CS252118B1

CS252118B1 - Electric starter stator for internal combustion engines

Info

Publication number: CS252118B1
Application number: CS852584A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Kohn; Josef Havel; Milan Vrchlabsky
Original assignee: Zdenek Kohn; Josef Havel; Milan Vrchlabsky
Priority date: 1985-04-09
Filing date: 1985-04-09
Publication date: 1987-08-13
Also published as: CS258485A1

Abstract

fReěení se týká oboru motorových vozidel, Řeší technický problém zvýšení elektrické účinnosti, lepšího využití materiálu a zproduktivnění technologie výroby startovacího zařízeni spalovacích motorů. Podstata statoru spočívá v tom, že cívky statoru jsou vinuty podélně tak, aby směřovaly rovnoběžně s podélnou osou statoru. Magnetický obvod statoru je tvořen segmenty procházejícími statorovými cívkami a počet segmentů je dán počtem statorových cívek. Segmenty jsou uzpůsobeny tak, že současně tvoři magnetické póly. Statoru může být využito u všech točivých elektrických strojů β podobným provedením statoru jako je u elektrických spouštěčů spalovacích motorů.The solution relates to the field of motor vehicles. It solves the technical problem of increasing electrical efficiency, better use of material and productivity of the technology of manufacturing starting devices for internal combustion engines. The essence of the stator is that the stator coils are wound longitudinally so that they are directed parallel to the longitudinal axis of the stator. The magnetic circuit of the stator is formed by segments passing through the stator coils and the number of segments is given by the number of stator coils. The segments are adapted so that they simultaneously create magnetic poles. The stator can be used in all rotating electrical machines β with a similar stator design as in electric starters for internal combustion engines.

Description

Stanovení uranu ve formě uranylu ve vodách a jiných materiálech se dosud provádí spektrofotometricky nebo fluorimetricky po jeho oddálení různými metodami, například extrakcí, na iontoměničích, sorpcí. Vlastni stanovení se pak provádí po smíchání s vhodným fotometrickým činidlem v kyvetá spektrofotometru nebo mářenim fluorescence. Metody jsou velmi pracné a časově náročné, jedna analýza trvá až několik hodin a sériové stanovení velkých množství vzorků jsou velmi zdlouhavá. Používaná činidla jsou relativně drahé a často nedostupné. Dosud není známo zařízení, které by provádělo veškeré operace spojené a isolací a vlastním stanovením uranu.The determination of uranium in the form of uranyl in water and other materials is still carried out spectrophotometrically or fluorimetrically after its separation by various methods, for example extraction, ion exchangers, sorption. The actual determination is then carried out after mixing with a suitable photometric reagent in a spectrophotometer cuvette or by fluorescence quenching. The methods are very laborious and time-consuming, one analysis takes up to several hours and serial determination of large quantities of samples is very lengthy. The reagents used are relatively expensive and often unavailable. There is no known device that would perform all operations associated with the isolation and actual determination of uranium.

Podstata způsobu stanovaní uranu ve formé uranylu podle vynálezu spočívá v tom, ža aa uranyl z roztoku analyzovaného vzorku zachytí na sorpční mikrokoloné, která je naplněna silikagelem s velikostí částic 40 až 100/um, z níž se zbytek balaatních látek a maskovací roztok, který mé pH 6 až 10 odstraní proplachovací kapalinou, která má stejné optické vlastnosti jako eluční kapalina, přičemž proplachovací kapalina je tvořena například roztokem chloristanu sodného nebo chloridu sodného a eluční kapalina je smési kyseliny fosforečná a kyseliny sírová, eluční kapalinou se uranyl eluuje ze sorpční mikrokoloay a zároveň se dopraví do průtoková fluorescenční mikrokyvety, v níž při ozářeni světlem o vlnové délce 300 až 350 nm uranyl fluoreskuje a intenzita tohoto záření je úmérné obsahu uranylu ve vzorku. Jako maskovací kapalinu ja výhodné použit roztok dvojsodné soli kyseliny etylendiamintetraoctové a vinanu amonného, popřípadě a fluoridem sodným.The essence of the method for determining uranium in the form of uranyl according to the invention consists in that uranyl from the solution of the analyzed sample is captured on a sorption microcolumn, which is filled with silica gel with a particle size of 40 to 100 μm, from which the rest of the ballast substances and the masking solution, which has a pH of 6 to 10, are removed with a rinsing liquid that has the same optical properties as the elution liquid, wherein the rinsing liquid is formed, for example, by a solution of sodium perchlorate or sodium chloride and the elution liquid is a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid, uranyl is eluted from the sorption microcolumn with the elution liquid and at the same time is transported to a flow-through fluorescence microcuvette, in which uranyl fluoresces when irradiated with light with a wavelength of 300 to 350 nm, and the intensity of this radiation is proportional to the uranyl content in the sample. As a masking liquid, it is preferable to use a solution of disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid and ammonium tartrate, optionally with sodium fluoride.

