CS245581B1

CS245581B1 - Method of aromatic hydrocarbons extraction

Info

Publication number: CS245581B1
Application number: CS455784A
Authority: CS
Inventors: Petr Pokorny; Milan Vitvar; Jiri Kriz
Original assignee: Petr Pokorny; Milan Vitvar; Jiri Kriz
Priority date: 1984-06-15
Filing date: 1984-06-15
Publication date: 1986-10-16

Abstract

Extrakce aromatických uhlovodíků, zejména toluenu, xylenu a vyšších aromátů z uhlovodíkových směsí je obsahujících, při němž se surovina uvádí v extrakčním stupni do styku s vratným rozpouštědlem, např. dietylenglykolem, za vzniku extraktové a rafinátové fáze, načež se extraktová fáze uvádí do rovnovážné a extraktivní destilace nebo do rovnovážného odpaření a extraktivní destilace, přičemž se dělí na vratné rozpouštědlo, směs aromatických uhlovodíků, a směs aromatických a nearomatických uhlovodíků, která se zbaví uhlovodíků vroucích v rozmezí 60 až 100 °C výhodně 60 až 95 °C a vrací se zpět do extrakčního stupně.Extraction of aromatic hydrocarbons, especially toluene, xylene, and higher aromatics from hydrocarbon mixtures, comprising contacting the raw material in the extraction stage with a reversible solvent such as diethylene glycol to form an extract and raffinate phase and then bringing the extract phase into equilibrium and extractive distillation or equilibrium evaporation and extractive distillation, including a recycle solvent, a mixture of aromatic hydrocarbons, and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons, boiling in the range of 60 to 100 ° C, preferably 60 to 95 ° C and returns to the extraction stage.

Description

Vynález se týká způsobu extrakce aromatických uhlovodíků z aromatických surovin s použitím vratného rozpouštědla.The invention relates to a process for extracting aromatic hydrocarbons from aromatic raw materials using a return solvent.

Při extraktivním oddělování aromátů ze směsí uhlovodíků se surovina působením rozpouštědla rozdělí na vícepolární a méněpolární složku a vícepolární složka se následně dělí rovnovážnou a extraktivní destilací.In the extractive separation of aromatics from hydrocarbon mixtures, the feedstock is separated into a multi-polar and a non-polar component by the action of a solvent, and the multi-polar component is subsequently separated by equilibrium and extractive distillation.

Surovina se mísí s vratným polárním rozpouštědlem v extrakčnim stupni a působením rozpouštědla dojde k rozdělení suroviny na méněpolární složku - rafinátovou fázi a směs vícepolární složky s rozpouštědlem - extraktovou fázi,. Vícepolární složka v extraktové fázi obsahuje aromatické uhlovodíky a malé množství nearomatických uhlovodíků. Méněpolární složka - rafinát neobsahuje prakticky žádné aromatické uhlovodíky a odebírá se z extrakčnlho stupně. Extraktová fáze se dále podrobí rovnovážně a extraktivní destilace (rovnoměrnému odpaření a extraktivní destilaci), při níž se získá zpětný tok pro extrakční stupeň, čistá směs aromatických uhlovodíků (extrakt) a vratné rozpouštědlo, používané opět v extrakčnlm stupni.The feedstock is mixed with the return polar solvent in the extraction step and the solvent separates the feedstock into a less polar component - a raffinate phase and a mixture of a multipolar component with a solvent - extract phase. The multi-polar component in the extract phase contains aromatic hydrocarbons and a small amount of non-aromatic hydrocarbons. The less polar raffinate component contains practically no aromatic hydrocarbons and is removed from the extraction stage. The extract phase is further subjected to equilibrium and extractive distillation (uniform evaporation and extractive distillation) to obtain a backflow for the extraction stage, a pure mixture of aromatic hydrocarbons (extract) and a return solvent used again in the extraction stage.

