CS247761B1

CS247761B1 - Method of phytosterol concentrate production

Info

Publication number: CS247761B1
Application number: CS486484A
Authority: CS
Inventors: Walter Schwarz; Emil Mares; Jaroslav List; Zdenek Svoboda; Bohumir Vondracek; Jiri Pinc; Miloslav Vodicka
Original assignee: Walter Schwarz; Emil Mares; Jaroslav List; Zdenek Svoboda; Bohumir Vondracek; Jiri Pinc; Miloslav Vodicka
Priority date: 1984-06-25
Filing date: 1984-06-25
Publication date: 1987-01-15

Abstract

Fvtosterolový koncentrát se vyrábí z vedlejších produktů vznikajících při výrobě a zpracování rostlinných olejů, např. z dezodoračního kondenzátu. Příprava zahrnuje pouze fyzikální operace, a to vakuovou destilací a krystalizací. Nejprve se dvoustupňovou vakuovou destilací připravuje destilát, který se rozpouští v organickém rozpouštědle, ochlazením roztoku vykrystalují fytosteroly, které se promývají a suší. Finální produkt obsahuje 75 až 95 % hmotnostních fytoste:- rolů.Fvtosterol concentrate is produced of by-products formed during the process production and processing of vegetable oils, eg from deodorant condensate. Preparation it includes only physical operations, namely by vacuum distillation and crystallization. First by two-stage vacuum distillation distillate that dissolves in an organic solvent, cooling The phytosterols crystallize out of the solution Wash and dry. Final product contains 75 to 95% by weight of phytoste: - rolls.

Description

Vynález řeší výrobu fytosterolového koncentrátu z rostlinných olejů, resp. z vedlejších produktů z výroby a zpracování těchto olejů, např. z dezodoračního kondenzátoru, a to způso—. bem, který se zakládá výlučně na fyzikálních operacích. Fytosteroly patří mezi steroldy, jsou to alkoholy, které mají v molekule 27 až 29 atomů uhlíku a jejich společným znakem je cyklopentanoperhydrofenanthrenový skelet. Některé steroly se připravují synteticky, výhodná je však příprava fytosterolových koncentrátů z rostlinných materiálů, např. z rostlinných olejů a 2 tálového oleje. Vhodnou surovinou k výrobě fytosterolových koncentrátů jsou vedlejší produkty vznikající při výrobě a zpracování rostliných olejů, např. dezodorační kondenzát.The invention solves the production of phytosterol concentrate from vegetable oils, resp. from the by-products of the production and processing of these oils, for example from a deodorizing capacitor, in a process. bem, which is based exclusively on physical operations. Phytosterols are sterols, alcohols having 27 to 29 carbon atoms and having a common feature of the cyclopentane perhydrophenanthrenic skeleton. Some sterols are prepared synthetically, but it is preferred to prepare phytosterol concentrates from plant materials, e.g., vegetable oils and 2 tall oil. By-products of the production and processing of vegetable oils, such as deodorizing condensate, are suitable raw materials for the production of phytosterol concentrates.

Ten vzniká propíráním brýdových par rostlinným olejem při dezodoraci rostlinných olejů a tuků a obsahuje zpravidla 5 až 20 í hmot. volných i vázaných fytosterolů / dále jen fytosterolů/. Dalšími složkami jsou volné mastné kyseliny, triacylglyceroly, tokoferoly a menší množství dalších látek.It is produced by washing vapor vapors with vegetable oil during deodorization of vegetable oils and fats and usually contains 5 to 20 wt. free and bound phytosterols (hereafter referred to as phytosterols). The other ingredients are free fatty acids, triglycerides, tocopherols and minor amounts of other substances.

