CS250726B1 - Zařízeni pro dopolymeraci alkalického polyamidu - Google Patents

Abstract

Rešení se týká zařízení pro dopolymeraci alkalického polyamidu, které je sestaveno ze dvou vzájemně návazných stupňů. První stupeň tvoří předehřívač s vestavbou pro účinný ohřev granulí a zajištění teploty dopolymerace a druhý stupeň tvoří otápěný reaktor zabezpečující dokončení dopolymerační reakce za intenzivního mí­ chaní.

Description

Vynález se týká zařízení pro dopolymeraci alkalického polyamidu získaného aniontovou polymeraci laktamů CV~ - aminokyselin nad bodem tání směsi monomeru a polymeru v podobě granulí.

U dosud využívaných technologií výroby polyamidu, zejména na bázi 6-kaprolaktamu a jeho kopolymerů, odstraňují nebo snižují nežádoucí vysoký obsah monomeru a nízkomolekulárních podílů z polymeru nejčastěji bu3 extrakcí polymeru vodou nebo demonomerací taveniny polymeru.

Pro tyto účely jsou vyráběna i potřebná zařízení.

K výhodám alkalické polymerace laktamů patří skutečnost, že při použití vhodných katalytických systémů a dodržení určitých technologických podmínek při přípravě polymeru nad bodem tání směsi monomer-polymer lze získat materiál způsobilý pro dopolymeraci. Při ní dochází za teplotních podmínek pod bodem tání směsi monomer-polymer po potřebné době expozice k poklesu obsahu vodou extrahovatelných nízkomolekulárních podílů např. u polyamidu - 6 z 10 až 13 hmot, % na hodnoty pod 3 hmot. %. Získaný materiál plně vyhovuje svými parametry pro běžné zpracování alkalického polyamidu na různé aplikace.

Společným znakem dosud známých zařízení používaných pro dopolymerace je skutečnost, že proces se provádí v jednom stupni, a to bu3 s využitím fluidního nebo vibrofluidního zařízení. Obě tato zařízení mají nevýhody, které u prvého lze spatřovat především v tom, že pro zajištění podmínek procesu je nezbytné používat relativně velké množství inertu, který musí být zbavován monomeru, jímž je během procesu obohacován. Ve druhém případě je sice spotřeba inertu menší, avšak míchací poměry v zařízení vedou k nepříznivé distribuci dob zdržení polymerních částic v zařízení a v důsledku toho k nehomogenitě připravovaného produktu. Proces dopolymerace je v tomto případě komplikován skutečností, že polymerní částice (granule) v blízkosti teploty

250 726 potřebné pro zajištění procesu dopolymerace mění svůj charakter tvrdosti povrchu, což má značně nepříznivé dopady na změny charakteru kontaktu granulí a u míchaných systémů na míchací schopnost.

Jiné aparáty, které by přímo splňovaly parametry pro zajištění podmínek dopolymerace, známy nejsou.

Jisté úvahy by bylo možno vést o využitelnosti jedno- a dvojšnekových otápěných aparátů. I v případech využití topených míchacích elementů jsou zde velká rizika z pohledu dostatečně rychlého a Intenzivního převodu tepla polymerním částicím, konstrukční náročnosti i investičními nároky.

Nevýhody dosud známých zařízení odstraňuje zařízení pro dopolymeraci alkalického polyamidu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je sestaveno ze dvou vzájemně návazných stupňů, přičemž první stupeň tvoří předehřívač s teplosměnnou vestavbou s maximální vzájemnou vzdáleností ohřevných ploch 80 mm, a druhý pak otápšný míchaný reaktor. V prvním stupni dojde k intenzivnímu ohřevu pevných polymerních granulí na teplotu dopolymerace a k zahájení dopolymerace, popř. při teplotě blízké ve statickém uspořádání a v dalším stupni je proces dokončen za intenzivního promíchávání a teplotního působení.

V prvním stupni je k předehřevu zařízení s teplosměnnou vestavbou, jejíž plochy jsou od sebe vzájemně vzdálené max. 80 mm s tím, že exponované granule nejsou vůči sobě v pohybu. Ve druhém stupni pak proces probíhá při intenzivním míchání v reaktoru např. kónického tvaru opatřeném šnekovým míchadlem umístěným v blízkosti stěny reaktoru s možností rotace v nádobě pomocí otáčivého ramene. Zařízení je opatřeno duplikovaným pláštěm, pomocí kterého je možné regulovat teplotní režim v zařízení. Transport granulí z prvního stupně do druhého je řešitelný různými způsoby, aí již pouhým přesypem či pomocí transportérů.

Po skončení dopolymerace jsou granule ze zařízení vypuštěny

250 726

Zařízení pro dopolyraeraci alkalického polyamidu podle vynálezu zajišťuje dostatečně rychlý a intenzivní převod tepla polymerním částicím nutný pro úspěšné vedení dopolymerace při současně minimálních konstrukčních a investičních nárocích.

Na přiloženém obr. 1 je schematicky znázorněno jedno z možných provedení zařízení.podle vynálezu. Přitom 1 je předehřívač s teplosměnnými plochami 2 ,3 je převod inertu a £ otápěný míchaný reaktor.

Předmět vynálezu přibližují následující příklady provedení.

Příklad 1

Do statického předehřívače s vlásenkovou vestavbou o volném objemu 50 1 a maximální vzdálenosti vyhřívaných ploch 60 mm bylo vneseno 35 kg alkalického polyamidu s obsahem vodou emulgovatelných podílů (dále jen VEP)

11,6 hmot. % (kaprolaktam 8,3 hmot. %) a udržováno pod inertní atmosférou dusíku za současného ohřevu na teplotu 180 až 182 °C. Po 4 hodinách byl granulát přesypán do vertikálního mísiče (50 1) vyhřívaného pláštěm na teplotu 180 °C a opatřeného mísícím šnekem rotujícím na otočném rameni (typ Nautamix), ve kterém byl granulát dopolymerován za stálého míchání po dobu 3 hodin. Produkt obsahoval VEP 1,4 hmot. %.

Příklad 2

Předehřívač deskového typu o volném objemu 120 1 a max. vzdálenosti výhřevných ploch 40 mm byl naplněn 70 kg granulátu alkalického polyamidu o rozměrech granulí 3 x 3,5 mm a obsahu VEP 12,2 hmot. %. Po dosažení teploty 178 °G byl granulát vyhříván pod dusíkem po dobu 2 hodin a dále vystaven téže teplotě po dobu 3,5 hodin v v zařízení typu s topeným pláštěm a hrablovým míchadlem o volném objemu 200 1. Po skončené reakci byl granulát ochla zen pod inertem ve vynášecím chlazeném šneku. Produkt obsahoval 1,6 hmot. % VEP.

Claims (1)

1. Zařízení pro dopolymeraci alkalického polyamidu nebo kopolyamidu na bázi laktamů ctr - aminokyselin se 4 až 13 atomy uhlíku v cyklu, prováděnou při teplotách 150 až 200 °C po dobu minimálně 90 minut ^vyznačené tím, že je sestaveno ze dvou vzájemně návazných stupňů, přičemž první stupeň tvoří předehřívač s teplosměnnou vestavbou s maximální vzdáleností ohřevných ploch 80 mm a druhý stupeň tvoří otápěný míchaný reaktor.