Zpětný tok pro extrakční stupeň je směs kondenzátu z rovnovážné a extraktivní destilace (rovnovážného odpaření a extraktivní destilace), obsahující nearomatické uhlovodíky s části aromatických uhlovodíků. Extrakt se dále podrobuje účinné rektifikací, kde se rozděluje na Individuální uhlovodíky.The reflux for the extraction stage is a mixture of condensate from equilibrium and extractive distillation (equilibrium evaporation and extractive distillation), containing non-aromatic hydrocarbons with some aromatic hydrocarbon moieties. The extract is further subjected to effective rectification, where it is separated into individual hydrocarbons.

Je známo, že proces extrakce aromátů může probíhat izotermně i neizotermně po celém koncentračním profilu extrakčního stupně. Teplota v extrakčnim stupni může být podstatně nižší než v patě extraktivní destilace, případně je teplota v extrakčnim stupni stejná jako teplota v patě extraktivní destilace. Rozděleni uhlovodíků z dané suroviny mezi méněpolární rafinátovou fázi a vícepolární extraktový roztok je ovlivněno selektivitou a rozpouštěcí monutností použitého rozpouštědla, případně přídavkem prostředků zvyšujících selektivitu (vody atd.). Je známo, že účinnost extraktivního dělení vícepolární a méněpolární složky lze dále zvýšit místním zvýšením selektivity rozpouštědla ve spodní části extrakčního stupně vlivem neizotermní extrakce, způsobené vracením recyklu méněpolární a vícepolární složky za studená do spodní části extrakčního stupně. Tímto způsobem lze účelně redukovat obsah nežádoucích uhlovodíků v extraktové fázi, snížit poměr zpětného toku extrakčního stupně k surovině a usnadnit extraktivní destilaci.It is known that the aromatic extraction process can take place both isothermally and non-isothermally throughout the concentration profile of the extraction stage. The temperature in the extraction stage can be substantially lower than the foot of the extractive distillation, or the temperature in the extraction stage is the same as the temperature in the foot of the extractive distillation. The distribution of the hydrocarbons from the raw material between the less polar raffinate phase and the more polar extract solution is influenced by the selectivity and solubility of the solvent used, or by the addition of selectivity enhancers (water, etc.). It is known that the efficiency of extractive separation of a multi-polar and less-polar component can be further increased by locally increasing the selectivity of the solvent at the bottom of the extraction stage due to non-isothermal extraction caused by returning recycle of the low-polar and multi-polar component to the bottom of the extraction stage. In this way, it is expedient to reduce the unwanted hydrocarbon content of the extract phase, to reduce the ratio of the backflow of the extraction stage to the feedstock, and to facilitate extractive distillation.

Rovněž je známo, že selektivita extrakce je podmíněna různým stupněm podobnosti složek přítomných v extrahované surovině vzhledem k rozpouštědlům. Při určených podmínkách extrakce dochází k vytvoření rovnováhy, při které se zastoupení jednotlivých uhlovodíkových skupin prolíná.It is also known that the selectivity of the extraction is conditioned by varying degrees of similarity of the components present in the extracted feedstock to the solvents. Under the specified extraction conditions, an equilibrium is formed in which the proportion of the individual hydrocarbon groups is intertwined.

Nyní je zjištěno, že rovnovážné dělení systému uhlovodíková fáze - extraktový roztok, lze příznivě ovlivnit úpravou poměru suroviny pro extrakci, zpětného toku extrakčního stupně a vratného rozpouštědla za současné změny rovnovážného složení systému uhlovodíková fáze - extraktový roztok tak, že se výrazně sníží provozní náklady při zachování požadované čistoty extraktového roztoku a následně získaných aromatických uhlovodíků. Tak se dosáhne zbavení směsi aromatických a nearomatických uhlovodíků vracené do extrakčního stupně nebo suroviny extrakčního stupně nežádoucích uhlovodíků, zejména parafickýoh a cyklanických, které nepříznivě ovlivňují selektivitu a rozpouštěcí mohutnost vratného rozpouštědla.It has now been found that the equilibrium partitioning of the hydrocarbon phase-extract solution system can be favorably influenced by adjusting the ratio of the raw material for extraction, the backflow of the extraction stage and the return solvent while changing the equilibrium composition of the hydrocarbon phase-extract solution system. maintaining the desired purity of the extract solution and the resulting aromatic hydrocarbons. In this way, the mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons returned to the extraction stage or the feedstock of the unwanted hydrocarbon extraction stage, in particular paraffinic and cyclanic, is removed, which adversely affects the selectivity and solubility of the return solvent.