Známé způsoby přípravy fytosterolových koncentrátů z vedlejších produktů ze zpracování rostlinných olejů jsou založeny zejména na esterifikaci nebo zmýdelnění volných mastných kyselin a následné extrakci a krystalizací fytosterolů. Při postupu podle patentu USA 2 843 610 se dezodorační kondenzát zmýdelňuje přídavkem alkálie v metanolu, zmýdelněný podíl se pak štěpí minerální kyselinou, vzniklá olejová fáze se rozpustí v organickém rozpouštědle, ze kterého se fytosterolový koncentrát získává krystalizací. Patent USA č. 2 835 682 uvádí extrakci fytosterolové frakce zkapalněným uhlovodíkem, zmýdelnění obohacené frakce alkoholovým roztokem alkálie a vytěsnění fytosterolů přídavkem vody. Postup podle britského patentu č,. 1 164 769 je založen na tvorbě nerozpustných aduktů sterolů s některými solemi kovů.Known methods for preparing phytosterol concentrates from vegetable oil by-products are based primarily on esterification or saponification of free fatty acids and subsequent extraction and crystallization of phytosterols. In the process of U.S. Pat. No. 2,843,610, the deodorizing condensate is saponified by the addition of alkali in methanol, the saponified portion is then digested with mineral acid, and the resulting oil phase is dissolved in an organic solvent from which the phytosterol concentrate is obtained by crystallization. U.S. Patent No. 2,835,682 discloses the extraction of a phytosterol fraction with a liquefied hydrocarbon, saponification of the enriched fraction with an alcoholic alkali solution, and displacement of phytosterols by the addition of water. The process according to British Patent No. 5,960,519. No. 1,164,769 is based on the formation of insoluble adducts of sterols with certain metal salts.

Postup podle patentu USA č. 3 108 120 Využívá extrakci fytosterolů ze směsi s vápenným mlékem a ostatními doprovodnými látkám organickým rozpouštědlem. Postup podle patentu USA č. 4 044 031 vychází z nezmýdelnltelného podílu a podobných vedlejších produktů ze zpracování olejů a tuků. Výchozí surovina se rozpustí v rozpouštědle nemísitelném s vodou, načež se z roztoku vyextrahuje rytosterolová frakce, a sice směsí obsahující metanol, aceton a malé množství vody. Vlastní koncentrát se získává krystalizací za snížené teploty. Známy jsou i destilační postupy, které se zpravidla kombinují s extračními postupy a nebo destilační postupy užívané spíš k dělení směsí fytosterolů na jednotlivé komponenty, případně destilační postupy, které vedou ke koncentrátům s vysokým obsahem doprovodných látek, jako je tomu např. u postupu podle japonské přihlášky vynálezu 53-106 710 kde je specifikován koncentrát, u něhož je hmot. poměr fytosterol : tokoferol = 1:1 až 3:1.US Patent No. 3,108,120 Uses extraction of phytosterols from a mixture with lime milk and other accompanying substances by an organic solvent. The process of U.S. Pat. No. 4,044,031 is based on unsaponifiable matter and similar by-products from the processing of oils and fats. The starting material is dissolved in a water-immiscible solvent, and the rhyosterol fraction is extracted from the solution, namely a mixture containing methanol, acetone and a small amount of water. The concentrate itself is obtained by crystallization under reduced temperature. Also known are distillation processes, which are generally combined with extra processes or distillation processes used to separate phytosterol mixtures into individual components, or distillation processes which lead to concentrates with a high content of accompanying substances, such as the Japanese process 53-106 710, wherein a concentrate is specified, wherein the concentrate of which is a mole. phytosterol: tocopherol ratio = 1: 1 to 3: 1.

Uvedené postupy mají řadu nevýhod, Při esterifikaci za přítomnosti minerální kyseliny může docházet k tvorbě nežádoucích vedlejších produktů, nehledě na to, že chemické operace celý postup komplikují. Rovněž použití směsných rozpouštědel není příliš výhodné, a to zejména z hlediska jejich regenerace.These processes have a number of disadvantages. When esterified in the presence of a mineral acid, unwanted by-products can be formed, despite the fact that chemical operations complicate the process. Also, the use of mixed solvents is not very advantageous, especially in terms of their regeneration.

Zmíněné nevýhody odstraňuje způsob výroby fytosterolového koncentrátu podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se z výchozí suroviny nejprve odstraní těkavé podíly vakuovou destilací při teplotě 180 až 220 °C a tlaku 10 až 100 Pa a v dalším stupni destilace se pak molekulární · estilací při teplotě 200 až 250 °C a tlaku 0,5 až 10 Pa získá destilát.The aforementioned disadvantages are avoided by the process for the production of the phytosterol concentrate according to the invention. SUMMARY OF THE INVENTION The invention is based on the first step of removing the volatiles from the feedstock by vacuum distillation at a temperature of 180 to 220 ° C and a pressure of 10 to 100 Pa, followed by molecular distillation at 200 to 250 ° C and a pressure of 0 0.5 to 5 mbar gives the distillate.