Analyzátor k provádění způsobu stanoveni uranu podle vynálesu sestává se sorpční mikrokolony, jejíž vtok je pomocí kohoutů propojen se zásobníkem, ▼ němž je maskovací kapalina, případně smíšené a analyzovaným vzorkem, nebo zásobníkem proplachovací kapaliny, nebo na zásobník eluční kapaliny a výtok sorpční mikrokolony je propojen s odpadem nebo s průtokovou fluorescenční mikrokyvetou, ozářenou zdrojem excitačního záření a opticky spojené s detektorem, popřípadě napojeným na záznamové zařízení, přičemž zásobníky jsou případně ke vtoku sorpční mikrokolony připojeny přes čerpadlo. Analyzátor je popřípadě opatřen dávkovacím kohoutem se smyčkou, který propojuje zásobník analyzovaného vzorku 8 odpadem nebo ae sorpční mikrokolonou, popřípadě přes čerpadlo.The analyzer for carrying out the method of uranium determination according to the invention consists of a sorption microcolumn, the inlet of which is connected by means of taps to a reservoir containing a masking liquid, possibly mixed with the analyzed sample, or a reservoir of a rinsing liquid, or to a reservoir of an elution liquid, and the outlet of the sorption microcolumn is connected to the waste or to a flow-through fluorescent microcuvette, irradiated by a source of excitation radiation and optically connected to a detector, possibly connected to a recording device, wherein the reservoirs are optionally connected to the inlet of the sorption microcolumn via a pump. The analyzer is optionally provided with a dosing tap with a loop, which connects the reservoir of the analyzed sample 8 with the waste or ae and the sorption microcolumn, optionally via a pump.

Podstatou navrhovaného zařízení je spojení 3 úkonů: dávkování vzorku, oddělení uranylových sloučenin a vlastního fluorimetrického stanovení v jeden celek za využití průtokové injekční analýzy. Výsledkem je záznam ve formě písku, jehož výěka je přímo úměrné množství uranylu ve vzorku. Při vhodné kalibraci je možno množství uranu přímo odečítat ze záznamu.The essence of the proposed device is the combination of 3 operations: sample dosing, separation of uranyl compounds and actual fluorimetric determination into one unit using flow injection analysis. The result is a record in the form of sand, the height of which is directly proportional to the amount of uranyl in the sample. With appropriate calibration, the amount of uranium can be directly read from the record.