Způsob extrakce aromatických uhlovodíků toluenu, xylenů a vyšších aromátů z uhlovodíkových směsí je obsahujících, při němž se surovina uvádí v extrakčnim stupni do styku s vratným rozpouštědlem, např. dietylenglykolem, případně ve směsi s 0,5 až 20 % vody při izotermních nebo neizotermních podmínkách vzhledem k rozpouštědlu, za vzniku extraktové fáze a rafinátové fáze , načež se extraktová fáze zavádí do rovnovážné a extraktivní destilace nebo do rovnovážného odpaření a extraktivní destilace, přičemž se dělí na vratné rozpouštědlo, směs aromatických uhlovodíků a směs aromatických a nearomatických uhlovodíků, vracenou do extrakčního stupně za izotermních nebo neizotermních podmínek spočívá podle vynálezu v tom, že ze suroviny do extrakce se odstraní uhlovodíková frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C, výhodně 60 až 95 °C.A process for the extraction of aromatic hydrocarbons of toluene, xylenes and higher aromatics from hydrocarbon mixtures comprising the step of contacting the feedstock with an aqueous solvent such as diethylene glycol, optionally in a mixture with 0.5 to 20% water under isothermal or non-isothermal conditions. relative to the solvent to form the extract phase and the raffinate phase, whereupon the extract phase is introduced into equilibrium and extractive distillation or into equilibrium evaporation and extractive distillation, divided into a solvent, a mixture of aromatic hydrocarbons and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons returned to the extraction The process according to the invention consists in removing from the feedstock to the extraction a hydrocarbon fraction boiling in the range of 60 to 100 ° C, preferably 60 to 95 ° C.

Tato směs se nepříznivé rozděluje mezi méně polární a vícepolární fázi, odděluje se při rovnovážné a částečně i extraktivní destilaci a nepříznivě ovlivňuje poměr rozpouštědla k surovině extrakce.This mixture unfavorably separates between the less polar and the multi-polar phases, separates at equilibrium and partly also extractive distillation, and adversely affects the ratio of solvent to extraction raw material.

Rektifikační kolona 2 úpravy suroviny je spojena potrubím 2 přívodu suroviny s extraktorem 3, do kterého je rovněž zavedeno potrubí 2 vratného rozpouštědla a potrubí 14 refluxu extrakčního stupně. Výstup extrakčního stupně tvoří potrubí 2 rafinátu a potrubí 6 extraktového roztoku, které vstupuje do nádrže T_ rovnovážného odpaření. Nádrž 7_ rovnovážného odpaření je spojena potrubím 2 extraktového roztoku po rovnovážném odpaření s kolonou 9 extraktivní destilace a potrubím 10 par refluxu extrakčního stupně se separační nádrží 12 refluxu extraktoru. Do potrubí 10 par refluxu extrakčního stupně je zavedeno rovněž potrubí 11 par refluxu extrakčního stupně, které je vyvedeno z kolony 9 extraktivní destilace. Kolonu 9 extraktivní destilace spojuje s extraktorem 2 potrubí £ vratného rozpouštědla.The rectification column 2 of the feedstock treatment is connected via the feedstock supply line 2 to the extractor 3, into which also the return solvent line 2 and the extraction stage reflux line 14 are introduced. The outlet of the extraction stage is formed by the raffinate line 2 and the extract solution line 6, which enters the tank V of equilibrium evaporation. The equilibrium evaporation tank 7 is connected to the extractive distillation column 9 via the extract solution line 2 after the equilibrium evaporation and the extraction stage 10 vapor line to the extractor reflux separation tank 12. The extraction vapor line 10 of the extraction stage is also provided with the extraction vapor line 11 of the extraction stage, which is discharged from the extractive distillation column 9. The extractive distillation column 9 connects to the extractor 2 of the return solvent line.