Ten se rozpustí v organickém rozpouštědle, např. v alifatickém alkoholu obsahujícím v molekule 1 až 5 atomů uhlíku, v dialkylketonu, ve chlorovaném uhlovodíku obsahujícím v molekule 1 až 2 atomy uhlíku, v alkylesteru kyseliny octové, v parafinickém uhlovodíku obsahujícím nejméně 6 atcmů uhlíku, v benzenu nebo ve směsi' obsahující některá z uvedených rozpouštědel nebo v jejich směsi s vodou, však v čistém acetonu. Vzniklý roztok se během 2 až 24 hodin ochlazuje na -1 až -30 °C,přičemž vykrystalují fytosteroly, které se oddělí, promývají vychlazeným rozpouštědlem, s výhodou acetonem o teplotě -1 až -30 ^cC. Následuje sušení promytého podílu při teplotě 20 až 50 °C a tlaku 0,1 až 0,01 MPa, případně úprava granulometrickéno složení vysušeného podílu mletím. Z promývacích roztoků se oddestiluje rozpouštědlo a destilační zbytek se přidává do výchozí suroviny nebo se promývací roztok použije jako úplná nebo částečná náhrada čistého rozpouštědla při rozpouštění destilátu, přičemž se ve vzniklém roztoku upravuje poměr rozpouštědla a rozpuštěných látek tak, aby na 1 hmot. díl rozpuštěných látek připadal 1 až 5 hmot. dílů rozpouštědla.This is dissolved in an organic solvent, such as an aliphatic alcohol containing 1 to 5 carbon atoms, a dialkyl ketone, a chlorinated hydrocarbon containing 1 to 2 carbon atoms, an alkyl ester of acetic acid, a paraffinic hydrocarbon containing at least 6 carbon atoms, in benzene or in a mixture containing any of these solvents or in a mixture thereof with water but in pure acetone. The resulting solution during 2 to 24 hours is cooled to -1 ° to -30 ° C, the crystallized phytosterols, which was collected, washed with cold solvent, preferably acetone at -30 ^C to -1 ° C followed by drying the washed share at 20 to 50 ° C and a pressure of 0.1 to 0.01 MPa, optionally adjusting the granulometric composition of the dried portion by grinding. The solvent is distilled off from the wash solutions and the distillation residue is added to the starting material, or the wash solution is used as a complete or partial replacement of the pure solvent in the distillate dissolution, adjusting the solvent to solubility ratio to 1 wt. 1 to 5 wt. parts of solvent.

Výhoda způsobu výrobv fvtosterolcwého koncentrátu podle vynálezu spočívá v jeho poměrné jednoduchosti, je možno použít zařízení, která jsou běžná dostupná, nedochází k chemickým změnám fytosterolů ani k tvorbě nažádoucích vedlejších produktů. Postup vede ke vzniku bior logicky aktivních koncentrátů s obsahem přírodních fytosterolů. Způsob výroby je osvělten na následujících příkladech.The advantage of the process of producing the inventive concentrate concentrate according to the invention lies in its relative simplicity, it is possible to use devices which are commercially available, there is no chemical change of phytosterols or the formation of the desired by-products. The process leads to the formation of bior logically active concentrates containing natural phytosterols. The production method is illustrated by the following examples.

Příklad 1 □o dvoustupňové molekulární odparky se při nástřiku 100 kg za hodinu přiváděl dezodorační kondenzát na bázi bezrukového řepkového oleje obsahující 20,6 % hmot. fytosterolů, 33 % hmot. volných mastných kyselin, dále pak triacylglyoeroly, tokoferoly a menší množství dalších doprovodných látek, přičemž celkový obsah nezmýdelnitelného podílu činil 32,6 % hmot. V prvním stupni se odstranily těkavé podíly při teplotě 180 až 190 °C a tlaku 20 až 30 Pa. Ve druhém stupni byl připraven destilát při teplotě 220 až 230 °C a tlaku 0,5 až 1 Pa. Destilát se v šaržích po 100 až 200 kg rozpouštěl ve smaltovaném duplikátoru v trojnásobném hmotnostním množství acetonu. Obsah duplikátoru se během 14 hodin postupně ochladil na -18 °C a krystalický podíl, který z roztoku vypadl se po částech oddělil na vakuovém filtru. Každý díl odsátého krystalického podílu, tj. 5 až 10 kg se vždy 3 až 4krát prcmyl 15 kg acetonu o teplotě -18 °C. Aceton se pak z promývacího roztoku oddestiloval nejprve za atmosférického tlaku, zbytky pak za vakua v rotorové odparaoe. Destilační zbytek byl vrácen zpět na molekulární destilaci.EXAMPLE 1 A two-stage molecular evaporator was fed a deodorizing condensate based on hand-held rapeseed oil containing 20.6 wt. % phytosterols, 33 wt. % of free fatty acids, triacylglyoerols, tocopherols, and minor amounts of other accompanying substances, the total unsaponifiable content being 32.6% by weight. In the first step the volatiles were removed at a temperature of 180-190 ° C and a pressure of 20-30 Pa. In a second step, a distillate was prepared at a temperature of 220 to 230 ° C and a pressure of 0.5 to 1 Pa. The distillate was dissolved in batches of 100 to 200 kg in an enamelled duplicator in a three-fold amount of acetone. The contents of the duplicator were gradually cooled to -18 ° C over a period of 14 hours and the crystalline fraction which had fallen out of solution was separated in portions on a vacuum filter. Each part of the aspirated crystalline fraction, i.e. 5 to 10 kg, was washed 3 to 4 times with 15 kg of acetone each at a temperature of -18 ° C. Acetone was then distilled off from the wash solution first at atmospheric pressure, then the residue was vacuum evaporated in a rotor evaporator. The distillation residue was returned to molecular distillation.

