CS245581B1

CS245581B1 - Process for extraction of aromatic hydrocarbons

Info

Publication number: CS245581B1
Application number: CS455784A
Authority: CS
Inventors: Petr Pokorny; Milan Vitvar; Jiri Kriz
Original assignee: Petr Pokorny; Milan Vitvar; Jiri Kriz
Priority date: 1984-06-15
Filing date: 1984-06-15
Publication date: 1986-10-16

Abstract

Extrakce aromatických uhlovodíků, zejména toluenu, xylenu a vyšších aromátů z uhlovodíkových směsí je obsahujících, při němž se surovina uvádí v extrakčním stupni do styku s vratným rozpouštědlem, např. dietylenglykolem, za vzniku extraktové a rafinátové fáze, načež se extraktová fáze uvádí do rovnovážné a extraktivní destilace nebo do rovnovážného odpaření a extraktivní destilace, přičemž se dělí na vratné rozpouštědlo, směs aromatických uhlovodíků, a směs aromatických a nearomatických uhlovodíků, která se zbaví uhlovodíků vroucích v rozmezí 60 až 100 °C výhodně 60 až 95 °C a vrací se zpět do extrakčního stupně.Extraction of aromatic hydrocarbons, in particular toluene, xylene and higher aromatics from hydrocarbon mixtures containing them, in which the raw material is brought into contact with a reversible solvent, e.g. diethylene glycol, in the extraction stage to form an extract and raffinate phase, after which the extract phase is subjected to equilibrium and extractive distillation or to equilibrium evaporation and extractive distillation, whereby it is divided into a reversible solvent, a mixture of aromatic hydrocarbons, and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons, which is freed from hydrocarbons boiling in the range of 60 to 100 °C, preferably 60 to 95 °C, and is returned to the extraction stage.

Description

Vynález se týká způsobu extrakce aromatických uhlovodíků z aromatických surovin s použitím vratného rozpouštědla.The invention relates to a method for extracting aromatic hydrocarbons from aromatic raw materials using a reversible solvent.

Při extraktivním oddělování aromátů ze směsí uhlovodíků se surovina působením rozpouštědla rozdělí na vícepolární a méněpolární složku a vícepolární složka se následně dělí rovnovážnou a extraktivní destilací.In the extractive separation of aromatics from hydrocarbon mixtures, the raw material is separated into a more polar and less polar component by the action of a solvent, and the more polar component is subsequently separated by equilibrium and extractive distillation.

Surovina se mísí s vratným polárním rozpouštědlem v extrakčnim stupni a působením rozpouštědla dojde k rozdělení suroviny na méněpolární složku - rafinátovou fázi a směs vícepolární složky s rozpouštědlem - extraktovou fázi,. Vícepolární složka v extraktové fázi obsahuje aromatické uhlovodíky a malé množství nearomatických uhlovodíků. Méněpolární složka - rafinát neobsahuje prakticky žádné aromatické uhlovodíky a odebírá se z extrakčnlho stupně. Extraktová fáze se dále podrobí rovnovážně a extraktivní destilace (rovnoměrnému odpaření a extraktivní destilaci), při níž se získá zpětný tok pro extrakční stupeň, čistá směs aromatických uhlovodíků (extrakt) a vratné rozpouštědlo, používané opět v extrakčnlm stupni.The raw material is mixed with a reversible polar solvent in the extraction stage and the solvent separates the raw material into a less polar component - the raffinate phase and a mixture of a more polar component with a solvent - the extract phase. The more polar component in the extract phase contains aromatic hydrocarbons and a small amount of non-aromatic hydrocarbons. The less polar component - the raffinate contains practically no aromatic hydrocarbons and is removed from the extraction stage. The extract phase is further subjected to equilibrium and extractive distillation (equal evaporation and extractive distillation), which yields a reflux for the extraction stage, a pure mixture of aromatic hydrocarbons (extract) and a reversible solvent, which is used again in the extraction stage.