Analyzátor pro stanoveni uranu a jeho funkce jsou blíže objasněny na přiložených obrazcích, kde obr. 1 až 3 znázorňují schéma analyzátoru uranu pro zakoncentrováni a analýzu uranu z větších objemů vzorků, obr. 1 fáze zakoncentrováni vzorku uranu, obr. 2 fáze proplachováni mikrokolony, obr. 3 fáze eluce a vlastní stanoveni uranu a obr. 4 aě obr. 7 znázorňují schéma analyzátoru uranu pro stanovení z malých objemů vzorků, přičemž na obr. 4 je fáze dávkování roztoku vzorku, na obr. 5 je fáze zakoncentrováni uranu z roztoku vzorku, na obr. 6 ja fáze proplachováni mikrokolony, na obr. 7 je fáze eluce a vlastního stanovaní uranu. Obr. 8 až obr. 10 snésorňuji polohy použitých kohoutů. Obr. 8 znázorňuje polohy A a B čtyřcaatného přepouětěcího kohoutu fi, obr. 9 znázorňuje polohy C a D šesticestného přepouětěcího kohoutu fi, obr. 10 znázorňuje polohy E a F dávkovači šesticestného kohoutu fi a dávkovači smyčkou lfi.The analyzer for uranium determination and its functions are explained in more detail in the attached figures, where Fig. 1 to 3 show a diagram of a uranium analyzer for concentrating and analyzing uranium from larger sample volumes, Fig. 1 the uranium sample concentration phase, Fig. 2 the microcolumn rinsing phase, Fig. 3 the elution phase and the actual uranium determination and Fig. 4 to Fig. 7 show a diagram of a uranium analyzer for determination from small sample volumes, with Fig. 4 showing the sample solution dosing phase, Fig. 5 showing the uranium concentration phase from the sample solution, Fig. 6 showing the microcolumn rinsing phase, Fig. 7 showing the elution phase and the actual uranium determination. Fig. 8 to Fig. 10 show the positions of the taps used. Fig. 8 shows positions A and B of the four-way diverter valve fi, Fig. 9 shows positions C and D of the six-way diverter valve fi, Fig. 10 shows positions E and F of the six-way dispenser valve fi and the dispensing loop lfi.

Seznam vztahových značek.List of reference marks.

X čerpadlo, fi zásobník proplachovací kapaliny, fi zásobník roztoku maskovací smšéi,*£ zásobník eluční kapaliny, fi čtyřcestný přepouštěcí kohout, fi zásobník roztoku vzorku uranu, fi ěesticestný dávkovači kohout, fi ěeaticestný přepouštěcí kohout, fi sorpční mikrokolona, průtoková mikrokyveta, XX zdroj excitačního zářanl, lfi detektor, lfi záznamové zařízení, odpad. 15 dávkovači smyčka. Obr. 11 znázorňuje část záznamu zapisovače použitého jako záznamové zařízení lfi při analyse vzorku uranu dle popisu uvedeného v příkladu 1.X pump, fi flushing liquid reservoir, fi masking mixture solution reservoir,*£ elution liquid reservoir, fi four-way overflow valve, fi uranium sample solution reservoir, fi six-way dosing valve, fi three-way overflow valve, fi sorption microcolumn, flow microcuvette, XX excitation radiation source, lfi detector, lfi recording device, waste. 15 dosing loop. Fig. 11 shows part of the recorder record used as a recording device lfi during the analysis of a uranium sample according to the description given in Example 1.

Na obr. 1, 2, 3 je znázorněno schéma analyzátoru, které sestává ze sorpční mikrokolony 2, ěesticestného kohoutu g, čtyřcestnáho kohoutu g, zásobníků pracovních kapalin 2, g, £, průtokové mikrokyvety 12, zdroje 21 excitačního světla a detektoru 22 se zapisovače 2g a peristaltického čerpadla 1·Fig. 1, 2, 3 shows a diagram of the analyzer, which consists of a sorption microcolumn 2, a six-way stopcock g, a four-way stopcock g, working fluid reservoirs 2, g, £, a flow microcuvette 12, a source 21 of excitation light and a detector 22 with a recorder 2g and a peristaltic pump 1.

Na obr. 1 je znázorněna poloha ěesticestného kohoutu g v poloze 2 a čtyřcestného kohoutu g v poloze A, které umožňují sorpci uranu na mikrokoloně g. V poloze B čtyřcestného kohoutu g a v poloze £ ěesticestného kohoutu g, jak je znázorněno na obr. 2, je na sorpční mikrokolotiu g přiváděna proplachovací kapalina ze zásobníku g, čímž dojde k vypláchnuti zbytků maskovací směsi a k nastavení stejných optických vlastností s eluční kapalinou.Fig. 1 shows the position of the six-way stopcock g in position 2 and the four-way stopcock g in position A, which enable the sorption of uranium on the microcolumn g. In position B of the four-way stopcock g and in position £ of the six-way stopcock g, as shown in Fig. 2, the flushing liquid from the reservoir g is supplied to the sorption microcolumn g, thereby flushing out the remains of the masking mixture and setting the same optical properties with the elution liquid.

