CS242508B1 - Preparation method of polyethylene samples for determination of an over-molecule structure by metallographic light-optical and electron microskopes - Google Patents

Description

242508 3 4

Vynález sa týká spósobu přípravy vzeriekpolyetylénu k stánoveniu nadmolekulovejstruktury metalografickými svetelňooptic-kými a elektróniovými mikroskopmi v pod-mienkach metalografických laboratórií.

Prenikanie plastov do strcjárenstva sistále nástojčivejšie vyžaduje sposob hod-notenia a kontroly struktury, ktorý by vy-chádzal z postupov běžných aké sú u pří-pravy vzoriek kovových materiálov. V posledných rckach sa dosiahli přesvěd-čivé výsledky pri pozorovaní vysokomole-kulových útvarov polymérov, použitím pria-mych pozorovacích metod., ako sú optickáa elektronová mikroskópia. Experimentálněťažkosíi však zotrvávajú pri volbě vhodné-ho postupu přípravy vzoriek.

Riešenie týchto úloh má dóležitý praktic-ký význam, lebo umožňuje na vedeckomzáklade riesiť technologické problémy prie-myslovej výroby. Je už tiež dokázaný vplyvmorfologie vysokomolekulových zobrazenív polymérnom telese na formovanie jehofyzikálno-mechanických vlastností.

Snahou pracovníkův výskumu v strojá-renstve je zjednodušil: hodnotenie nadmole-kulovej štruktúry plastov v podmienkachmetalografických labcratárií, na zariade-niach, ktoré sú běžné pri hodnotení štruk-túry kovových materiálov a pri postupechpřípravy vzoriek obvyklých u kovových ma-teriálov.

Zo súčasne známého stavu techniky súliterárně práce zamerané na sledovanie vy-sokomolekulových štruktúr, kde vzorky súpřipravované metodou řezu, metodou křeh-kého lomu, metodou kryštalizácie tenkýchfilmov z roztokov alebo leptáním.

Metoda řezu je v súčasnosti najpoužíva-nejšou metodou. Jej experimentálna nároč-nost spočívá v použití špeciálneho zariade-nia — mikrotomu a špeciálnych skleněnýchnožov. Pri metóde křehkého lomu sa vzorkypolymérov lámu v tekutom dusíku.

Vysokomolekulové útvary sú tu obťažneidentifikovatelné. Okrem tohc reliéf povr-chu móže odrážať osobitosti rastu makro-trhliny. Metoda kryštalizácie tenkých filmovz roztokov dává len neaplikovateíné výsled-ky, lebo tenké polymérové filmy nemožnosvojimi vlastncstami zrovnávať s vlastnos-ťami skúšobných vzoriek odobratých z kom-paktných polotovarov, resp. súčiastok zplastov.

Princip iónového leptania spočívá v tom,že ióny z elektrického výboja v plyne súurychlované na skúmanú plochu a tam saodrazia po zrážke s atómom, připadne sozhlukmi atómov. Přitom prebiehajú na po-vrchu materiálu chemické a fyzikálně pro-cesy, v ktorých dosledku sa zviditelnia mak-romolekulové útvary.

Pri leptaní sa osvědčili ióny kyslíka. Rep-liky z povrchu polymérov, cdobrané po ió-novom leptaní sú vhodné pre výskům mor-fologických osobitostí polymérov. Iónové leptanie sa používá aj na leptanie mikroten-kých rezcv polymérov. V poslednom období sú zaznamenané via-ceré pokusy o přípravu povrchu skúšobnýchvzoriek leptáním v rozpúšťadlách. O tútometodu sa opiera aj predmet vynálezu, na-kolko v mnohých ověřovacích skúškach saukázale, že všetky uvedené metody sú ná-ročné a nákladné a preto pre běžný výskůma kontrolu v metalografických laboratóriáchnereálne.