Zpětný tok pro extrakční stupeň je směs kondenzátu z rovnovážné a extraktivní destilace (rovnovážného odpaření a extraktivní destilace), obsahující nearomatické uhlovodíky s části aromatických uhlovodíků. Extrakt se dále podrobuje účinné rektifikací, kde se rozděluje na Individuální uhlovodíky.The reflux for the extraction stage is a mixture of condensate from equilibrium and extractive distillation (equilibrium evaporation and extractive distillation), containing non-aromatic hydrocarbons with a portion of aromatic hydrocarbons. The extract is further subjected to efficient rectification, where it is separated into individual hydrocarbons.

Je známo, že proces extrakce aromátů může probíhat izotermně i neizotermně po celém koncentračním profilu extrakčního stupně. Teplota v extrakčnim stupni může být podstatně nižší než v patě extraktivní destilace, případně je teplota v extrakčnim stupni stejná jako teplota v patě extraktivní destilace. Rozděleni uhlovodíků z dané suroviny mezi méněpolární rafinátovou fázi a vícepolární extraktový roztok je ovlivněno selektivitou a rozpouštěcí monutností použitého rozpouštědla, případně přídavkem prostředků zvyšujících selektivitu (vody atd.). Je známo, že účinnost extraktivního dělení vícepolární a méněpolární složky lze dále zvýšit místním zvýšením selektivity rozpouštědla ve spodní části extrakčního stupně vlivem neizotermní extrakce, způsobené vracením recyklu méněpolární a vícepolární složky za studená do spodní části extrakčního stupně. Tímto způsobem lze účelně redukovat obsah nežádoucích uhlovodíků v extraktové fázi, snížit poměr zpětného toku extrakčního stupně k surovině a usnadnit extraktivní destilaci.It is known that the aromatics extraction process can proceed isothermally or non-isothermally throughout the concentration profile of the extraction stage. The temperature in the extraction stage can be significantly lower than in the bottom of the extractive distillation, or the temperature in the extraction stage is the same as the temperature in the bottom of the extractive distillation. The separation of hydrocarbons from a given raw material between the less polar raffinate phase and the more polar extract solution is influenced by the selectivity and solubility of the solvent used, or by the addition of selectivity-increasing agents (water, etc.). It is known that the efficiency of the extractive separation of the more polar and less polar components can be further increased by locally increasing the selectivity of the solvent in the lower part of the extraction stage due to non-isothermal extraction, caused by the cold recycling of the less polar and more polar components to the lower part of the extraction stage. In this way, it is possible to effectively reduce the content of undesirable hydrocarbons in the extract phase, reduce the ratio of the reflux of the extraction stage to the raw material, and facilitate extractive distillation.

Rovněž je známo, že selektivita extrakce je podmíněna různým stupněm podobnosti složek přítomných v extrahované surovině vzhledem k rozpouštědlům. Při určených podmínkách extrakce dochází k vytvoření rovnováhy, při které se zastoupení jednotlivých uhlovodíkových skupin prolíná.It is also known that the selectivity of extraction is conditioned by the varying degree of similarity of the components present in the extracted raw material with respect to the solvents. Under specified extraction conditions, an equilibrium is created in which the representation of individual hydrocarbon groups is mixed.

Nyní je zjištěno, že rovnovážné dělení systému uhlovodíková fáze - extraktový roztok, lze příznivě ovlivnit úpravou poměru suroviny pro extrakci, zpětného toku extrakčního stupně a vratného rozpouštědla za současné změny rovnovážného složení systému uhlovodíková fáze - extraktový roztok tak, že se výrazně sníží provozní náklady při zachování požadované čistoty extraktového roztoku a následně získaných aromatických uhlovodíků. Tak se dosáhne zbavení směsi aromatických a nearomatických uhlovodíků vracené do extrakčního stupně nebo suroviny extrakčního stupně nežádoucích uhlovodíků, zejména parafickýoh a cyklanických, které nepříznivě ovlivňují selektivitu a rozpouštěcí mohutnost vratného rozpouštědla.It has now been found that the equilibrium partitioning of the hydrocarbon phase - extract solution system can be favorably influenced by adjusting the ratio of the extraction feedstock, the reflux of the extraction stage and the return solvent while simultaneously changing the equilibrium composition of the hydrocarbon phase - extract solution system so that operating costs are significantly reduced while maintaining the required purity of the extract solution and the subsequently obtained aromatic hydrocarbons. This achieves the removal of the mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons returned to the extraction stage or the extraction stage feedstock from undesirable hydrocarbons, especially paraffinic and cyclanic, which adversely affect the selectivity and dissolving power of the return solvent.

