CS251953B1 - Spňsob výroby fungicidu na báze tetrametyltiuramdisulfidu vo formě tekutého dispergovatefného koncentrátu - Google Patents

Description

251953

Vynález sa týká spůsobu výroby organic-kého fungicidu na báze dialkylditiokarbami-danu, ktorý sa finalizuje do formy tekutéhodispergovatefného koncentrátu.

Dialkyldithiokarbamidany, thiuramy sapoužívajú ako organické fungicidy protipliesni tabakove], pliesni šedej, proti růz-ným hubovitým ochoreniam, proti chorobámzo skupiyn steblolamov, proti chorobám kla-sov i listov ako i proti sneti ovocnej. Přípravky na báze tetrametylthiuramdi-sulfidu sa používajú ako moridlá, pričom savyrábajú vo formě kvapalného moridla napr.Agronex HT 30, alebo vo formě moridlapráškového dispergovatefného koncentrátu,napr. Benlate T, Funabent, Vítavax. Ďalej sauvedená látka vyrába vo formě moridlapráškového, ako například Hermal, aleboako dispergovatefný prášok — Wolfen, Thi-ran 85, Radotiran, Pomarsol Forte WP.

Nevýhodou dosial' vyrábaných moridiel nabáze tetrametyltiuramdisulfidu je, že pokial'sú vyrábané vo formě kvapalného moridladosahujú nízký obsah účinnej látky. Morid-lá práškové dispergovatefné, moridlá práš-kové, majú nevýhodu z hl'adiska manipulá-cie s práškami, jednak pri výrobě, ako i priaplikácii.

Zištili siné, že dialkylditiokarbamidanmožno vyrobit vo formě tekutého dispergo-vatefného koncentrátu podlá predmetu vy-nálezu, čo prináša radu výhod pri výrobě a-ko i pri samotnej aplikácii. Prípravok zabez-pečuje homogenitu aplikácie. Odstraňuje ne-výhody práškových výrobkov.

Spůsob výroby fungicidu na báze tetrame-tyltiuramdisulfidu vo formě tekutého dis-pergovatefného koncentrátu, spočívá v kon-denzácii vodného roztoku dimetylamínu, roz-toku hydroxidu alkalického a sírouhlíka.Koncentrácia vodného roztoku dimetylamí-nu je 15 až 60 % hmotnostných. Alkalickýmhydroxidom může byť hydroxid sodný, dra-selný, amónny, pričom může byť použitý inasýtený roztok alkalického hydroxidu. Mo-lárny poměr reagujúcich zložiek dimetylamí-nu, hydroxidu alkalického a sírouhlíka je 1ku 1,0 až 1,2 ku 1 výhodné 1 ku 1 ku 1.

Kondenzácia reagujúcich zložiek sa usku-točňuje za miešania pri teplote miestnosti,pričom pozvolna vystúpi na 40 °C. Reakciouvznikne dimetylditiokarbamidam alkalickýv koncentrácii 25 až 40 % hmotnostných,po oddělení nezreagovaného sírouhlíka saroztok dimetylditiokarbamidanu alkalickéhoďalej oxiduje oxidačným činidlom. Ako oxi-dačně činidlo může byť použitý peroxid vo-díka, chlórňan sodný, zmes kysličníkov du-síka, alebo organické peroxidy. Výhodné sapoužije na oxidáciu peroxid vodíka, alebochlórňan sodný. Molárny poměr medzi dime- tylditiokarbamidaniom alkalickým a oxidač-ným činidlom například H2O2 je 2 ku 1.

Oxidácia dimetylditiokarbamidanu alka-lického na tetrametyltiuramdisulfid prebie-ha pri teplote 5 až 40 °C za miešania. Po o-xidácii sa do vzniknutej suspenzie, ktorejkoncentrácia sa výhodné pohybuje v rozsa-hu 40 až 50 °/o hmotnostných, za miešaniapřidá 0,8 až 6,5 % neionového tenzidu, popremiešaní sa suspenzia tetrametyltiuram-disulfidu melie mokrým mletím rýchlosťou2 až 5 1/min., výhodné 3 1/min. na perlovýchmlynoch například DYNO-mlyny.