Podstata spósobu přípravy vzoriek poly-etylénu podlá vynálezu k stánoveniu nad-molekulovej štruktúry metalografickými sve-telnooptickými a elektrónevými mikroskop-mi metodou leptania · vzorky v parách roz-púšťadla spočívá v tom, že vzorky polyety-lénu sa postupné brúsia na brusných pa-pieroch 80, 180, 280, 400, 1/0 až 6/0 a ná-sledné na to sa mechanicky leštia filcovýmkotúčom, na ktorom je nanesená emulzieoxidu hlinitého vo vodě, po leštení sa vzor-ky opláchnu v studenej vodě a vysušia prú-dom studeného vzduchu, na čo sa takto při-pravené vzorky leptajú v parách para-xy-lénu po dobu 3 až 7 min pri teplote pár 100až 150 °C a znova opláchnu v studenej vo-dě a usušia prúdom studeného vzduchu, při-padne sa skúšobne vzorky upravia metódcudvojstupňového odtlačku, pričom sa reliéfpřipraveného povrchu odtlačí do matrice zceluloidu, ktorého povrch bel predtým roz-puštěný acetónom a ako materiál pre po-zitivny odtlačok druhého stupňa je volenýuhlík napařený na povrch vzorky vo vákuupri vysakom žiare. Výhodou spósobu přípravy vzoriek podlávynálezu a technickým pokrokom je zjedno-dušenie hodnotenia nadmolekulovej štruk-túry plastov v podmienkach metalografic-kých laboratórií, ktoré sa bežne používajúpri hodnotení štruktúry kovových materiá-lov ako aj prisposobenie postupem přípravyvzoriek ako je tomu u kovových materiálov. V konečnom dosledku možno cčakávať,že navrhovaný sposob přípravy vzoriek po-dlá vynálezu podpoří aplikáciu plastov dostrojárskych odvětví priemyslu. Příklad

Vzorka polyetylénu sa postupné brúsi nabrúsnych papiercch 80, 180, 280, 400, 1/0 až6/0 a potom sa mechanicky leští filcovýmkotúčom, na ktorom je nanesená emulziapráškového oxidu hlinitého vo vodě v po-měre 1: 150. Po leštení sa vzorka opláchnev studenej vede a vysuší prúdom studenéhovzduchu. Takto připravená vzorka sa potomleptá v parách para-xylénu po dobu 7 mi-nút pri teplote pár 110 °C s následným o-pláchnutím v studenej vodě a vysušenímprúdom studeného vzduchu.

Pre pozorovanie elektronovým mikrosko-pem sa vzorka ďalej upraví metodou dvoj-stupňového odtlačku tak, že reliéf pripra-

Claims (1)

1. 242508 5 6 veného povrchu sa najprv odtlačí do matri-ce z celuloidu, ktorý je vo formě tvarovacejhmoty a ktorého povrch hol predtým roz-puštěný čistým acetónom. Pre pozitivny od-tlačok v druhom stupni sa ako materiál po- užije uhlík vo formě elektrody, z ktorejvýbojom pri teplete okolo 3 000 °C vznikajúatomy uhlíka, ktoré sa vo vakuu napařujúna připravená plochu. P R E D Μ E T Spósob přípravy vzoriek polyetylénu kstanoveniu nadmolekulovej struktury meta-lografickými svetelnocptickými a elektrono-vými mikroskopmi metodou leptania vzorkyv parách rozpúšťadla, vyznačujúci sa tým,že vzorky polyetylénu sa postupné brúsiana brusných papieroch 80, 180, 280, 400, 1/0až 6/0 a následné na to sa mechanicky leš-tia filcovým kotúčom, na ktorcm je nanese-ná emulzia oxidu hlinitého vo vodě, po leš-tění sa vzorky opláchnu v studenej vodě avysušia prúdom studeného vzduchu, na čo YNÁLEZU sa takto připravené vzorky leptajú v paráchpara-xylénu po dobu 3 až 7 minút pri tep-lotě pár 100 až 150 °C a znovu opláchnu vstudené vodě a usušia prúdom studenéhovzduchu, připadne sa skúšobné vzorky u-pravia metodou dvojstupňového odtlačku,priěom sa reliéf připraveného povrchu od-tlačí do matrice z celuloidu, ktorého po-vrch bol predtým rozpuštěný acetónom aako materiál pre pozitivny odtlačok druhé-ho stupňa je volený uhlík, napařený na po-vrch vzorky vo vákuu.