Způsob extrakce aromatických uhlovodíků toluenu, xylenů a vyšších aromátů z uhlovodíkových směsí je obsahujících, při němž se surovina uvádí v extrakčnim stupni do styku s vratným rozpouštědlem, např. dietylenglykolem, případně ve směsi s 0,5 až 20 % vody při izotermních nebo neizotermních podmínkách vzhledem k rozpouštědlu, za vzniku extraktové fáze a rafinátové fáze , načež se extraktová fáze zavádí do rovnovážné a extraktivní destilace nebo do rovnovážného odpaření a extraktivní destilace, přičemž se dělí na vratné rozpouštědlo, směs aromatických uhlovodíků a směs aromatických a nearomatických uhlovodíků, vracenou do extrakčního stupně za izotermních nebo neizotermních podmínek spočívá podle vynálezu v tom, že ze suroviny do extrakce se odstraní uhlovodíková frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C, výhodně 60 až 95 °C.A method for extracting aromatic hydrocarbons of toluene, xylenes and higher aromatics from hydrocarbon mixtures containing them, in which the raw material is brought into contact with a reversible solvent, e.g. diethylene glycol, optionally in a mixture with 0.5 to 20% water, under isothermal or non-isothermal conditions with respect to the solvent, to form an extract phase and a raffinate phase, after which the extract phase is introduced into equilibrium and extractive distillation or into equilibrium evaporation and extractive distillation, whereby it is divided into a reversible solvent, a mixture of aromatic hydrocarbons and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons, returned to the extraction stage under isothermal or non-isothermal conditions, consists according to the invention in that a hydrocarbon fraction boiling in the range of 60 to 100 °C, preferably 60 to 95 °C, is removed from the raw material for extraction.

Tato směs se nepříznivé rozděluje mezi méně polární a vícepolární fázi, odděluje se při rovnovážné a částečně i extraktivní destilaci a nepříznivě ovlivňuje poměr rozpouštědla k surovině extrakce.This mixture is unfavorably partitioned between the less polar and more polar phases, separates during equilibrium and partially also extractive distillation, and adversely affects the ratio of solvent to raw material in extraction.

Rektifikační kolona 2 úpravy suroviny je spojena potrubím 2 přívodu suroviny s extraktorem 3, do kterého je rovněž zavedeno potrubí 2 vratného rozpouštědla a potrubí 14 refluxu extrakčního stupně. Výstup extrakčního stupně tvoří potrubí 2 rafinátu a potrubí 6 extraktového roztoku, které vstupuje do nádrže T_ rovnovážného odpaření. Nádrž 7_ rovnovážného odpaření je spojena potrubím 2 extraktového roztoku po rovnovážném odpaření s kolonou 9 extraktivní destilace a potrubím 10 par refluxu extrakčního stupně se separační nádrží 12 refluxu extraktoru. Do potrubí 10 par refluxu extrakčního stupně je zavedeno rovněž potrubí 11 par refluxu extrakčního stupně, které je vyvedeno z kolony 9 extraktivní destilace. Kolonu 9 extraktivní destilace spojuje s extraktorem 2 potrubí £ vratného rozpouštědla.The rectification column 2 of the raw material treatment is connected by the raw material supply pipe 2 to the extractor 3, into which the return solvent pipe 2 and the reflux pipe 14 of the extraction stage are also introduced. The outlet of the extraction stage consists of the raffinate pipe 2 and the extract solution pipe 6, which enters the equilibrium evaporation tank T_. The equilibrium evaporation tank 7_ is connected by the extract solution pipe 2 after equilibrium evaporation to the extractive distillation column 9 and by the reflux vapor pipe 10 of the extraction stage to the reflux separation tank 12 of the extractor. The reflux vapor pipe 11 of the extraction stage is also introduced into the reflux vapor pipe 10 of the extraction stage, which is led out of the extractive distillation column 9. The extractive distillation column 9 is connected to the extractor 2 by the return solvent pipe £.