Nastavením čtyřcestného kohoutu g do polohy B a ěesticestného kohoutu g do polohy D, jak je znázorněno na obr. 3, dojde k eluci uranu ze sorpční mikrokolony g eluční kapalinou ze zásobníku £ do průtokové mikrokyvety 12· Po ozáření uranu excitačním zářením ze zdroje 11 je detektorem 12 změřena intenzita fluorescence odpovídající množství uranu, které je zaznamenáno zapisovačem 2g.By setting the four-way stopcock g to position B and the six-way stopcock g to position D, as shown in Fig. 3, uranium is eluted from the sorption microcolumn g by the elution liquid from the reservoir £ into the flow microcuvette 12. After irradiation of uranium with excitation radiation from the source 11, the fluorescence intensity corresponding to the amount of uranium is measured by the detector 12, which is recorded by the recorder 2g.

Obr. 4, 5, 6, 7 znázorňují fluorescenční analyzátor pro analýzu vzorků 3 vyěěí koncentrací uranu z malých objemů vzorků, 5 až 500^ul. Zařízeni sestává z mikrokolony g ěesticestného kohoutu g, čtyřcestnáho kohoutu g, dávkovacího kohoutu 2 s dávkovači smyčkou 15. zásobníků pracovních kapalin g, g, 1 a £6, průtokové mikrokyvety 12, zdroje 11 excitačního světla, detektoru 12. mikropočítače 13 a vícekanálového čerpadla 1«Fig. 4, 5, 6, 7 show a fluorescence analyzer for analyzing samples 3 of uranium concentration from small sample volumes, 5 to 500 µl. The device consists of a microcolumn g, a six-way stopcock g, a four-way stopcock g, a dosing stopcock 2 with a dosing loop 15, working fluid reservoirs g, g, 1 and £6, a flow microcuvette 12, an excitation light source 11, a detector 12, a microcomputer 13 and a multichannel pump 1«

Obr. 4 znázorňuje polohu £ dávkovacího kohoutu 2> která umožňuje naplnění dávkovači smyčky 15 roztokem vzorku ze zásobníku 6, po naplněaí dávkovači smyčky 15, je přebytek roztoku vzorku odveden do odpadu 14.Fig. 4 shows the position £ of the dosing tap 2> which allows the dosing loop 15 to be filled with sample solution from the reservoir 6; after filling the dosing loop 15, the excess sample solution is drained into the waste 14.

Po naplnění dávkovači smyčky 12 je dávkovači kohout 2 nastaven polohy F jak znázorňuje obr. 5. Tím je dávkovači smyčka 15 spojena přes čtyřcestný kohout g v poloze A se zásobníkem g maskovací směsi. Peristaltickým čerpadlem 1 je obsah dávkovači smyčky 15 dopraven maskovací směsi, s níž se během transportu smísí do mikrokolony g přes ěesticestný kohout g v poloze £, Uranyl se zachytí v mikrokoloně g, zatímco balastni látky jsou z ní odvedeny do odpadu 14 přes ěesticestný kohout g v poloze £.After filling the dosing loop 12, the dosing tap 2 is set to position F as shown in Fig. 5. This connects the dosing loop 15 via the four-way tap g in position A to the masking mixture reservoir g. The contents of the dosing loop 15 are conveyed to the masking mixture by the peristaltic pump 1, with which it is mixed during transport into the microcolumn g via the six-way tap g in position £. Uranyl is captured in the microcolumn g, while the ballast substances are discharged from it to the waste 14 via the six-way tap g in position £.

Změnou polohy čtyřcestného kohoutu g do polohy B, jak je znázorněno na obr. 6, je proplachovací kapalina ze zásobníku g čerpadlem 1 přes čtyřcestný'kohout g v poloze B, dávkovači kohout 2 ^v poloze £ a ěesticestný kohout g v poloze £ dopravena na sorpční mikrokolonu g, kde vypláchne zbytky maskovací směsi a upraví optické vlastnosti kapaliny v sorpční mikrokoloně g na shodné s eluční kapalinou. Přebytek proplachovací kapaliny odchází ze sorpční mikrokolony g přes ěesticestný kohout g v poloze £ do odpadu IA·By changing the position of the four-way valve g to position B, as shown in Fig. 6, the flushing liquid from the reservoir g is transported by pump 1 via the four-way valve g ⁱⁿ position B, the dosing valve 2 in position £ and the six-way valve g in position £ to the sorption microcolumn g, where it rinses away the remains of the masking mixture and adjusts the optical properties of the liquid in the sorption microcolumn g to be identical to the elution liquid. The excess flushing liquid leaves the sorption microcolumn g via the six-way valve g in position £ to the waste IA.

