CS248880B1

CS248880B1 - Production method of the 1,8-dichloro-4-nitroantraquinone

Info

Publication number: CS248880B1
Application number: CS615485A
Authority: CS
Inventors: Milos Bahnik
Original assignee: Milos Bahnik
Priority date: 1985-08-28
Filing date: 1985-08-28
Publication date: 1987-02-12

Abstract

Způsob přípravy l,8-diohlor-4-nitroantrachinonu nitrací 1,8-dichlorantrachinonu v prostředí kyseliny sírové kyselinou dusičnou. Podstata spočívá v tom, že se nitrace po dosažení požadovaného stupně přeruší vylitím do vody.Process for the preparation of 1,8-dichloro-4-nitroanthraquinone nitration of 1,8-dichloroantraquinone in sulfuric acid with nitric acid. The essence is that nitration stops when the desired level is reached I pour it into the water.

Description

Vynález se týká způsobu výroby l,8-dichlor~4-nitroantrachinonu nitrací 1,8-dichlorantraohinonu v prostředí koncentrované kyseliny, sírové.The present invention relates to a process for the preparation of 1,8-dichloro-4-nitroanthraquinone by nitration of 1,8-dichloroantraquinone in a concentrated sulfuric acid medium.

Jsou známé způsoby výroby této sloučeniny nitrací 1,8-dichlorantrachinonu rozpuštěného v koncentrované kyselině sírové, směsí kyseliny sírové s kyselinou dusičnou při teplotě nepřevyšující 20 °C. V koncentrované kyselině sírové nerozpustný produkt nitrace se zizoluje, čímž dojde k oddělení od rozpustného zbytku výchozí látky.Methods are known for the preparation of this compound by nitration of 1,8-dichloroanthraquinone dissolved in concentrated sulfuric acid, a mixture of sulfuric acid and nitric acid at a temperature not exceeding 20 ° C. The insoluble nitration product in the concentrated sulfuric acid is isolated, thereby separating from the soluble residue of the starting material.

Produkt se dále rozplaví ve vodě, odfiltruje, promyje a usuší. Při tomto způsobu výroby vždy vedle l,8-dichlor-4-nitroantrachínonu vzniká i nežádoucí l,8-dichlor-4,5-dinitro- , antrachinon a v reakční směsi zůstává i nezreagovaný 1,8-dichlorantrac'ninon. Vhodně vedenými reakčními podmínkami lze omezit vznik nežádoucí nitrolátky v reakční směsi za pobjtu v reaktoru, ale nelze podmínky bez vysokých nákladů dodržovat i při izolaci vypadlého produktu od rozpustného zbytku výchozí látky, čímž dochází během izolace k růstu obsahu . nežádoucí dinitrolátky.The product was further triturated in water, filtered, washed and dried. In this process, in addition to 1,8-dichloro-4-nitroanthraquinone, undesirable 1,8-dichloro-4,5-dinitro- anthraquinone is also formed and unreacted 1,8-dichloroanthracinone remains in the reaction mixture. Suitably guided reaction conditions can reduce the formation of undesired nitro compounds in the reaction mixture while in the reactor, but the conditions cannot be maintained at high cost without isolating the precipitated product from the soluble residue of the starting material, thereby increasing the content during isolation. undesirable dinitrolates.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby 4-nitro-l,8-dichlorantrachinonu nitrací 1,8-dichlorantrachinonu v prostředí kyseliny sírové kyselinou dušičnou jehož podstata spočívá v tom, že se po dosažení požadovaného stupně nitrace přeruší vylitím reakční směsi do takového množství vody, aby výsledná koncentrace kyseliny sírové byla nižší než 50 % hmotnostních.These disadvantages are overcome by a process for the production of 4-nitro-1,8-dichloroanthraquinone by nitration of 1,8-dichloroanthraquinone in a sulfuric acid medium, characterized in that, after reaching the desired degree of nitration, it is interrupted by pouring the reaction mixture into enough water to the sulfuric acid concentration was less than 50% by weight.

Výhodou způsobu dle vynálezu je zvýšení výtěžnosti a zkrácení doby přípravy. Produkt, získaný postupem dle vynálezu obsahuje cca o IQ % méně dinitrolátek oproti dosavadnímu postupu.The advantage of the process according to the invention is to increase the yield and to reduce the preparation time. The product obtained by the process according to the invention contains approximately 10% less dinitrolates compared to the previous process.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení:To illustrate the invention in more detail, an exemplary embodiment is given:

Příklad g 1,8-dichlorantrachinonu se rozpustí v 300 g koncentrované kyseliny sítové a za chlazení se při teplotě do 20 °C přidá 27 g směsi kyseliny sírové s kyselinou dusičnou, obsahující 27 í kyseliny dusičné a při teplotě nepřevyšující 20 °C se míchá ještě 6 hodin. Potom se reakční směs zvolna přeleje do 600 ml vody. Vysrážený produkt se zizoluje, promyje a usuší.EXAMPLE g 1,8-Dichloroanthraquinone is dissolved in 300 g of concentrated sulfuric acid and 27 g of a sulfuric acid / nitric acid mixture containing 27% nitric acid are added under cooling at a temperature of up to 20 DEG C. and stirred at a temperature not exceeding 20 DEG C. 6 hours. The reaction mixture was then slowly poured into 600 ml of water. The precipitated product is isolated, washed and dried.

Bylo získáno 31 g produktu tj. 67,5 % teorie, s obsahem 76 ·% hlavní složky, 6 % nezreagované výchozí suroviny a 12 % dinitrodichlorantrachinonu.31 g of product was obtained, i.e. 67.5% of theory, containing 76% of the main component, 6% of unreacted starting material and 12% of dinitrodichlorantraquinone.

Claims

P R E D M fi T FORMULA

A process for the preparation of 4-nitro-1,8-dichloroanthraquinone by nitration of 1,8-dichloroanthracinone in sulfuric acid, characterized in that, after reaching the desired degree of nitration, it is interrupted by pouring the reaction mixture into an amount of water such that the final acid concentration sulfuric acid was less than 50% by weight.