Z kolony extraktivní destilace 2 vystupuje potrubí par odtahované směsi aromátů, které vstupuje do separační nádrže 13 odtahu aromátů. Ze separační nádrže 12 refluxu extraktoru a separační nádrže 13 odtahu aromátů vystupují sběrná potrubí 17, 18 stripovací vody, zaústěná společně do sběrné odpařovací nádrže 19 stripovací vody, která je spojena potrubím 20 stripovací páry s kolonou 2 extraktivní destilace.From the extractive distillation column 2, a vapor pipeline of the withdrawn aromatic mixture exits, which enters the aromatics withdrawal separation tank 13. From the extractor reflux separation tank 12 and the aromatics withdrawal separation tank 13, stripping water collection pipelines 17, 18 exit, opening together into the stripping water collection evaporation tank 19, which is connected by a stripping vapor pipeline 20 to the extractive distillation column 2.

Separační nádrž 12 refluxu extraktoru je spojena s extraktorem 2 potrubím refluxu extrakčního stupně, separační nádrž 13 odtahu aromátů je spojena potrubím 21 kapalných aromátů s odsazovací nádrží 16 směsi aromátů. Ve schématu nejsou zahrnuty teplovýměnné aparáty.The reflux separation tank 12 of the extractor is connected to the extractor 2 by the reflux pipe of the extraction stage, the aromatics extraction separation tank 13 is connected by the liquid aromatics pipe 21 to the aromatics mixture settling tank 16. The diagram does not include heat exchange apparatus.

Uhlovodíková směs je zbavena téměř dokonale frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C před vstupem do extrakčního stupně, např. reaktifikací v rektifikační koloně 2 úpravy suroviny. Takto upravená surovina je potrubím 2 suroviny do extraktoru zaváděna do extraktoru 2· ^v extraktoru dochází v protiproudém uspořádání k přestupu hmoty, kde rozpouštědlo s příměsí vody zaváděné shora vzhledem k vyšší měrné hmotnosti, je dispergováno do uhlovodíkové rafinátové fáze. Pro zvýšení účinnosti přestupu hmoty je extrakční stupeň opatřen výplní - dvojitým sítovými patry. Aromatické uhlovodíky se rozpouštějí více v rozpouštědle než sloučeniny nearomatické a koncentrace aromatických uhlovodíků v rozpouštědle postupně vzrůstá. Uhlovodíková surovina proudí vzhůru a postupně se ochuzuje o aromatické uhlovodíky. Přestup aromatické složky z uhlovodíkové fáze do fáze extraktového roztoku je obecně závislý ha polaritě jednotlivých uhlovodíků, přičemž dochází k prolínání jednotlivých složek a vytvoření rovnováhy, která je ovlivňována vzájemnými interakcemi.The hydrocarbon mixture is almost completely stripped of the fraction boiling in the range of 60 to 100 °C before entering the extraction stage, e.g. by reactivation in the rectification column 2 of the raw material treatment. The raw material thus treated is fed into the extractor through the raw material pipe 2. ^In the extractor, mass transfer occurs in a countercurrent arrangement, where the solvent with an admixture of water introduced from above due to its higher specific gravity is dispersed into the hydrocarbon raffinate phase. To increase the efficiency of mass transfer, the extraction stage is provided with a filling - double sieve trays. Aromatic hydrocarbons dissolve more in the solvent than non-aromatic compounds and the concentration of aromatic hydrocarbons in the solvent gradually increases. The hydrocarbon raw material flows upwards and gradually becomes depleted of aromatic hydrocarbons. The transition of the aromatic component from the hydrocarbon phase to the extract solution phase is generally dependent on the polarity of the individual hydrocarbons, with the individual components intermixing and the creation of an equilibrium that is influenced by mutual interactions.

Z horní části extraktoru 2 ^se odebírá rafinátová fáze potrubím rafinátu 2·From the top of the extractor 2, the raffinate phase ^is removed through the raffinate line 2.

