CS251281B1 - Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází - Google Patents
Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází Download PDFInfo
- Publication number
- CS251281B1 CS251281B1 CS846286A CS628684A CS251281B1 CS 251281 B1 CS251281 B1 CS 251281B1 CS 846286 A CS846286 A CS 846286A CS 628684 A CS628684 A CS 628684A CS 251281 B1 CS251281 B1 CS 251281B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- stationary phase
- capillary
- capillary columns
- polar stationary
- columns
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
Podstatou způsobu je, že se kapilární kolona s předem upraveným vnitřním povrchem silylací (například Ύ--glycidoxypropyltrimetoxysilanem) smočí roztokem obsahujícím polyglykol, diizokyanát a katalyzá tor (například diazabicyklo {2,2,2J oktan) v dichlormetanu a zahřeje se na teplotu 80 až 200 °C, potřebnou k proběhnutí reakce. Způsob je určen pro kapilární kolony v plynové chromatografií.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází polyglykolového typu tvorbou polyeretanovýoh vazeb.
Kapilární kolony pokryté kapalným filmem stacionární fáze mají některé nedostatky, vyplývající z podstaty fyzikálních vazeb mezi vnitřním povrchem kapilár a filmem stacionární fáze. Je to zejména omezená životnost, nízká tepelná stálost, nemožnost regenerace, nemožnost nástřiku kapalných vzorků přímo do kolony a tím i nevhodnost pro použití v kapalinové chromatografií. Výhodnější je použití chemicky vázané, případně zesilované stacionární fáze, vytvořené ve formě tenkého filmu přímo na stěně kapiláry.
Zatím nejlépe se osvědčily nepolární a slabě polární chemicky vázané zesííované stacionární fáze na bázi polysiloxanů. Jejich příprava spočívá v nanesení; tenkého homogenního filmu předpolykondenzátu nebo přímo silikonové fáze s vhodnými funkčními skupinami na vnitřní stěnu kapiláry, předem upravené.
Konečná reakce zesítováni probíhá přímo na vnitřní stěně kapiláry, a to za předem zvolených pracovních podmínek. Je znám postup přípravy kapilárních kolon s polyetylenglykolo1“3 vými chemicky vázanými zesítovanými stacionárními fázemi . Na předem upravený povrch kapiláry se nanese roztok polyglykolu s metylvínyloyklopentasiloxanem a dikumylperoxidem, nebo roztok polyglykolu s dikumylperoxidem, y*-glycidoxypropyltrimetoxysilanem a dibutyl-cín-dilaurátem. Volbou vhodných reakčních podmínek proběhne přímo na stěně zesilováni.
V obou popsaných způsobech je však stupeň zesítováni poměrně nízký.
Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází polyglykolového typu tvorbou polyuretanových vazeb, jehož podstatou je, že se kapilární kolona s předem upraveným vnitřním povrchem silylácí - například -glycidoxypropyltrimetoxysilanem smočí roztokem obsahujícím polyglykol, diizokyanát a katalyzátor vzniku polyuretanové vazby - například diazabicyklo , 2,2^J oktan v nízkovroucím rozpouštědle - například diohlormetanu, a zahřeje se na teplotu 80 až 200 °C potřebnou k proběhnutí reakce.
Hlavní výhodou je, že způsob umožňuje dosáhnout vysoké stupně zesítováni, přičemž účinnost a kapacita připravených kolon se blíží účinnosti a kapacitě kolon s nezesítovanou stacionární fází. Kvalita kolony se nemění ani po promytí rozpouštědlem ani po přímém nástřiku vodného vzorku na kolonu.
Vynález blíže objasní níže uvedený příklad. Skleněná kapilára s povrchem upraveným působením T·-glycidoxypropyltrimetoxysilanu se dynamicky smočí roztokem 3.10 M > -3 r*
Carbowaxu 20M a 3.10 Μ 1,6-diizokyanatohexanu za přídavku diazabicyklo |_2,2,2| oktanu v dichlormetanu. Poté se smočená kapilára profukuje cca 1 hodinu dusíkem za teploty místnosti načež se postupně vyhřívá na teplotu 100 °C po dobu cca 30 min, pak se teplota zvyšuje o 5 °C/min až do hodnoty 200 °C, na které se udržuje cca 1 hodinu, a to za stálého průtoku dusíku kapilárou. Kapilární kolona se po tomto postupu otestuje, promyje benzenem a znovu otestuje.