Do premletej suspenzie tetrametyltiuram-disulfidu sa přidá 5 až 12 % hmotnostnýchetylénglykolu, 0,1 až 0,5 % formaldehydu,0,1 až 5 % polysacharidu, produkt sa dorie-di vodou na požadovánu koncentráciu ahomogenizuje. Je výhodné polysacharid předpřidáním do suspenzie rozsuspendovať do e-tylénglykolu a potom pridať do vodnej sus-penzie tetrametyltiuramdisulfidu.

Predmet vynálezu dokumentujú nasledu-júce příklady prevedenia. Příklad 1

Do 1-litrovej trojhrdlej banky opatrenejmiešadlom a teplomerom, dávkovacím lie-vikom na suroviny sa nadávkovalo 50 mlvody, ďalej sa přidalo 2,32 molu NaOH voformě 40 % vodného roztoku a 104,3 g (2,32móluj dimetylamínu 100 % vo formě 40 %vodného roztoku. Počas pridávania sa udr-žiavala teplota vodným kúpefom v rozmed-zí 15 až 22 °C.

Po nadávkovaní týchto surovin sa za mie-šania přidával postupné CS2l, pričom počas1 hodiny sa přidalo 183 g CS2 (2,4 molu).Počas pridávania CS2 sa reakčná zmes mie-šala a chladila vodným kúpefom tak, že tep-lota nepřekročila 20 °C. Po doriedení 50 mlvody sa zistila koncentrácia dimetylditiokar-bamidanu sódneho, ktorá bola 40,3 °/o hmot-nostných. Obsah volného CS2 bol 0,2 %. Poodsedimentovaní CS2 a jeho oddělení sa roz-tok dimetylditiokarbamidanu sódneho oxi-doval peroxidom vodíka, a to tak, že sa doroztoku dimetylditiokarbamidanu sódnehopřidalo 1,7 molu H2O2 za miešania, pričomteplota postupné vystúpila na 27 °C. Do vznik-nutej suspenzie tetrametyltiuramdisulfidu sapřidalo 14 g neionogénneho tenzidu Slova-niku a Slovazelu, ktoré bolí v pomere 6 : 2,zmes sa premlela mokrým mletím a ďalejsa přidalo 7,2 g etylénglykolu a 0,8 g poly-sacharidu (Rodopol 23). Produkt sa zhomo-genizoval a podrobil analýze. Produkt obsa-hoval 38,9 % tetrametyltiuramdisulfidu, pri-čom suspenzná stálost 1 % roztoku bola 94pere.

Claims (3)

1. 251933 PEEDMEI

   1. Spíisob výroby fungicidu na báze tetra-metyltiuramdisulfidu vo formě tekutého dis-pergovatelného koncentrátu vyznačený tým,že sa kondenzuje 60 až 15 % vodný roztokdimetylamínu, roztokem, hydroxidu alkalic-kého a sírouhlíka, pričom molárny poměrreagujúcich zložiek dimetylamínu : hydro-xidu alkalického : sírouhlíka je 1 : 1 až 1,2 : : 1 pri teplote 5 až 40 °C, po odsedimentova-ní a oddělení nezreagovaného sírouhlíka saďalej vniknutý roztok dimetylditiokarbami-danu alkalického oxiduje oxidačným činid-lom, ktoré sa přidává v molárnom pomere vynalezu ku dimetylditiokarbamidanu alkalickému 2ku 1,0 za miešania pri teplote 5 až 40 Έ, ďa-lej sa přidá 0,8 až 6,5 % neionového tenzi-du, 5 až 12 % hmotn. etylénglykolu, 0,1 až0,5 % formaldehydu, 0,1 až 5 % polysacha-ridu, produkt sa riedi vodou a homogeni-zuje.
2. 2. Sposob podlá bodu 1, vyznačený tým,že sa ako oxidačně činidlo použije peroxidvodíka alebo chlornan sodný.
3. 3. Sposob podlá bodov 1 a 2 vyznačenýtým, že sa polysacharid rozsuspenduje doetylénglykolu.