Extraktový roztok se potrubím 2 extraktového roztoku zavádí do nádrže T_ rovnovážné destilace, zbylá kapalná fáze odchází do kolony 9_ extraktivní destilace. Hlavový produkt rovnovážné destilace se odebírá potrubím 10 a extraktivní destilace potrubím 11 par refluxu extraktoru v parní fázi a tvoří jej nearomatické uhlovodíky, aromatické uhlovodíky, vodní pára a stržené rozpouštědlo. Kondenzát hlavových produktů rovnovážné a extraktivní destilace se po separaci vody a strženého rozpouštědla v separační nádrži 12 refluxu extraktoru zavádí potrubím 14 refluxu extraktoru do extraktoru 2 jeko zpětný tok. Cistě aromatické uhlovodíky získané extraktivní destilací v koloně 2 extraktivní destilace se odebírají bočním odběrem extraktivní destilace v parní fázi potrubím 15 par odtahových směsí aromátů.The extract solution is introduced into the equilibrium distillation tank T_ through the extract solution line 2, the remaining liquid phase is discharged into the extractive distillation column 9_. The equilibrium distillation overhead product is withdrawn through the line 10 and the extractive distillation through the line 11 of the extractor reflux vapors in the vapor phase and consists of non-aromatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, water vapor and entrained solvent. The condensate of the equilibrium and extractive distillation overhead products is introduced into the extractor 2 as a reflux after separation of water and entrained solvent in the separation tank 12 of the extractor reflux through the line 14 of the extractor reflux. Pure aromatic hydrocarbons obtained by extractive distillation in the extractive distillation column 2 are withdrawn by side withdrawal of the extractive distillation in the vapor phase through the line 15 of the aromatics exhaust mixture vapors.

Po zkondenzování a separaci v separační nádrži 13 odtahu aromátů od vody se strženým rozpouštědlem se dále zavádějí přes odsazovací nádrž 16 směsi aromátů na rektifikační zařízení, kde se rozdělí na jednotlivé složky. Separovaná voda s rozpouštědlem z kondenzátu rovnovážné a extraktivní destilace se sběrným potrubím 17 stripovací vody spojuje s vo245581 4 dou a rozpouštědlem, odděleným z bočního odběru aromatických uhlovodíků z extraktivní destilace a přiváděným sběrným potrubím 18 stripovací vody a po odpaření v odpařovací sběrné nádrži lg se zavádí jako stripovací pára potrubím 20 stripovací páry do spodku extraktivní destilace.After condensation and separation in the separation tank 13 of the aromatics withdrawal from the water with the entrained solvent, the aromatics mixture is further introduced through the settling tank 16 to the rectification device, where it is divided into individual components. The separated water with solvent from the condensate of the equilibrium and extractive distillation is connected to the stripping water collection pipe 17 with the water and solvent separated from the side withdrawal of aromatic hydrocarbons from the extractive distillation and supplied through the stripping water collection pipe 18 and, after evaporation in the evaporation collection tank 1g, is introduced as stripping steam through the stripping steam pipe 20 to the bottom of the extractive distillation.

Extrakční stupeň účinně pracuje při teplotě a tlaku definovaných použitým rozpouštědlem a složením suroviny. Tlak extrakční v kapalné fázi. Tlakových poměrů v extrakčním stupni se s výhodou využívá pro dopravu extraktového roztoku do rovnovážné destilace. Pro rozpouštědlo dietylenglykol je optimální teplota v extrakční části 140 až 155 °C. Mezi teplotou hlavy a paty extrakčního stupně může být rozdíl až 20 °C. Extraktivní destilace probíhá za atmosferického tlaku a je třeba udržovat takovou teplotu páry extraktivní destilace, aby došlo k oddělení aromatických uhlovodíků z rozpouštědel. Pro dokonalé oddělení aromatických uhlovodíků z rozpouštědla se do spodku extraktivní destilace zavádí stripovací pára.The extraction stage operates effectively at a temperature and pressure defined by the solvent used and the composition of the raw material. Extraction pressure in the liquid phase. The pressure ratios in the extraction stage are advantageously used to transport the extract solution to the equilibrium distillation. For the solvent diethylene glycol, the optimum temperature in the extraction section is 140 to 155 °C. There can be a difference of up to 20 °C between the temperature at the head and bottom of the extraction stage. Extractive distillation takes place at atmospheric pressure and it is necessary to maintain such a temperature of the extractive distillation steam that the aromatic hydrocarbons are separated from the solvents. For the perfect separation of aromatic hydrocarbons from the solvent, stripping steam is introduced into the bottom of the extractive distillation.