Účinnost ani kapacita kolony, vyjádřená v počtu teoretických pater a kapacitním poměrem se při obou testovacích zkouškách již obvykle nezmění.
Způsob je určen pro kapilární kolony v plynové chromatografií.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází polyglykolového typu tvorbou polyuretanových vazeb, vyznačený tím, že se kapilární kolona s předem upraveným vnitřním povrchem silylací - například y-glycidoxypropyltrimetoxysilanem smočí roztokem obsahujícím polyglykol, diizokyanát a katalyzátor vzniku polyuretanové vazby, například diazabicyklo £2,2,2joktan v dichlormetanu a zahřeje se na teplotu 80 až 200 °C potřebnou k proběhnuti reakce.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846286A CS251281B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846286A CS251281B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS628684A1 CS628684A1 (en) | 1986-11-13 |
| CS251281B1 true CS251281B1 (cs) | 1987-06-11 |
Family
ID=5409552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS846286A CS251281B1 (cs) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS251281B1 (cs) |
-
1984
- 1984-08-20 CS CS846286A patent/CS251281B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS628684A1 (en) | 1986-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | Adsorption on polymer-coated fused-silica capillary electrophoresis columns using selected protein and peptide standards | |
| KR100830855B1 (ko) | 바이오센서용 다공성 중합체 막 제조용의 스크린 인쇄 가능한 페이스트 | |
| ATE39942T1 (de) | Durchsichtige antibeschlag-zusammensetzung. | |
| Nyilas et al. | Effects of polymer surface molecular structure and force‐field characteristics on blood interfacial phenomena. I | |
| US4794090A (en) | Immobilization support for biologicals | |
| US4407975A (en) | Polymeric membrane having maleic anhydride residues | |
| Schomburg et al. | Crosslinking of alkylpolysiloxane filsm on various types of glass surfaces including fused silica using γ-radiation of a60cobalt-source. Comparison to crosslinking by thermal peroxid treatment | |
| US4743629A (en) | Crosslinked polyetherurethane membranes useful in blood electrolyte sensors | |
| DK158568C (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af mikrokapsler i en flydende baerer | |
| CA2061664A1 (en) | Protein non-absorptive polyurea-polyurethane polymer coated devices | |
| US6379515B1 (en) | Process for separating mixtures of substances using capillary affinity gel electrophoresis | |
| JP2001124737A (ja) | 架橋親水性ポリマーによる被覆 | |
| CS251281B1 (cs) | Způsob přípravy kapilárních kolon s polární stacionární fází | |
| Blomberg et al. | Glass capillary columns for gas chromatography coated with non-extractable films of cyanosilicone rubbers | |
| US5389533A (en) | Immobilization of biochemical substances on a carrier containing a layer of an olefinic - unsaturated, epoxyfunctional polyether | |
| DE69329676D1 (de) | Passivierte und stabilisierte träger und methoden zu deren herstellung und verwendung | |
| JPS57105203A (en) | Selective permeable membrane | |
| DE59008182D1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Uretdiongruppen aufweisenden Polyisocyanaten. | |
| DE3766671D1 (de) | Vernetzte polymerisate mit carbonatestergruppen und verfahren zu ihrer herstellung. | |
| Schomburg et al. | Modified GC‐phases for the enantiomeric separation of optically active compounds: Crosslinking experiments with polymeric chiral compounds | |
| Braatz et al. | A new hydrophilic polymer for biomaterial coatings with low protein adsorption | |
| Restasari et al. | Structure relaxation disruption on temperature-dependence of polymerization of HTPB-based polyurethane | |
| CN109852323A (zh) | 有机硅改性单组份反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
| WO1991019521A1 (en) | Method of modifying the properties of a substrate surface by covalent bonding of a compound to the surface, and membrane modified according to this method | |
| EP0203095B1 (en) | Process of preparing polyamide supports capable of reaction with antibodies and enzymes and supports produced thereby. |