Přepnutím ěesticestného kohoutu g do polohy D, jak je znázorněno na obr. 7, je na sorpční mikrokolonu g přivedena pomocí čerpadla 2 eluční kapalina ze zásobníku £ přes ěesticestný kohout g v poloze £. Na sorpční mikrokoloně g se eluuje uranyl a je proudem této kapaliny dopraven do průtokové mikrokyvety 22 přes ěesticestný kohout g v poloze D.By switching the six-way stopcock g to position D, as shown in Fig. 7, the elution liquid from the reservoir £ is supplied to the sorption microcolumn g by means of the pump 2 via the six-way stopcock g in position £. Uranyl is eluted on the sorption microcolumn g and is transported by the flow of this liquid to the flow-through microcuvette 22 via the six-way stopcock g in position D.

V průtokové mikrokyvetě 22 Je ozářen excitačním zářením ze zdroje 22 ^a jeho fluorecence je změřena detektorem gg a zaznamenána mikropočítačem ig.In the flow microcuvette 22 it is irradiated with excitation radiation from the source 22 ^and its fluorescence is measured by the detector gg and recorded by the microcomputer ig.

Použití vícecestných kohoutů není podstatné, je možné použít přepínacích ventilů ovládaných ručně nebo elektronicky. Tok kapalin lze zajiětovat též samospádem.The use of multi-way valves is not essential, it is possible to use manually or electronically controlled switching valves. The flow of liquids can also be ensured by gravity.

PřikladlExample

Použití analyzátoru a postup stanovení velmi nízkých koncentraci uranu. Byl analyzován vzorek o pH 2,58, který obsahoval 250 ug uranu v litru roztoku, dále 50 pg Th, 50 >ig Qi,Use of the analyzer and procedure for determining very low uranium concentrations. A sample with a pH of 2.58 was analyzed, which contained 250 ug of uranium per liter of solution, as well as 50 pg of Th, 50 >ig of Qi,

500/ig Al, 50 fig Ni, 50^ug Cr, 1 /ig Mn, 10 000 ^ug Fe, 50>ug Ti, 50yug Zn, 50pg Be,500/ig Al, 50 fig Ni, 50^ug Cr, 1 /ig Mn, 10,000 ^ug Fe, 50>ug Ti, 50yug Zn, 50pg Be,

000jog dusičnanů, 2 000 000/ag síranů a 25 000 fig chloridů v jodnom litru roztoku. Bylo odebráno 10 nl tohoto roztoku a v zásobníku 2 smícháno s 5 ml maskovací smčsi. Po zapnutí peristaltického čerpadla 1 je směs ze zásobníku 2 čerpána přes čtyřcestný kohout £ ^v poloir i a dále ěosticostný kohout £ v poloze £ přes mikrokolonu £ o vnitřním průmčru 2 mm,., naplněnou aktivovaným sžlikagolem /frakce 40 až 100/um/ do výšky 20 mm. Pluorimetrický analyzátor je pro tuto operaci znázorněn na obr. 1.000jog nitrates, 2 000 000/ag sulfates and 25 000 fig chlorides in iodnom liter solution. 10 nl of this solution was taken and mixed in the reservoir 2 with 5 ml masking mixture. After switching on the peristaltic pump 1, the mixture from the reservoir 2 is pumped through the four-way stopcock £ ⁱⁿ position i and further through the stopcock £ in position £ through a microcolumn £ with an internal diameter of 2 mm,., filled with activated silica gel /fraction 40 to 100/um/ to a height of 20 mm. The fluorimetric analyzer for this operation is shown in Fig. 1.

