CS242142B1

CS242142B1 - Connection of quantitative detector in gas chromatograph

Info

Publication number: CS242142B1
Application number: CS848560A
Authority: CS
Inventors: Vitezslav Valenta
Original assignee: Vitezslav Valenta
Priority date: 1984-11-10
Filing date: 1984-11-10
Publication date: 1986-04-17
Also published as: CS856084A1

Abstract

Řešení se týká zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, spojeného analytickou kapilářní kolonou s deličem vstřikovací komory opatřeným odlukovou vyústkou. Na vstupu kvantitativního detektoru (8) je uspořádán smešoVač (7), do něhož ústí analytická kapilární kolona (9) a spojovací trubka (5) zapojená na odfukovou vyústku (.4) děliče (3), přitom délka spojovací trubky (5) je kratší a její vnitřní průměr větší než délka a vnitrní průměr analytické kapilární kolony (9). Ve spojovací trubce 15) je zařazen průtokový regulátor (6). Zapojení je využitelné v oboru laboratorních přístrojů.The solution concerns the connection of a quantitative detector in a gas chromatograph, connected by an analytical capillary column to the injector chamber divider provided with a separation outlet. At the inlet of the quantitative detector (8) there is arranged a mixer (7), into which the analytical capillary column (9) and the connecting tube (5) connected to the exhaust outlet (4) of the divider (3) flow, the length of the connecting tube (5) being shorter and its inner diameter greater than the length and inner diameter of the analytical capillary column (9). A flow regulator (6) is included in the connecting tube (15). The connection is usable in the field of laboratory instruments.

Description

Vynález ae týká zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, spojeného analytickou kapilární kolonou s děličem vstřikovací komory opatřeným odfukovou vyústkou. Účelem vynálezu je umožnit přesné měření hmotového průtoku plynů odfukovou vyústkou děliče.The invention relates to a quantitative detector in a gas chromatograph coupled to an analytical capillary column with an injection chamber divider provided with an exhaust diffuser. The purpose of the invention is to enable accurate measurement of the mass flow rate of gases through the exhaust outlet of the divider.

Při chromatografických operacích s použitím analytické kapilární kolony je potřebné velmi malé množství vzorku, jedna desetina až jedna tisícina mikrogramu. Poněvadž v běžné laboratorní praxi nelze tak malé množství vzorku přesně a reprodukovatelně dávkovat, směšují se páry vzorku ve vstřikovací komoře s nosným plynem a v děliči za vstřikovací komorou se směs par a plynu dělí do dvou proudů. Menší množství směsi protéká přes analytickou kapilární kolonu do kvantitativního detektoru a zbytek je odváděn odfukovou vyústkou do atmosféry. Aby bylo možné určit koncentraci látek v analyzovaném vzorku, je třeba znát celkové množství směsi vystupující z děliče a podílové množství zužitkované směsi vstupující do kvantitativního detektoru.For chromatographic operations using an analytical capillary column, a very small amount of sample, one tenth to one thousandth of a microgram, is required. Since it is not possible to dispense such a small amount of sample accurately and reproducibly in normal laboratory practice, the sample vapors are mixed in the carrier gas injection chamber and the vapor-gas mixture is split into two streams in the divider downstream of the injection chamber. Smaller amounts of the mixture flow through the analytical capillary column to the quantitative detector and the remainder is discharged to the atmosphere via a blower. In order to determine the concentration of substances in the analyzed sample, it is necessary to know the total amount of the mixture leaving the divider and the proportion of the utilized mixture entering the quantitative detector.

Je známé.zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, v němž kvantitativní detektor je spojen s děličem analytickou^kapilári|í ^^o^u, a připojen na zdroj přídavného nosného p ly ηϊΓ 51 477X Zužitkovávané podílové množství analyzované směsi protékající přes analytickou kapilární kolonu je měřeno průtokoměrem, např. bublinkovým a pomocí naměřených hodnot a dělicího poměru děliče je vypočítáno množství směsi unikající odfukovou vyústkou do atmosféry. Dělicí poměr děliče je přitom stanoven velikostí vnitřních průměrů vyústek děliče a regulován délkou výměnných kapilár, připojovaných na odfukovou vyústku.It is known to connect a quantitative gas chromatograph detector in which a quantitative detector is coupled to an analytical capillary divider and connected to a source of additional support sample. The utilized fraction of the analyzed mixture flows through the analytical capillary column. is measured by a flow meter, eg a bubble, and the amount of mixture escaping through the blower diffuser into the atmosphere is calculated using the measured values and the dividing ratio of the divider. The dividing ratio of the divider is determined by the size of the inner diameters of the divider diffusers and is controlled by the length of the exchangeable capillaries connected to the exhaust diffuser.