Z kolony extraktivní destilace 2 vystupuje potrubí par odtahované směsi aromátů, které vstupuje do separační nádrže 13 odtahu aromátů. Ze separační nádrže 12 refluxu extraktoru a separační nádrže 13 odtahu aromátů vystupují sběrná potrubí 17, 18 stripovací vody, zaústěná společně do sběrné odpařovací nádrže 19 stripovací vody, která je spojena potrubím 20 stripovací páry s kolonou 2 extraktivní destilace.From the extractive distillation column 2, a vapor line of the withdrawn aromatic mixture exits, which enters the separation tank 13 of the aromatic withdrawal. From the extractor reflux separation tank 12 and the aromatic recovery separation tank 13, stripping water collecting pipes 17, 18 exit together into a stripping evaporating water collecting tank 19, which is connected by the stripping steam pipe 20 to the extractive distillation column 2.

Separační nádrž 12 refluxu extraktoru je spojena s extraktorem 2 potrubím refluxu extrakčního stupně, separační nádrž 13 odtahu aromátů je spojena potrubím 21 kapalných aromátů s odsazovací nádrží 16 směsi aromátů. Ve schématu nejsou zahrnuty teplovýměnné aparáty.The extractor reflux separator tank 12 is connected to the extractor 2 through an extraction stage reflux conduit, the aromatic withdrawal separator tank 13 is connected via a liquid aromatic line 21 to the aromatic mixture offset tank 16. Heat exchange apparatuses are not included in the scheme.

Uhlovodíková směs je zbavena téměř dokonale frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C před vstupem do extrakčního stupně, např. reaktifikací v rektifikační koloně 2 úpravy suroviny. Takto upravená surovina je potrubím 2 suroviny do extraktoru zaváděna do extraktoru 2· ^v extraktoru dochází v protiproudém uspořádání k přestupu hmoty, kde rozpouštědlo s příměsí vody zaváděné shora vzhledem k vyšší měrné hmotnosti, je dispergováno do uhlovodíkové rafinátové fáze. Pro zvýšení účinnosti přestupu hmoty je extrakční stupeň opatřen výplní - dvojitým sítovými patry. Aromatické uhlovodíky se rozpouštějí více v rozpouštědle než sloučeniny nearomatické a koncentrace aromatických uhlovodíků v rozpouštědle postupně vzrůstá. Uhlovodíková surovina proudí vzhůru a postupně se ochuzuje o aromatické uhlovodíky. Přestup aromatické složky z uhlovodíkové fáze do fáze extraktového roztoku je obecně závislý ha polaritě jednotlivých uhlovodíků, přičemž dochází k prolínání jednotlivých složek a vytvoření rovnováhy, která je ovlivňována vzájemnými interakcemi.The hydrocarbon mixture is freed almost completely from the fraction boiling in the range of 60 to 100 ° C before entering the extraction stage, for example by reactivation in the rectification column 2 of the feedstock treatment. The feedstock treated in this way is fed to the extractor via feedstock 2 into the extractor 2. ^{In the} extractor, a mass transfer takes place in a countercurrent arrangement where the water-added solvent introduced from above due to the higher specific gravity is dispersed into the hydrocarbon raffinate phase. To increase the efficiency of mass transfer, the extraction stage is equipped with a double sieve tray filler. The aromatic hydrocarbons dissolve more in the solvent than the non-aromatic compounds and the concentration of the aromatic hydrocarbons in the solvent gradually increases. The hydrocarbon feedstock flows upward and is gradually depleted of aromatic hydrocarbons. The transfer of the aromatic component from the hydrocarbon phase to the extract solution phase is generally dependent on the polarity of the individual hydrocarbons, and the individual components are fused to form an equilibrium that is influenced by interactions.

Z horní části extraktoru 2 ^se odebírá rafinátová fáze potrubím rafinátu 2·The raffinate phase ^is taken from the top of the extractor 2 through the raffinate 2 line.