Přepnutí kohoutu £ do polohy g so mikrokolona £ propojí přes šesticestný kohout 8 v poloze £ a čtyřcestný kohout £ v poloze g se zásobníkem £ proplachovacího roztoku, kterým je mikrokolona £ zbavena zbytků maskovací směsi a balastních látek a kterým jsou současně nastaveny shodné optické vlastnosti roztoku v koloně β optickými vlastnostmi eluční kapaliny. Přebytek proplachovací kapaliny je odváděn přes šesticestný kohout £ v poloze £ do odpadu 1£. Tato operace je znázorněna na obr. 2.Switching the tap £ to position g so connects the microcolumn £ via the six-way tap 8 in position £ and the four-way tap £ in position g with the rinsing solution reservoir £, by which the microcolumn £ is freed from the remains of the masking mixture and ballast substances and by which the optical properties of the solution in the column β are simultaneously set to be identical to the optical properties of the elution liquid. The excess rinsing liquid is discharged via the six-way tap £ in position £ to the waste 1£. This operation is illustrated in Fig. 2.

Přepnutím ěesticestného kohoutu g do polohy £ je mikrokolona £ propojena přes šesticestný kohout £ v poloze £ se zásobníkem 4 eluční kapaliny /směs 1,33 molární kyseliny sírové a 1,33 molární kyseliny fosforečné/. Sůl uranylu je eluována z mikrokolony £ eluční kapalinou a je ve formě zóny unášena teflonovými kapilárami /průměr 0,6'až 1,0 mm/ přes iesticestný kohout £ v poloze £ do průtokové mikrokyvety 1£ /křemenná trubička o vnitřním průměru 2 mn/, která je ozářena excitačním zářením ze zdroje JJ. /325 nm/. Intenzita fluorescence uranu je měřena detektorem i£ a zaznamenána záznamovým zařízením 12· Po průcho du nikrokyvotou odchází «luční kapalina i a uranem do odpadu 1£. Tato operace je znázorněna na obr. 3. Sást záznemu zařízení 12 3· znázorněna na obr. 11.By switching the six-way stopcock g to position £, the microcolumn £ is connected via the six-way stopcock £ in position £ to the reservoir 4 of the elution liquid /mixture of 1.33 molar sulfuric acid and 1.33 molar phosphoric acid/. The uranyl salt is eluted from the microcolumn £ by the elution liquid and is carried in the form of a zone by Teflon capillaries /diameter 0.6'-1.0 mm/ via the six-way stopcock £ in position £ into the flow microcuvette 1£ /quartz tube with an internal diameter of 2 mn/, which is irradiated with excitation radiation from the source JJ. /325 nm/. The fluorescence intensity of uranium is measured by the detector i£ and recorded by the recording device 12. After passing through the microcuvette, the elution liquid i and uranium are discharged into the waste 1£. This operation is shown in Fig. 3. Part of the recording device 12 3· is shown in Fig. 11.

Výsledky analýz jsou tyto:The results of the analyses are as follows:

číslo analýzy analysis number výška j)íku height of the j)ík koncentrace uranu pg U /litr/ uranium concentration pg U /liter/ 1 1 64 64 251,3 251.3 2 2 70 70 274,8 274.8 3 3 66 66 259,1 259.1 4 4 68 68 266,9 266.9 5 5 66 66 259,1 259.1 6 6 fe fe 70 70 274,8 274.8 7 7 69 69 270,9 270.9 8 8 67 67 263,0 263.0 9 9 68 68 266,9 266.9 10 10 67 67 263,0 263.0 průněr pronator 67,5 67.5 265,0 í 7,2 265.0 7.2

Př ík 1 ad 2 kExample 1 and 2

Analýza koncoatrovanějěích roztoků a obsahem uranylových sloučenin z velmi malých objemů vzorku /5 až 500/ul/. Pro oostrojoní kalibrační křivky byl analyzován roztok oírnnu uranylu o koncentraci 1,0 mmol uranu no 1 litr. Tonto roztok byl zředěn no sérii standardů, z nichž odebráno vždy 50/ul roztoku.Analysis of concentrated solutions and the content of uranyl compounds from very small sample volumes /5 to 500/ul/. For the construction of the calibration curve, a solution of pure uranyl with a concentration of 1.0 mmol uranium per liter was analyzed. This solution was diluted with a series of standards, from which 50/ul of the solution was taken each time.

