 6,. Plnicí nádobka je ponořena do Dewarovy nádoby g s kapalným dusíkem udržujícím chladicí teplotu v hodnotě cca 180 °C. Druhá část zařízení na obr. 1b sestává z plnicí nádobky J spojené přes druhý ventil 4 s chromatografickou kapilárou 7 a přes třetí ventil 8 s pomocnou kapilárou JO. Celý systém je ponořen v nádobě 11 s vodní lázní.
Smáčení kapilár se provádí následovně: V první fézi postupu se nejprve ze zásobníku napustí tekutina v nadkritickém stavu, například oxid uhličitý 6, přes první a druhý ventil 2 a 4 do plnicí nádobky 2· Plnicí nádobka 2 o známém objemu je umístěna v Dewarově nádobě 2 s kapalným dusíkem, udržujícím nízkou teplotu cca -180°C. V plnicí nádobce 2 3e připraveno odvážené množství stacionární fáze 2· Hmotnost oxidu uhličitého 6,natékajíčího do plnicí nádobky 2,je pravidelně sledována vážením. Po.dosažení požadované hmotnosti, vypočtené ze stavového diagramu oxidu uhličitého 6 pro daný objem plnicí nádobky 2» následuje druhá fáze postupu. Zásobník 2 se odpojí v místě mezi piwním a druhým ventilem 2 a £. Plnicí nádobka 2 se ponoří do vodní lázně o teplotě cca 35 až 40 °C. Po dokonalém rozpuštění stacionární fáze 2 oxidu uhličitého 6 v plnicí nádobce 2 se k® druhému ventilu £ připojí kapilára 2 opatřená na druhém konci třetím ventilem 8, na jehož výstupu je připojena pomocná kapilára VO, jak patrno z obr. 1b. Pomocná kapilára 10 zamezuje vypařování oxidu uhličitého při promývání kapiláry 2 roztokem stacionární fáze po otevření třetího ventilu 8. Po promytí kapiláry 2 se uzavře třetí ventil 8 a kapilára 2 8® doplní roztokem stacionární fáze. Jakmile se ustaví rovnováha v celém systému, to je v plnicí nádobce 2 ® kapiláře 2, uzavře se druhý ventil 2 ® otevře se třetí ventil 8. Oxid uhličitý uniká třetím ventilem 8 přes napojenou pomocnou kapiláru JO. Úplným odpařením oxidu uhličitého je smáčení skončeno. Tekutina v nadkritickém stavu má hustotu a visko-, žitu v hodnotách, které leží mezi hodnotami těchto veličin pro plynnou a kapalnou fázi. Rozpustnost látek v ťekutinách v nadkritickém stavu je velmi dobrá a lze ji ještě dále vhod ně upravovat modifikátory.
Claims (3)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze chromatografické kapilární kolony, vyznačené tím, že sestává z části pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu a z části pro smáčení chromatografické kapilární kolony.r
- 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že část pro přípravu roztoku stacionární fáze v rozpouštědle v nadkritickém stavu sestává ze zásobníku (1) spojeného přes první ventil (2) a druhý ventil (4) s plnicí nádobkou (3) umístěnou v Dewarově nádobě (9).
- 3. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že část pro smáčení chromatografické kapilární kolony sestává z plnicí nádobky (3) spojené přes druhý ventil (4) s kapilární kolonou (7) a přes třetí ventil (8) s pomocnou kapilárou (10), přičemž celá sestava je umístěna v nádobě (11) s vodní lázní.1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS628784A1 CS628784A1 (en) | 1987-02-12 |
| CS252408B1 true CS252408B1 (cs) | 1987-09-17 |
Family
ID=5409560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS846287A CS252408B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252408B1 (cs) |
-
1984
- 1984-08-20 CS CS846287A patent/CS252408B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS628784A1 (en) | 1987-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hayduk et al. | Density, viscosity, and carbon dioxide solubility and diffusivity in aqueous ethylene glycol solutions | |
| Sanemasa et al. | Solubility measurements of benzene and the alkylbenzenes in water by making use of solute vapor. | |
| Bouche et al. | A static coating procedure for glass capillary columns | |
| Gibbard Jr et al. | Liquid-vapor equilibrium of aqueous lithium chloride, from 25 to 100. deg. and from 1.0 to 18.5 molal, and related properties | |
| Reamer et al. | Diffusion coefficients in hydrocarbon systems methane-decane-methane in liquid phase-methane-decane-methane in liquid phase | |
| Wasik et al. | Determination of the vapor pressure, aqueous solubility, and octanol/water partition coefficient of hydrophobic substances by coupled generator column/liquid chromatographic methods | |
| Schnabel et al. | Removal of volatile organic components (VOCs) from water by pervaporation: separation improvement by Dean vortices | |
| Tsai et al. | Solubility of carbon dioxide in n-tetracosane and in n-dotriacontane | |
| Campbell et al. | Isothermal vapor-liquid equilibrium measurements for the n-pentane-acetone system at 372.7, 397.7, and 422.6 K | |
| Handa et al. | Partial molar volumes of gases dissolved in liquids. Part II. A dilatometer for measuring infinite-dilution partial molar volumes, and results for 40 liquid-gas systems | |
| Bartell et al. | Alteration of surface properties of gold and silver as indicated by contact angle measurements | |
| US4991449A (en) | Method and apparatus for sampling a cryogenic liquid for analysis | |
| Rashidnia et al. | Interfacial tension measurement of immiscible liq uids using a capillary tube | |
| Reddy et al. | Volume of mixing, speed of sound, and viscosity of methyl cellosolve with aliphatic alcohols at 308.15 K | |
| CS252408B1 (cs) | Zařízení k vytváření filmu stacionární fáze v ohromatografioké kapilární koloně | |
| Bartle et al. | Relationship between retention of a solid solute in liquid and supercritical fluid chromatography and its solubility in the mobile phase | |
| Grob et al. | Minimum column temperature required for concurrent solvent evaporation in coupled HPLC‐GC | |
| Akgerman et al. | Equilibrium partitioning of 2, 4-dichlorophenol between water and near-critical and supercritical carbon dioxide | |
| Careri et al. | The diffusion coefficient in dilute H2-D2 and3He-4He liquid mixtures | |
| Holder et al. | Solubility Measurements in the Region of the Critical Temperature | |
| Bonifaci et al. | Thermodynamic studies on Nylon-6/solvent systems by inverse gas chromatography at elevated temperatures | |
| Richon et al. | 6 Vapour—liquid equilibrium at high pressure | |
| RU2058544C1 (ru) | Устройство для определения концентрации растворенных газов в жидкостях | |
| Armitage et al. | Apparatus for accurately and rapidly measuring the solubility of gases in liquid mixtures | |
| SU1293641A1 (ru) | Устройство дл дозировани проб в хроматограф |