Extraktový roztok se potrubím 2 extraktového roztoku zavádí do nádrže T_ rovnovážné destilace, zbylá kapalná fáze odchází do kolony 9_ extraktivní destilace. Hlavový produkt rovnovážné destilace se odebírá potrubím 10 a extraktivní destilace potrubím 11 par refluxu extraktoru v parní fázi a tvoří jej nearomatické uhlovodíky, aromatické uhlovodíky, vodní pára a stržené rozpouštědlo. Kondenzát hlavových produktů rovnovážné a extraktivní destilace se po separaci vody a strženého rozpouštědla v separační nádrži 12 refluxu extraktoru zavádí potrubím 14 refluxu extraktoru do extraktoru 2 jeko zpětný tok. Cistě aromatické uhlovodíky získané extraktivní destilací v koloně 2 extraktivní destilace se odebírají bočním odběrem extraktivní destilace v parní fázi potrubím 15 par odtahových směsí aromátů.The extract solution is fed through the extract solution line 2 to the tank T of equilibrium distillation, the remaining liquid phase leaving for the extractive distillation column 9. The overhead product of equilibrium distillation is taken through line 10 and extractive distillation through line 11 of the vapor reflux vaporizer extractor and consists of non-aromatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, water vapor and entrained solvent. The condensate of the equilibrium and extractive distillation head products, after separation of the water and entrained solvent in the extractor reflux separation tank 12, is fed through the extractor reflux line 14 to the extractor 2 as backflow. The purely aromatic hydrocarbons obtained by the extractive distillation in the extractive distillation column 2 are collected by the side extraction of the extractive distillation in the vapor phase through a line of 15 vapor withdrawal mixtures of aromatics.

Po zkondenzování a separaci v separační nádrži 13 odtahu aromátů od vody se strženým rozpouštědlem se dále zavádějí přes odsazovací nádrž 16 směsi aromátů na rektifikační zařízení, kde se rozdělí na jednotlivé složky. Separovaná voda s rozpouštědlem z kondenzátu rovnovážné a extraktivní destilace se sběrným potrubím 17 stripovací vody spojuje s vo245581 4 dou a rozpouštědlem, odděleným z bočního odběru aromatických uhlovodíků z extraktivní destilace a přiváděným sběrným potrubím 18 stripovací vody a po odpaření v odpařovací sběrné nádrži lg se zavádí jako stripovací pára potrubím 20 stripovací páry do spodku extraktivní destilace.After condensation and separation in the separation tank 13 of the withdrawal of aromatics from the water with entrained solvent, they are further fed through the offset tank 16 of the aromatic mixture to the rectification apparatus where it is separated into individual components. Separated water with solvent from equilibrium and extractive distillation with stripping water header 17 connects with water and solvent separated from the side extraction of aromatic hydrocarbons from extractive distillation and the stripping water header 18 supplied and after evaporation in evaporative header tank 18 is introduced. as stripping steam through the stripping steam 20 to the bottom of the extractive distillation.

Extrakční stupeň účinně pracuje při teplotě a tlaku definovaných použitým rozpouštědlem a složením suroviny. Tlak extrakční v kapalné fázi. Tlakových poměrů v extrakčním stupni se s výhodou využívá pro dopravu extraktového roztoku do rovnovážné destilace. Pro rozpouštědlo dietylenglykol je optimální teplota v extrakční části 140 až 155 °C. Mezi teplotou hlavy a paty extrakčního stupně může být rozdíl až 20 °C. Extraktivní destilace probíhá za atmosferického tlaku a je třeba udržovat takovou teplotu páry extraktivní destilace, aby došlo k oddělení aromatických uhlovodíků z rozpouštědel. Pro dokonalé oddělení aromatických uhlovodíků z rozpouštědla se do spodku extraktivní destilace zavádí stripovací pára.The extraction step effectively operates at the temperature and pressure defined by the solvent used and the composition of the feedstock. Liquid phase extraction pressure. The pressure ratios in the extraction stage are preferably used to transport the extract solution to equilibrium distillation. For the solvent diethylene glycol the optimum temperature in the extraction section is 140 to 155 ° C. There may be a difference of up to 20 ° C between the temperature of the head and the foot of the extraction stage. The extractive distillation is carried out at atmospheric pressure and the steam temperature of the extractive distillation should be maintained so as to separate the aromatic hydrocarbons from the solvents. In order to completely separate the aromatic hydrocarbons from the solvent, stripping steam is introduced into the bottom of the extractive distillation.