Poatup stanovoni:Procedure of the regulations:

Roztokou uranylu byl naplněn zásobník vzorku £ a při poloze £ dávkovaciho kohoutu £ jo tímto vzorkem naplněno dávkovači onyčka J£, přebytek roztoku vzorku uranu je odveden do odpadu 14. Pluorinotrický analyzátor jo pro tuto oporoei znázorněn an obr. 4.The sample container £ was filled with the uranyl solution and, with the dosing tap £ in position £, the dosing tube J£ was filled with this sample, the excess uranium sample solution was drained to the waste 14. The fluorometric analyzer for this purpose is shown in Fig. 4.

Přepnutím dávkovacího kohoutu 2 do polohy F je dávkovači smyčka 22 propojena přes čtyřcestný kohout 2 v poloze A se zásobníkem maskovací smísí 2 * př·· iesticestný kohout 2 v poloze 2 · mikrokolonou 2· Proudem naskovací smísí čerpaná peristaltlckým čerpadlem je obsah dávkovači smyčky J2 unáSen teflonovými kapilárami přea áesticestný kohout 2 v poloze 2 smírem k mikrokoloní 2· Během transportu dochází k promiseni maskovací smísí s roztokem vzorku uranu. V mikrokoloní 2 dojde k selektivní sorpci uranylu a přebytek mabkovací směsi a balaslni látky jsou přes Seaticestný kohout 2 v poloze 2 odváděny do dopadu 14. Tato fáze je znázorněna na obr. 5.By switching the dosing tap 2 to position F, the dosing loop 22 is connected via the four-way tap 2 in position A to the masking mixture reservoir 2 * via the one-way tap 2 in position 2 microcolumn 2. By the flow of the masking mixture pumped by the peristaltic pump, the contents of the dosing loop J2 are carried along the Teflon capillaries via the one-way tap 2 in position 2 towards the microcolumn 2. During transport, the masking mixture is mixed with the uranium sample solution. In the microcolumn 2, selective sorption of uranyl occurs and the excess masking mixture and ballast substances are discharged via the one-way tap 2 in position 2 to the impactor 14. This phase is shown in Fig. 5.

Přepnutím čtyřcestného kohoutu 2 do polohy g je na mlkrokolonu 2 přiveden ze zásobníku tok proplachovací kapaliny, a to přes čtyřcestný kohout 2 v poloze g, dále dávkovači kohout 2 v poloze £ s dávkovači smyčkou 15 a přes Sesticestný kohout g v poloze 2· ^í® jsou z mikrokolony 2 vypláchnuty zbytky maskovací směsi a balastních látek a nastaveny shodné optické vlastnosti, přičemž je přebytek proplachovací kapaliny přes iesticestný kohout 2 v poloze 2 odveden do odpadu 1 i. Tato fáze je znázorněna na obr. 6.By switching the four-way valve 2 to position g, a flow of rinsing liquid is supplied from the reservoir to the microcolumn 2, via the four-way valve 2 in position g, further the dosing valve 2 in position £ with the dosing loop 15 and via the six-way valve g in position 2. ^í®, the remains of the masking mixture and ballast substances are rinsed from the microcolumn 2 and the identical optical properties are set, while the excess rinsing liquid is discharged to the waste 1 i via the six-way valve 2 in position 2. This phase is shown in Fig. 6.