Postup podle vynálezu lze realizovat oddělením frakce vroucí v rozmezí 60 až 100 °C ze zpětného toku extrakčního stupně, téměř dokonalým oddělením ze suroviny.The process according to the invention can be implemented by separating the fraction boiling in the range of 60 to 100 °C from the reflux of the extraction stage, with almost perfect separation from the raw material.

Způsob podle vynálezu je použitelný jako technologický postup při extrakci aromatických uhlovodíků toluenu, xylenů a vyšších aromátů ze suroviny, kde rozdělení složek probíhá ve dvou stupních, a to ve stupni extrakčním a ve stupni destilačním.The method according to the invention is applicable as a technological procedure in the extraction of aromatic hydrocarbons toluene, xylenes and higher aromatics from raw material, where the separation of components takes place in two stages, namely in the extraction stage and in the distillation stage.

PříkladExample

Postupem podle vynálezu byla extrahována dietylenglykolem s následnou rovnovážnou a extraktivní destilací suróvina - účinně redestilovaný řez reformátu a byla získána směs toluenu, xylenů a vyšších aromátů. Jednotlivé aromatické uhlovodíky byly získány na účinném rektifikačním zařízeni.According to the process according to the invention, the raw material - an efficiently redistilled reformate cut - was extracted with diethylene glycol followed by equilibrium and extractive distillation, and a mixture of toluene, xylenes and higher aromatics was obtained. Individual aromatic hydrocarbons were obtained on an efficient rectification device.

V tabulce jsou srovnány výsledky dvou příkladů extrakce postupem podle vynálezu s původním způsobem extrakce.The table compares the results of two examples of extraction using the method according to the invention with the original extraction method.

Surovina extrakčního stupně Extraction Grade Raw Material Původní způsob The original way Příklad 1 Example 1 Přiklad 2 Example 2 začátek destilace ASTM °C start of distillation ASTM °C 81 81 116 116 115 115 konec destilace ASTM °C end of distillation ASTM °C 168 168 166 166 170 170 složení dle chromatografického composition according to chromatographic rozboru % hmot. analysis % wt. nearomatické složky non-aromatic components 41,2 41.2 28,2 28.2 18,4 18.4 benzen benzene 4,8 4.8 0 0 0 0 toluen toluene 24,6 24.6 33,5 33.5 34,2 34.2 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 27,6 27.6 34,1 34.1 37,8 37.8 vyšší aromáty higher aromatics 1,6 1.6 4,2 4.2 9,6 9.6

Zpětný tok extrakčního stupně Extraction stage reflux začátek destilace ASTM °C start of distillation ASTM °C 75 75 106 106 107 107 konec destilace ASTM °C end of distillation ASTM °C 148 148 158 158 162 162 složení dle chromatografického rozboru % composition according to chromatographic analysis % hmot. mass nearomatické složky non-aromatic components 24 24 10,9 10.9 8,5 8.5 benzen benzene 18,8 18.8 0 0 st. st. toluen toluene 36,3 36.3 70,1 70.1 52,2 52.2

5 5 245581 245581 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 19,9 19.9 18,0 18.0 34,2 34.2 vyšší aromáty higher aromatics 1,0 1.0 1,0 1.0 4,1 4.1 Extrakt (boční odběr extraktivní destilace) Extract (side-shot of extractive distillation) složení dle chromatografického rozboru composition according to chromatographic analysis % hmot. % wt. nearomatické složky non-aromatic components 0,1 0.1 stopy footprints stopy footprints benzen benzene 6,9 6.9 0 0 0 0 toluen toluene 42,7 42.7 46,3 46.3 42,2 42.2 xyleny a etylbenzen xylenes and ethylbenzene 48,2 48.2 48,4 48.4 45,9 45.9 vyšší aromáty higher aromatics 2,1 2.1 5,3 5.3 11,9 11.9 teplota rozpouštědla na vstupu do the temperature of the solvent at the inlet to extrakčního stupně (°C) extraction degree (°C) 146 146 148 148 152 152 množství suroviny do extrakčního amount of raw material into the extraction stupně (Mg) degrees (Mg) 14,0 14.0 15,0 15.0 16,0 16.0 množství rozpouštědla k surovině amount of solvent to raw material extrakčního stupně (Mg) extraction degree (Mg) 246,0 246.0 160 160 174 174 poměr rozpouštědla k surovině ratio of solvent to raw material extrakčního stupně extraction degree 17,5 17.5 10,7 10.7 10,9 10.9 množství refluxu extrakčního amount of reflux extraction stupně (Mg) degrees (Mg) 31,0 31.0 20,0 20.0 23,0 23.0 poměr zpětného toku extrakčního extraction reflux ratio stupně k surovině steps to raw material 2,2 2.2 1,3 1.3 1,4 1.4 tlak rovnovážného odpaření (MPa) equilibrium vapor pressure (MPa) 0,250 0.250 0,1 0.1 0,11 0.11 index spotřeby energií extrakčního extraction energy consumption index a destilačního stupně % and distillation degree % 100 100 67,2 67.2 66,7 66.7

