ŘeSeni se týká způsobu získávání obohaceného zinku Zn z odpadní kyseliny při výrobě radionuklidu galia ^Oa, který ae užívá v nukleární medicíně k diagnostice zhoubných nádorů. Pro zajištění vysoké produkce radionuklidu je třeba používat k jeho výrobě obohaceného zinku 6®Zn, který má oproti zinku v přirozené izotopové směsi pětkrát vyšší obsah nuklidu ®®Zn a tudíž i pětkrát vyěěl produkční výtěžky Badionuklid ®70a vzniká ozařováním izotopu zinku ®®Zn protony na cyklotronu. Děj vyjadřuje rovnice:The present invention relates to a process for obtaining enriched zinc Zn from waste acid in the production of gallium gallium radionuclide which is used in nuclear medicine to diagnose malignant tumors. To ensure a high production of the radionuclide should be used for the production of enriched zinc 6®Zn having opposite zinc in a natural isotopic mixture five times ®®Zn nuclide content and hence production yields five vyěěl Badionuklid ® 7 0a zinc isotope is formed by irradiating ®®Zn protons on the cyclotron. The plot expresses the equations:
68Zn (p, 2n) 670a 68 Zn (p, 2n) 67 0a
Vzhledem k vysoká ceně obohaceného zinku 68Zn je třeba provádět zpětné získávání tohoto izotopu z odpadní kyseliny. Z dostupných odborných pramenů je známo, že se získávání z terčového materiálu provádí pomocí silně bazického anexu. Tato metoda je popsána v Int.J.Appl.Radiat.Isot. 24, 11, 653 (1973). Nedostatkem této metody je, že pracuje β velkými objemy roztoku a separace ^®Zn je zdlouhavá. Sále organický skelet ionexu i jeho funkční skupiny podléhají změnám vlivem záření gama. Tento nedostatek odstraňuje způsob získávání ®®Zn podle vynálezu, jehož podstatě spočívá v tom, že k vodné fázi po extreci ^70a, obsahující vedle žádaného ®®Zn jeětě Ti, Fe, Ni a Co se přidá roztok peroxidu vodíku a přítomná kyselina chlorovodíková se odpaří, hydrolytickým štěpením se převede titan v nerozpustný oxid titaničitý, který se odstraní filtrací a přítomné železo ae sráží při pH 5,3 až 5,5 emoniekem na nerozpustný hydrát železitý, do kterého ee sorbují stopy přítomného niklu a kobaltu. Sraženina hydroxidu železitého se zfiltruje a filtrát se odpaří téměř k suchu. Ke vzniklému vlhkému odparku se přidá na každý gram ®θΖη 2 až 3 ml koncentrovaná kyseliny sírová a odpaří se do odstranění dýmů oxidu sírového. Odparek Zn soli se rozpustí v destilované vodě.Due to the high cost of the enriched zinc 68 Zn, it is necessary to recover this isotope from the waste acid. It is known from the available scientific sources that the target material is obtained by using a strongly basic anion exchange resin. This method is described in Int.J.Appl.Radiat.Isot. 24, 11, 653 (1973). The disadvantage of this method is that it works β with large volumes of solution and the separation of ^ Zn is lengthy. However, the organic ion-exchange skeleton and its functional groups are subject to changes under the influence of gamma radiation. This drawback is eliminated according to the method of obtaining ®®Zn invention whose essence resides in that the aqueous phase after extreci 0a @ 7, comprising in addition to the desired ®®Zn Jeet Ti, Fe, Ni and Co, a solution of hydrogen peroxide and hydrochloric acid present After evaporation, hydrolytic cleavage converts titanium into insoluble titanium dioxide, which is removed by filtration, and the iron present is precipitated at pH 5.3-5.5 by ammonia to insoluble ferric hydrate into which the sorbents of nickel and cobalt present are absorbed. The ferric hydroxide precipitate is filtered and the filtrate is evaporated to near dryness. 2 to 3 ml of concentrated sulfuric acid are added to the resulting wet evaporator per gram of water and evaporated until the fumes of sulfur trioxide are removed. The Zn salt residue is dissolved in distilled water.
PříkladExample
K odpadní kyselině ze tří výrobních šarží citronanu galitého 'Qa, obsahující 3 g 68Zn bylo přidáno 5 ml 30* peroxidu vodíku a opatrně odpařeno na pískové lázni do vlhkého odparku. Ten byl rozpuštěn v 50 al destilované vody. Slabě kyselý roztok byl krátce povařen a ihned za horka «filtrován přes hustý papírový filtr. Čirý filtrát byl jímán do kádinky e sraženina na filtru promyta 100 ml horká destilovaná vody. Poté bylo k filtrátu přidáno 1,5 ml 0,4 M vodného roztoku dusičnanu železitého a 2 g chloridu amonného v pevném stavu. Roztok byl zahřát na 85 °C a srážen zředěným amoniakem 1 : 1 za soustavného potenciometrického sledování pH pomocí skleněné elektrody. Při dosažení pH 5,5 bylo přidávání amoniaku přerušeno. Směs byla ponechána na vodní lázni v klidu do okamžiku, kdy se sraženina usadila a roztok nad ní vyčeřil. Sále bylo upraveno pH zředěnou kyselinou chlorovodíkovou 1 . 1 na 3,8. Směs byla zahřáté na 90 °C a za horka zfiltrována přes papírový filtr střední hustoty. Sedlina byla promyta 50 ml horké deštilo*ané vody a roztok odpařen téměř k suchu. K vlhkému odparku bylo přidáno 10 ml koncentrované kyseliny sírové a odpařováno na pískové lázni při teplotě cca 600 c.:. Jakmile vymizely bílé dýmy oxidu sírového, bylo odpařování skončeno. Odparek síranu zinečnatého byl po vychladnutí rozpuštěn v 90 ml destilovaná vody. Výtěžek byl 98 % teoretické hodnoty.To the waste acid from three batches of gallium citrate Qa containing 3 g of 68 Zn was added 5 ml of 30% hydrogen peroxide and gently evaporated in a sand bath to a wet evaporator. This was dissolved in 50 [mu] l of distilled water. The slightly acidic solution was briefly boiled and immediately hot filtered through a thick paper filter. The clear filtrate was collected in a beaker and the precipitate on the filter was washed with 100 ml of hot distilled water. Then 1.5 ml of a 0.4 M aqueous solution of ferric nitrate and 2 g of solid ammonium chloride were added to the filtrate. The solution was heated to 85 ° C and precipitated with dilute ammonia 1: 1 under continuous potentiometric monitoring of the pH using a glass electrode. Ammonia addition was stopped at pH 5.5. The mixture was allowed to stand on the water bath until the precipitate had settled and the solution cleared over it. The room was adjusted to pH 1 with dilute hydrochloric acid 1. 1 to 3.8. The mixture was heated to 90 ° C and filtered hot through a medium density paper filter. The sediment was washed with 50 ml of hot distilled water and the solution evaporated to near dryness. To the wet residue was added 10 mL of concentrated sulfuric acid and evaporated in a sand bath at about 600 ° C. As soon as the white fumes of sulfur trioxide had disappeared, the evaporation was stopped. The zinc sulfate residue was dissolved in 90 ml of distilled water after cooling. The yield was 98% of theoretical.