Promytý krystalický podíl byl vysušen na vzduchu při teplotě 35 °C a pak podroben mletí v kolíkovém mlýně tak, že zbytek na sítě s rozměrem ok 1 χ 1 mm nebyl větší než 5 % hmot. Získaný fytosterolový koncentrát byl prášek nažloutlé byrvy, který obsahoval 79,7 % hmot. fytosterolů a 2,7 % hmot. volných mastných kyselin, přičemž celkový nezmýdelnitelný podíl činil 92,8 % hmot. Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 8,4 % hmot., a to při výtěžnosti fytosterolů 33 % hmot.The washed crystalline fraction was air-dried at 35 ° C and then subjected to pin grinding so that the residue on the 1 χ 1 mm mesh was not greater than 5% by weight. The phytosterol concentrate obtained was a yellowish burva powder containing 79.7 wt. % of phytosterols and 2.7 wt. % of free fatty acids, the total unsaponifiable fraction was 92.8% by weight. The yield of the final product, based on the starting material, was 8.4% by weight, with a phytosterol recovery of 33% by weight.

Příklad2Example2

Dezodorační kondenzát na bázi sójového oleje, který obsahoval 18,8 % hmot. fvrosterolů a 31,4 % hmot. volných mastných kyselin, a to při celkovém obsahu nezmýdelnitelného podíluDeodorizing condensate based on soybean oil containing 18.8 wt. % of fvrosterols and 31.4 wt. % of free fatty acids, with a total unsaponifiable content

39.4 % hmot., byl zpracován postupem uvedeným v příkladu 1. Získaný práškový koncentrát obsahoval 81,8 % hmot. fytosterolů, 2,1 % hmot. volných mastných kyselin, celkový nezmýdelnitelný podíl byl 92,5 % hmot. Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, ěinil 12,2 % hmot., přičemž výtěžnost fytosterolů byla 62,9 % hmot.The powder concentrate obtained contained 81.8% by weight. % phytosterols, 2.1 wt. % of free fatty acids, the total unsaponifiable fraction was 92.5 wt. The yield of the final product relative to the starting material was 12.2% by weight, while the yield of phytosterols was 62.9% by weight.

Příklad 3Example 3

Dezodorační kondenzát na bázi slunečnicového oleje obsahující 7,6 % hmot fytosterolů,Deodorizing condensate based on sunflower oil containing 7.6% by weight of phytosterols,

22.4 % dopravované látky, a to při celkovém nezmýdelnitelnČm podílu 26 % hmot., byl zpracován postup uvedeným v kladu 1, a to s tím rozdílem, že se k rozpuštění 30 kg destilátu použilo 200 kg prcmývacího roztoku z předcházejících šarží, který obsahoval 40 kg rozpouštěných látek a 160 kg acetonu. Získaný fytosterolový koncentrát obsahoval 78,5 % hmot. fytosterolů.22.4% of the conveyed substance, with a total unsaponifiable fraction of 26% by weight, was treated as described in Example 1, except that 200 kg of the washing solution from the previous batches containing 40 kg were used to dissolve 30 kg of distillate. dissolved solids and 160 kg acetone. The obtained phytosterol concentrate contained 78.5 wt. phytosterols.

Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 6,8 % hmot., při výtěžnosti fytosterolů 70,9 % hmot.The yield of the final product, based on the starting material, was 6.8% by weight, and the yield of phytosterols was 70.9% by weight.

PřikládáHe attaches

Dezodorační kondenzát z bezrukového řepkového oleje, obsahující 22,8 % hmot. fytosterolů a 40,4 % hmot. volných mastných kyselin, celkový nezmýdelnitelný podíl 37,7 % hmot., byl zbaven těkavých podílů vakuovou destilací ve filmové rotové odparce při teplotě 205 až 210 °C a tlaku 40 až 50 Pa. V molekulární odparce byl potem získán destilát, a to při teplotě 230 až 235 °C a tlaku 2 až 4 Pa. Výkon každého destilačního stupně byl 500 až 600 g za hodinu.Deodorant condensate of rape seed oil containing 22,8% % of phytosterols and 40.4 wt. free fatty acids, a total unsaponifiable fraction of 37.7% by weight, were freed from the volatiles by vacuum distillation in a film rotary evaporator at a temperature of 205 to 210 ° C and a pressure of 40 to 50 Pa. The distillate was then recovered in a molecular evaporator at a temperature of 230-235 ° C and a pressure of 2-4 Pa. The performance of each distillation stage was 500 to 600 g per hour.

4,5 kg destilátu se potom rozpustilo ve 13 kg acetonu. Roztok se během 24 hodin ochladil na -25 °C. Běžnou filtrací se získaly 2,3 kg krystalického podílu, který se několikrát promyl celkem 10 kg acetonu o teplotě -25 °C. Krystalický podíl se potom vysušil ve vakuové sušárně při 40 °C a za tlaku 0,01 MPA s následným mletím v kolíkovém mlýně. Práškový koncentrát obsahoval 91,7 % hmot. fytosterolů. Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 14,1 % hmot., přičemž výtěžeňost fytosterolů byla 50,0 % hmot.4.5 kg of distillate were then dissolved in 13 kg of acetone. The solution was cooled to -25 ° C over 24 hours. Conventional filtration yielded 2.3 kg of crystalline fraction which was washed several times with a total of 10 kg of acetone at -25 ° C. The crystalline fraction was then dried in a vacuum oven at 40 ° C and at a pressure of 0.01 MPA followed by a pin mill. The powder concentrate contained 91.7 wt. phytosterols. The yield of the final product, based on the starting material, was 14.1% by weight, while the yield of phytosterols was 50.0% by weight.

Příklad 5Example 5

Dezodorační kondenzát z bezrukového řepkového oleje obsahující 20,2 í fytosterolů,Deodorant condensate from hand-held rapeseed oil containing 20.2 phytosterols,

16,0 % volných mastných kyselin a další doprovodné áložky, a to při celkovém obsahu nezmýdelnitelného podílu 34,3 %, byl zpracován postupem uvedeným v příkladu 1 s tím rozdílem, že získaný destilát byl rozpuštěn v dvojnásobném hmotnostním množství směsi etylalkoholu a metyl- alkoholu / vzájemný hmotnostní poměr etylalkohol : metylalkohol = 1:1/ a krystalizace a promývání uvedennou směsi rozpouštědel probíhaly při tIO °c. Získaný fytosterolový koncentrát obsahoval 80,3 i fytosterolů, 0,3 % hmot. volných mastných kyselin, celkový nezmýdelnitelný podíl byl 90,2 %. Výtěžek finančního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 12,2 %, přičemž výtěžnost fytosterolů byla 52,9 % /všechna % v tomto příkladu jsou % hmotnostní/.16.0% of free fatty acids and other accompanying ingredients, with a total unsaponifiable content of 34.3%, were treated as described in Example 1 except that the distillate obtained was dissolved in twice the amount of ethyl alcohol / methyl alcohol. (weight ratio ethyl alcohol: methanol = 1: 1) and crystallization and washing of the solvent mixture were performed at 10 ° C. The obtained phytosterol concentrate contained 80.3% phytosterols, 0.3 wt. free fatty acids, the total unsaponifiable fraction was 90.2%. The yield of the financial product relative to the starting material was 12.2%, the yield of phytosterols being 52.9% (all% in this example being% by weight).