Postup podle vynálezu lze realizovat oddělením frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C ze zpětného toku extrakčního stupně, téměř dokonalým oddělením ze suroviny.The process according to the invention can be carried out by separating the fraction boiling in the range of 60 to 100 ° C from the reflux of the extraction stage, by virtually perfect separation from the raw material.

Způsob podle vynálezu je použitelný jako technologický postup při extrakci aromatických uhlovodíků toluenu, xylenů a vyšších aromátů ze suroviny, kde rozdělení složek probíhá ve dvou stupních, a to ve stupni extrakčním a ve stupni destilačním.The process according to the invention is useful as a process for the extraction of aromatic hydrocarbons of toluene, xylenes and higher aromatics from the feedstock, where the separation of the components takes place in two stages, namely the extraction stage and the distillation stage.

PříkladExample

Postupem podle vynálezu byla extrahována dietylenglykolem s následnou rovnovážnou a extraktivní destilací suróvina - účinně redestilovaný řez reformátu a byla získána směs toluenu, xylenů a vyšších aromátů. Jednotlivé aromatické uhlovodíky byly získány na účinném rektifikačním zařízeni.The process of the invention extracted with diethylene glycol followed by equilibrium and extractive distillation of the raw material - an effectively redistilled section of the reformate and a mixture of toluene, xylenes and higher aromatics was obtained. Individual aromatic hydrocarbons were obtained on an efficient rectification apparatus.

V tabulce jsou srovnány výsledky dvou příkladů extrakce postupem podle vynálezu s původním způsobem extrakce.The table compares the results of two extraction examples according to the invention with the original extraction method.

Surovina extrakčního stupně Raw material of the extraction stage Původní způsob The original way Příklad 1 Example 1 Přiklad 2 Example 2 začátek destilace ASTM °C start of distillation ASTM ° C 81 81 116 116 115 115 konec destilace ASTM °C end of distillation ASTM ° C 168 168 166 166 170 170 složení dle chromatografického composition according to chromatographic rozboru % hmot. % wt. nearomatické složky non-aromatic components 41,2 41.2 28,2 28.2 18,4 18.4 benzen benzene 4,8 4.8 0 0 0 0 toluen toluene 24,6 24.6 33,5 33.5 34,2 34.2 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 27,6 27.6 34,1 34.1 37,8 37.8 vyšší aromáty higher aromatics 1,6 1.6 4,2 4.2 9,6 9.6

Zpětný tok extrakčního stupně Extraction stage backflow začátek destilace ASTM °C start of distillation ASTM ° C 75 75 106 106 107 107 konec destilace ASTM °C end of distillation ASTM ° C 148 148 158 158 162 162 složení dle chromatografického rozboru % composition according to chromatographic analysis% hmot. wt. nearomatické složky non-aromatic components 24 24 10,9 10.9 8,5 8.5 benzen benzene 18,8 18.8 0 0 st. st. toluen toluene 36,3 36.3 70,1 70.1 52,2 52.2

5 5 245581 245581 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 19,9 19.9 18,0 18.0 34,2 34.2 vyšší aromáty higher aromatics 1,0 1.0 1,0 1.0 4,1 4.1 Extrakt (boční odběr extraktivní destilace) Extract (side extraction of extractive distillation) složení dle chromatografického rozboru composition according to chromatographic analysis % hmot. % wt. nearomatické složky non-aromatic components 0,1 0.1 stopy tracks stopy tracks benzen benzene 6,9 6.9 0 0 0 0 toluen toluene 42,7 42.7 46,3 46.3 42,2 42.2 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 48,2 48.2 48,4 48.4 45,9 45.9 vyšší aromáty higher aromatics 2,1 2.1 5,3 5.3 11,9 11.9 teplota rozpouštědla na vstupu do temperature of the inlet solvent extrakčního stupně (°C) Extraction stage (° C) 146 146 148 148 152 152 množství suroviny do extrakčního amount of raw material to extract stupně (Mg) degrees (Mg) 14,0 14.0 15,0 15.0 16,0 16.0 množství rozpouštědla k surovině the amount of solvent to the raw material extrakčního stupně (Mg) extraction stage (Mg) 246,0 246.0 160 160 174 174 poměr rozpouštědla k surovině ratio of solvent to raw material extrakčního stupně extraction stage 17,5 17.5 10,7 10.7 10,9 10.9 množství refluxu extrakčního amount of reflux extraction stupně (Mg) degrees (Mg) 31,0 31.0 20,0 20.0 23,0 23.0 poměr zpětného toku extrakčního extraction ratio stupně k surovině degrees to the raw material 2,2 2.2 1,3 1.3 1,4 1.4 tlak rovnovážného odpaření (MPa) pressure of equilibrium evaporation (MPa) 0,250 0.250 0,1 0.1 0,11 0.11 index spotřeby energií extrakčního extraction energy consumption index a destilačního stupně % and distillation degree% 100 100 ALIGN! 67,2 67.2 66,7 66.7