Příklad dokumentuje výhody vynálezu.The example documents the advantages of the invention.

Téměř dokonalé oddělení frakce 60 až 100 °C před vstupem suroviny do extrakčního stupně způsobilo skokovou změnu ve snížení množství zpětného toku extakčního stupně a umožnilo výrazné snížení cirkulace vratného rozpouštědla. Množství frakce 60 až 100 °C odstraněné ze suroviny (cca 10 % hmot.) není ekvivalentní změně ve snížení množství zpětného toku extrakčního stupně a snížení cirkulace vratného rozpouštědla. Snížení množství zpětne'ho toku extrakčního stupně je přibližně desetinásobné a snížení množství cirkulujícího rozpouštědla přibližně devadesátinásobné oproti množství odstraněné frakce v rozmezí 60 až 100 °C. Zbavení extraktové fáze uhlovodíků vroucích v rozmezí 60 až 100 °C velmi příznivě ovlivňuje i rovnovážnou a extraktivní destilaci.The almost perfect separation of the 60 to 100 °C fraction before the feedstock enters the extraction stage caused a step change in the reduction of the amount of reflux of the extraction stage and allowed a significant reduction in the circulation of the return solvent. The amount of the 60 to 100 °C fraction removed from the feedstock (approx. 10 wt.%) is not equivalent to the change in the reduction of the amount of reflux of the extraction stage and the reduction of the circulation of the return solvent. The reduction of the amount of reflux of the extraction stage is approximately tenfold and the reduction of the amount of circulating solvent is approximately ninetyfold compared to the amount of the removed fraction in the range of 60 to 100 °C. The removal of hydrocarbons boiling in the range of 60 to 100 °C from the extract phase also has a very positive effect on equilibrium and extractive distillation.

Odstranění frakce 60 až 100 °C je prováděno obecně známými postupy, např. rektifikací a pro dosažení výrazného účinku ve snížení spotřeb energií je nezbytné odstranění téměř dokonalé.Removal of the 60 to 100 °C fraction is carried out by generally known procedures, e.g. rectification, and to achieve a significant effect in reducing energy consumption, almost complete removal is necessary.

Uhlovodíky zastoupené ve frakci vroucí v rozmezí 60 až 100 °C jsou přirozeně přítomny v surovinách zpracovávaných extrakcí po depentanizaci, v některých případech selektivních extrakčních procesů jsou externě dodávány jako složka ovlivňující selektivitu rozpouštědla.Hydrocarbons represented in the fraction boiling in the range of 60 to 100 °C are naturally present in the raw materials processed by extraction after depentanization, in some cases of selective extraction processes they are externally supplied as a component affecting the selectivity of the solvent.

Claims

A process for the extraction of aromatic hydrocarbons of toluene, xylenes and higher aromatics from hydrocarbon mixtures comprising the step of contacting the feedstock with an aqueous solvent such as diethyl glycol, optionally in a mixture with 0.5 to 20% water under isothermal or non-isothermal conditions. to the solvent to form the extract phase and the raffinate phase, whereupon the extract phase is introduced into equilibrium and extractive distillation or into equilibrium evaporation and extractive distillation, divided into a solvent, aromatic hydrocarbon mixture and a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons returned to the extraction stage. under isothermal or non-isothermal conditions, characterized in that the hydrocarbon fraction boiling in the range of 100 ° C, preferably 60 to 95 ° C is removed from the feedstock for extraction by distillation.