Příklad 6Example 6

Dezodorační kondenzát uvedený v příkladu 5 byl zpracován postupem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že získaný destilát byl rozpuštěn v trojnásobném hmotnostním množství etylalkoholu a krystalizeoe a promývání etylalkoholem se prováděly při teplotě τ5 °C. Finální produkt obsahoval 78,5 % hmot. fytosterolů, 1,1 % hmot. volných mastných kyselin, přičemž celkový nezmýdelnitelný podíl činil 88,7 % hmot. Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 13,2 % hmot., a to při výtěžnosti fytosterolů 55,7 % hmot.The deodorizing condensate of Example 5 was treated as in Example 1 except that the distillate obtained was dissolved in triple amounts of ethyl alcohol and crystallized, and the ethanol washes were performed at τ5 ° C. The final product contained 78.5 wt. % phytosterols, 1.1 wt. % of free fatty acids, the total unsaponifiable fraction was 88.7% by weight. The yield of the final product, based on the starting material, was 13.2% by weight, with a yield of phytosterols of 55.7% by weight.

Příklad 7Example 7

Dezodorační kondenzát uvedený v příkladu 5 byl zpracován postupem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že získaný destilát byl rozpuštěn ve čtyřnásobném hmotnostním množství rozpouštědla tvořeného 70 % hmot. metylalkoholu a 30 % hmot. etylalkoholu. Odlišná byla 1 krystalizace a promývání uvedeným .rozpouštědlem, které se přiváděly při teplotě -10 °C. Zíákaný fytosterolový koncentrát obsahoval 81,6 % hmot, fytosterolů, 0,7 % hmot. volných mastných kyselin, a to při celkovém nezmýdelnltelném podílu 91,8 % hmot. Výtěžek finálního produktu, vztaženo na výchozí surovinu, činil 11,8 % hmot., přičemž výtěžnost fytosterolů byla 51,3 % hmot.The deodorizing condensate of Example 5 was treated as described in Example 1 except that the distillate obtained was dissolved in a four times the weight of 70% by weight of the solvent. % methanol and 30 wt. ethyl alcohol. Crystallization and washing with the solvent, which were fed at -10 ° C, were different. The entrained phytosterol concentrate contained 81.6% by weight, phytosterols, 0.7% by weight. % of free fatty acids, with a total unsaponifiable fraction of 91.8 wt. The yield of the final product, based on the starting material, was 11.8% by weight, while the yield of phytosterols was 51.3% by weight.

Způsob výroby fytosterolového koncentrátu podle vynálezu se uplatní v tukovém průmyslu při zpracování vedlejších produktů z výroby rostlinných olejů. Fytosterolový koncentrát je použitelný jako přísada do potravin, kosmetických přípravků a jako surovina k přípravě jednotlivých fytosterolů, případně k výrobě dalších steroidů.The process for preparing the phytosterol concentrate of the present invention is used in the fat industry for processing by-products from vegetable oil production. The phytosterol concentrate is useful as an ingredient in food, cosmetics and as a raw material for the preparation of individual phytosterols or for the production of other steroids.

Claims

Process for the production of a phytosterol concentrate by distillation and crystallization from by-products of the production and processing of vegetable oils, characterized in that the starting material is subjected to a two-stage distillation in which in step 1 the volatiles are removed at 180-220 ° C and 10 up to 100 Pa and in the second stage a distillate is prepared by molecular distillation at a temperature of 200 to 250 ° C and a pressure of 0.5 to 10 Pa, which is then dissolved in an organic solvent, with 1 to 5 parts by weight of distillate of solvent, the resulting solution is gradually cooled to -1 to -30 ° C over a period of 2 to 24 hours, whereupon a crystalline fraction precipitates from the solution, which is separated and then washed with an organic solvent at a temperature of -1 to -30 ° C by weight The ratio of crystalline fraction to organic solvent is 1: 1 to 1:20 and the washed crystalline fraction is dried under heat. 20 to 50 ° C and a pressure of 0.1 to 0.01 MBa to give a product containing 75 to 95% by weight of phytosterols.

2. A process for the preparation of a phytosterol concentrate according to claim 1, characterized in that the organic solvent is distilled off from the solution obtained by washing the separated crystalline fraction and the distillation residue is added to the starting material.

3. A process according to claim 1, wherein the solution of the distillate is replaced by a fresh organic solvent by washing the separated crystalline fraction, maintaining the weight ratio of solutes to organic solvent in the resulting solution from 1: 1 to 1. : 5.

4. A process according to claim 1, wherein the organic solvent is acetone or ethyl alcohol or a mixture of ethyl alcohol and methanol containing at most 70% by weight of methanol, preferably 50% by weight of methanol.