Příklad dokumentuje výhody vynálezu.The example illustrates the advantages of the invention.

Téměř dokonalé oddělení frakce 60 až 100 °C před vstupem suroviny do extrakčního stupně způsobilo skokovou změnu ve snížení množství zpětného toku extakčního stupně a umožnilo výrazné snížení cirkulace vratného rozpouštědla. Množství frakce 60 až 100 °C odstraněné ze suroviny (cca 10 % hmot.) není ekvivalentní změně ve snížení množství zpětného toku extrakčního stupně a snížení cirkulace vratného rozpouštědla. Snížení množství zpětne'ho toku extrakčního stupně je přibližně desetinásobné a snížení množství cirkulujícího rozpouštědla přibližně devadesátinásobné oproti množství odstraněné frakce v rozmezí 60 až 100 °C. Zbavení extraktové fáze uhlovodíků vroucích v rozmezí 60 až 100 °C velmi příznivě ovlivňuje i rovnovážnou a extraktivní destilaci.The almost perfect separation of the 60-100 ° C fraction prior to the feedstock entry into the extraction stage caused a step change in the reduction of the backflow rate of the extraction stage and allowed a significant reduction in the return solvent circulation. The amount of fraction 60-100 ° C removed from the feedstock (about 10% by weight) is not equivalent to a change in the reduction of the backflow rate of the extraction stage and a decrease in the circulation of the return solvent. The reduction in the backflow rate of the extraction step is about 10-fold, and the amount of circulating solvent is reduced by about 90-fold compared to the amount of fraction removed in the range of 60-100 ° C. The depletion of the hydrocarbon extract phase boiling in the range of 60 to 100 ° C has a very favorable effect on the equilibrium and extractive distillation.

Odstranění frakce 60 až 100 °C je prováděno obecně známými postupy, např. rektifikací a pro dosažení výrazného účinku ve snížení spotřeb energií je nezbytné odstranění téměř dokonalé.Removal of the 60-100 ° C fraction is carried out by generally known methods, e.g. rectification, and nearly perfect removal is necessary to achieve a significant reduction in energy consumption.

Uhlovodíky zastoupené ve frakci vroucí v rozmezí 60 až 100 °C jsou přirozeně přítomny v surovinách zpracovávaných extrakcí po depentanizaci, v některých případech selektivních extrakčních procesů jsou externě dodávány jako složka ovlivňující selektivitu rozpouštědla.The hydrocarbons represented by the fraction boiling in the range of 60 to 100 ° C are naturally present in the raw materials processed by the extraction after depentanization, in some cases of selective extraction processes being externally supplied as a component influencing the selectivity of the solvent.

Claims

A process for the extraction of aromatic hydrocarbons of toluene, xylenes and higher aromatics from hydrocarbon mixtures comprising the step of contacting the feedstock with an aqueous solvent such as diethyl glycol, optionally in a mixture with 0.5 to 20% water under isothermal or non-isothermal conditions. to the solvent to form the extract phase and the raffinate phase, whereupon the extract phase is introduced into equilibrium and extractive distillation or into equilibrium evaporation and extractive distillation, divided into a solvent, aromatic hydrocarbon mixture and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons returned to the extraction stage. under isothermal or non-isothermal conditions, characterized in that the hydrocarbon fraction boiling in the range of 100 ° C, preferably 60 to 95 ° C is removed from the feedstock for extraction by distillation.