Nevýhodou známého zapojení je, že pro přesné zjištění dělicího poměru děliče vzhledem k analyzované směsi je většinou třeba odpojit analytickou kapilární kolonu od detektoru.A disadvantage of the known circuitry is that in order to accurately determine the dividing ratio of the divider relative to the analyzed mixture, it is usually necessary to disconnect the analytical capillary column from the detector.

242 142242 142

Poněvadž nelze z provozních a produktivních důvodů provádět tuto operaci před každým nástřikem vzorku do vstřikovací komory, je dělící poměr děliče zjišťován podle jediného vzorku pro sérii podobných vzorků. Nelze vyloučit chyby měření vznikající nehomogenitou vzorků.Since, for operational and productive reasons, this operation cannot be performed before each injection of the sample into the injection chamber, the dividing ratio of the divider is determined by a single sample for a series of similar samples. Measurement errors due to inhomogeneity of samples cannot be excluded.

Je také známé zapojení kvantitativního detektoru, v němž před analytickou kolonou jsou zařazeny nastavitelné regulátory tlaku i průtoku a vícecestné ventily grojifi^rňování'průtoku nosného plynu a analyzovaných směsí 414.It is also known to incorporate a quantitative detector in which adjustable pressure and flow controllers and multi-way valves for grouting the carrier gas flow and the analyzed mixtures 414 are downstream of the analytical column.

Druhé známé zapojení odstraňuje nevýhody předchozího řešení, neumožňuje však kontrolovat průtokové množství nosného plynu za analytickou kolonou při každé analýze. Při tomto zapojení kvantitativního detektoru se obtížně zjišťují netěsnosti analytické kolony a vstřikovací komory a chybná dávkování vzorků, což bývají nejčastější příčiny nesprávného kvantitativního vyhodnocování.The second known circuit eliminates the drawbacks of the prior art, but does not make it possible to control the flow rate of carrier gas downstream of the analysis column at each analysis. This quantitative detector connection makes it difficult to detect analytical column and injection chamber leaks and faulty sample dosing, which are the most common causes of incorrect quantitative evaluation.

Uvedené nevýhody odstraňuje zapojení kvantitativního detektoru podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na vstupu kvantitativního detektoru je uspořádán směšovač, do něhož ústí analytická kapilární kolona a spojovací trubka zapojená na odfukovou vyústku děliče, přitom délka spojovací trubky je kratší a její vnitřní průměr větší než délka a vnitřní průměr analytické kapilární kolony.The disadvantage of these disadvantages is eliminated by the connection of the quantitative detector according to the invention, which consists in that a mixer is arranged at the inlet of the quantitative detector, into which the analytical capillary column and the connecting tube connect to the exhaust outlet diffuser. than the length and internal diameter of the analytical capillary column.

Pro vyhovění podmínce linearity u různých typů detektorů je výhodné, když ve spojovací trubce je zařazen průtokový regulátor.In order to satisfy the linearity condition of the various types of detectors, it is advantageous if a flow regulator is provided in the connecting pipe.

Výhodou zapojení kvalitativního detektoru podle vynálezu je přesné určování dělicího poměru děliče při každém nástřiku vzorku analyzované směsi. Z případné změny dělicího poměru u vzorků téže směsi lze usuzovat na chybné dávkování vzorku nebo na skryté netěsnosti spojů analytické kapilární kolony a nástřikového bloku chromatografu. Nadto se odstraňuje nutnost přivádět do kvantitativního detektoru přídavný nosný plyn. Spotřeba nosného plynu klesne nejméně o polovinu.The advantage of engaging the qualitative detector according to the invention is the precise determination of the dividing ratio of the divider at each injection of the sample to be analyzed. A possible change in the separation ratio for samples of the same mixture can be attributed to erroneous dosing of the sample or to concealed leaks in the connections of the analytical capillary column and the chromatographic injection block. In addition, the need to supply additional carrier gas to the quantitative detector is eliminated. Carrier gas consumption drops by at least half.

Příklad zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu podle vynálezu je znázorněn na přiloženém vý242 142 křese schématem.An example of the connection of a quantitative detector in a gas chromatograph according to the invention is shown in the enclosed drawing.