Přepnutím ěesticestného kohoutu 2 do polohy D je na mlkrokolonu 2 přiveden tok eluční kapaliny ze zásobníku £ a to přes iesticestný kohout 2 v. poloze g. ELuovaný uran je unálen proudem eluční kapaliny přes iesticestný kohout 2 v poloze g do mikrokyvety 10. kde je ozářen excitačním zářením 325 nm ze zdroje JJ_. Fluorescenční zářeni uranu je měřeno detektorem 12 a zaznamenáno záznamovým zařízením U· Po průchodu mikrokyvetou 14 je proud eluční kapaliny se vzorkem odváděn do odpadu 14. Tato fáze je znázorněna na obr. 7.By switching the six-way valve 2 to position D, the flow of eluent liquid from the reservoir £ is fed to the microcolumn 2 via the six-way valve 2 in position g. The eluted uranium is carried by the flow of eluent liquid through the six-way valve 2 in position g into the microcuvette 10, where it is irradiated with 325 nm excitation radiation from the source JJ_. The fluorescence emission of uranium is measured by the detector 12 and recorded by the recording device U. After passing through the microcuvette 14, the flow of eluent liquid with the sample is discharged into the waste 14. This phase is shown in Fig. 7.

P ř í k 1 a d 3Example 3

Byl analyzován stejný vzorek jako ▼ přikladu 1, to je obsahující 250 /Ug uranu v 1 litru roztoku a dále uvedená množství Th, Cu, Al, Ni, Cr, Mn, Fe, Ti, Zn, Be, dusičnanů, síranů a chloridů. Bylo odebráno 10 ml tohoto roztoku vzorku /pH 2,58/ a v zásobníku J smícháno s 5 ml maskovací směsi o pH 8,0. Tato maskovací směs obsahovala fluorid sodný, kaselinu vinnou a kyselinu ethylendiamintetraoctovou. Dále bylo postupováno stejně jako v příkladě 1.The same sample as in ▼ example 1 was analyzed, that is, containing 250 /Ug of uranium in 1 liter of solution and the following amounts of Th, Cu, Al, Ni, Cr, Mn, Fe, Ti, Zn, Be, nitrates, sulfates and chlorides. 10 ml of this sample solution /pH 2.58/ was taken and mixed in container J with 5 ml of a masking mixture of pH 8.0. This masking mixture contained sodium fluoride, tartaric casein and ethylenediaminetetraacetic acid. The procedure was then the same as in example 1.

Výsledky analýz byly následující:The results of the analyses were as follows:

1. 255,2 U/litr1. 255.2 U/liter

2. 248,3/Ug U/litr2. 248.3/Ug U/liter

3. 252,9/ig U/lltr průměr 252,1 ,ug U/litr.3. 252.9/ig U/lltr average 252.1 ,ug U/liter.

Výsledky jsou ve velmi dobrá shodě a výsledky analýz uvedeným v příkladu 1, kde bylo použito jiné složení maskovací směsi.The results are in very good agreement with the results of the analyses presented in Example 1, where a different composition of the masking mixture was used.

Claims

Method for the determination of uranium in the form of uraayl, characterized in that ae uranyl from the solution of the analyzed sample is captured on a sorption microcolumn which is filled with sllikagelen and a particle size of 40 to 100 µm, from which the ballasts and masking rottok The pH of 6-10 is removed with a flushing liquid having the same optical properties as the elution liquid, the flushing liquid being formed, for example, with sodium chloride sodium chloride solution and the eluting liquid being a mixture of phosphoric acid and sulfuric acid, eluting uranyl eluting from the sorption microcolumn; at the same time ae is transported to a flow fluorescent micro-cuvette in which uranyl fluoresces under irradiation with light at 300 to 350 nm and the intensity of this radiation is proportional to the uranyl content of the sample.

2. The method of claim 1, wherein the masking liquid comprises disodium ethylenediaminetetraacetic acid and ammonium tartrate or sodium fluoride.

3. An analyzer for carrying out the method according to claims 1 and 2, characterized in that it consists of a sorption microcolumn (9), the inlet of which is connected via taps to a reservoir (3) in which the masking liquid is mixed with the sample to be analyzed. the purge liquid reservoir (2) or the elution liquid reservoir (4) and the sorption microcolumn (9) outlet are connected to the waste (4) or to the flow fluorescent micro-flower (10) irradiated with an excitation radiation source (11) and optically associated with a detector (12), optionally connected to recording devices (13), wherein the reservoirs are optionally connected to the inlet of the sorption microcolumn (9) via a pump (1).

4. The analyzer according to claim 3, characterized in that it is provided with a dispensing tap (7) with a loop (15) which connects the container (6) of the sample to be analyzed with the waste (14) or with a microcolumn (9). .