Na vstupu kvantitativního detektoru 8 je uspořádán sraěšovač 7,, do něhož ústí analytická kapilární kolona 2 ^a spojovací trubka 2« Analytická kapilární kolona 2 je zapojena na vou vyústku 4 je zapojena spojovací trubka 2· Ve spojovací trubce 2 Ď^e zařazen průtokový regulátor 6. Do vstřikovací komory 10, na níž je septum 2 pro injekční nástřik vzorku, ústí přívod 1 nosného plynu.At the inlet of the quantitative detector 8 is arranged sraěšovač 7 ,, into which the mouth of the capillary analytical column 2 ^{and the} connecting pipe 2 «analytical capillary column 2 is connected at Vou diffuser 4 is connected a connecting pipe 2 · in the connecting pipe 2 ^d a flow regulator placed 6th The carrier gas inlet 1 flows into the injection chamber 10, which has a septum 2 for injection of the sample.

Do vyhřáté vstřikovací komory 10 je přes septum 2 nastříknut vzorek. Páry vzorku se směšují s nosným plynem proudícím do vstřikovací komory 10 přívodem 1 a strhujícím je do děličeA sample is injected into the heated injection chamber 10 via septum 2. The sample vapors are mixed with the carrier gas flowing into the injection chamber 10 through the inlet 1 and entraining them into the divider.

2. V děliči 2 ^s® analyzovaná směs par a plynů rozdělí do dvou proudů, tekoucích do směšovače 7, na vstupu kvantitativního detektoru 8. Vzhledem k rozdílnosti délky a vnitřního průměru mezi analytickou kapilární kolonou 2 ^a spojovací trubkou 2 přijde do kvantitativního detektoru 8 proud analyzované směsi a nosného plynu protékající přes spojovací trubku 2 výrazně dříve než proud protékající analytickou kapilární kolonou 2 a vyvolává v chromátografickém záznamu odezvu úměrnou množství látek prošlých spojovací.trubkou 2· S výrazným časovým zpožděním přijde do kvantitativního detektoru 8 i druhý proud analyzované směsi a nosného plynu, protékající přes analytickou kapilární kolonu 2» který vyvolá chromatografické odezvy, jejichž součet je úměrný množství látek prošlých analytickou kapilární kolonou 2* Perném chroraatografických odezev vyvolaných množstvím látek prošlých spojovací trubkou jji a chromatografických odezev vyvolaných množstvím látek prošlých analytickou kapilární kolonou 2 přesně udává poměr hmotového průtoku látek odfukovou výústkou 4 děliče 2 ^a analytickou kapilární kolonou 2» Byla-li kontrolou linearity detekce, prováděnou obecně známým způsobem, zjištěna nelinearita kvantitativního detektoru 8 pro množství směsi par a plynů protékající spojovací trubkou 2, redukuje se průtok proudovým regulátorem 6.2. In the 2 ^s divider 2 ^{, the} analyzed vapor / gas mixture divides into two streams flowing into the mixer 7 at the inlet of the quantitative detector 8. Due to the difference in length and internal diameter between the analytical capillary column 2 ^{and the} connecting tube 2 of the analyzed mixture and the carrier gas flowing through the connecting tube 2 significantly earlier than the flow through the analytical capillary column 2 and eliciting a proportional amount of substances passed through the connecting tube in the chromatographic record. · With a significant time delay, of the gas flowing through the analytical capillary column 2, which produces chromatographic responses, the sum of which is proportional to the amount of substances passed through the analytical capillary column 2. and the chromatographic responses induced by the amount of substances passed through the analytical capillary column 2 accurately indicates the ratio of the mass flow of the substances through the exhaust outlet 4 of the divider 2 ^{and the} analytical capillary column 2. and gases flowing through the connecting pipe 2, the flow through the flow regulator 6 is reduced.

Předmět vynálezu je využitelný u těch typů plynových chrotografů s analytickou kapilární kolonou 2» ^u kterých je používán dělič 3.The present invention is applicable to those types of gas photographers with an analytical capillary column 2 ⁱⁿ which a divider 3 is used.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

242 14!

1. Connection of a quantitative gas chromatograph detector connected by an analytical capillary column to an injection chamber divider provided with an exhaust outlet, characterized in that a mixer (7) is arranged at the inlet of the quantitative detector (8) into which the analytical capillary column (9) opens. and a connecting tube ()) connected to the exhaust diffuser (4) of the divider (3), wherein the length of the connecting tube (5) is shorter and its internal diameter is greater than the length and internal diameter of the analytical capillary column (9).

Connection according to Claim 1, characterized in that a flow regulator (6) is arranged in the connecting tube (5).