CS242142B1 - Zapojení kvantitativního detektoru v plynoyém chromatografu - Google Patents

Abstract

Řešení se týká zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, spojeného analytickou kapilářní kolonou s deličem vstřikovací komory opatřeným odlukovou vyústkou. Na vstupu kvantitativního detektoru (8) je uspořádán smešoVač (7), do něhož ústí analytická kapilární kolona (9) a spojovací trubka (5) zapojená na odfukovou vyústku (.4) děliče (3), přitom délka spojovací trubky (5) je kratší a její vnitřní průměr větší než délka a vnitrní průměr analytické kapilární kolony (9). Ve spojovací trubce 15) je zařazen průtokový regulátor (6). Zapojení je využitelné v oboru laboratorních přístrojů.

Description

Vynález ae týká zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, spojeného analytickou kapilární kolonou s děličem vstřikovací komory opatřeným odfukovou vyústkou. Účelem vynálezu je umožnit přesné měření hmotového průtoku plynů odfukovou vyústkou děliče.

Při chromatografických operacích s použitím analytické kapilární kolony je potřebné velmi malé množství vzorku, jedna desetina až jedna tisícina mikrogramu. Poněvadž v běžné laboratorní praxi nelze tak malé množství vzorku přesně a reprodukovatelně dávkovat, směšují se páry vzorku ve vstřikovací komoře s nosným plynem a v děliči za vstřikovací komorou se směs par a plynu dělí do dvou proudů. Menší množství směsi protéká přes analytickou kapilární kolonu do kvantitativního detektoru a zbytek je odváděn odfukovou vyústkou do atmosféry. Aby bylo možné určit koncentraci látek v analyzovaném vzorku, je třeba znát celkové množství směsi vystupující z děliče a podílové množství zužitkované směsi vstupující do kvantitativního detektoru.

Je známé.zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, v němž kvantitativní detektor je spojen s děličem analytickou^kapilári|í ^^o^u, a připojen na zdroj přídavného nosného p ly ηϊΓ 51 477X Zužitkovávané podílové množství analyzované směsi protékající přes analytickou kapilární kolonu je měřeno průtokoměrem, např. bublinkovým a pomocí naměřených hodnot a dělicího poměru děliče je vypočítáno množství směsi unikající odfukovou vyústkou do atmosféry. Dělicí poměr děliče je přitom stanoven velikostí vnitřních průměrů vyústek děliče a regulován délkou výměnných kapilár, připojovaných na odfukovou vyústku.

Nevýhodou známého zapojení je, že pro přesné zjištění dělicího poměru děliče vzhledem k analyzované směsi je většinou třeba odpojit analytickou kapilární kolonu od detektoru.

242 142

Poněvadž nelze z provozních a produktivních důvodů provádět tuto operaci před každým nástřikem vzorku do vstřikovací komory, je dělící poměr děliče zjišťován podle jediného vzorku pro sérii podobných vzorků. Nelze vyloučit chyby měření vznikající nehomogenitou vzorků.

Je také známé zapojení kvantitativního detektoru, v němž před analytickou kolonou jsou zařazeny nastavitelné regulátory tlaku i průtoku a vícecestné ventily grojifi^rňování'průtoku nosného plynu a analyzovaných směsí 414.

Druhé známé zapojení odstraňuje nevýhody předchozího řešení, neumožňuje však kontrolovat průtokové množství nosného plynu za analytickou kolonou při každé analýze. Při tomto zapojení kvantitativního detektoru se obtížně zjišťují netěsnosti analytické kolony a vstřikovací komory a chybná dávkování vzorků, což bývají nejčastější příčiny nesprávného kvantitativního vyhodnocování.

Uvedené nevýhody odstraňuje zapojení kvantitativního detektoru podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na vstupu kvantitativního detektoru je uspořádán směšovač, do něhož ústí analytická kapilární kolona a spojovací trubka zapojená na odfukovou vyústku děliče, přitom délka spojovací trubky je kratší a její vnitřní průměr větší než délka a vnitřní průměr analytické kapilární kolony.

Pro vyhovění podmínce linearity u různých typů detektorů je výhodné, když ve spojovací trubce je zařazen průtokový regulátor.

Výhodou zapojení kvalitativního detektoru podle vynálezu je přesné určování dělicího poměru děliče při každém nástřiku vzorku analyzované směsi. Z případné změny dělicího poměru u vzorků téže směsi lze usuzovat na chybné dávkování vzorku nebo na skryté netěsnosti spojů analytické kapilární kolony a nástřikového bloku chromatografu. Nadto se odstraňuje nutnost přivádět do kvantitativního detektoru přídavný nosný plyn. Spotřeba nosného plynu klesne nejméně o polovinu.

Příklad zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu podle vynálezu je znázorněn na přiloženém vý242 142 křese schématem.

Na vstupu kvantitativního detektoru 8 je uspořádán sraěšovač 7,, do něhož ústí analytická kapilární kolona 2 ^a spojovací trubka 2« Analytická kapilární kolona 2 je zapojena na vou vyústku 4 je zapojena spojovací trubka 2· Ve spojovací trubce 2 Ď^e zařazen průtokový regulátor 6. Do vstřikovací komory 10, na níž je septum 2 pro injekční nástřik vzorku, ústí přívod 1 nosného plynu.

Do vyhřáté vstřikovací komory 10 je přes septum 2 nastříknut vzorek. Páry vzorku se směšují s nosným plynem proudícím do vstřikovací komory 10 přívodem 1 a strhujícím je do děliče

2. V děliči 2 ^s® analyzovaná směs par a plynů rozdělí do dvou proudů, tekoucích do směšovače 7, na vstupu kvantitativního detektoru 8. Vzhledem k rozdílnosti délky a vnitřního průměru mezi analytickou kapilární kolonou 2 ^a spojovací trubkou 2 přijde do kvantitativního detektoru 8 proud analyzované směsi a nosného plynu protékající přes spojovací trubku 2 výrazně dříve než proud protékající analytickou kapilární kolonou 2 a vyvolává v chromátografickém záznamu odezvu úměrnou množství látek prošlých spojovací.trubkou 2· S výrazným časovým zpožděním přijde do kvantitativního detektoru 8 i druhý proud analyzované směsi a nosného plynu, protékající přes analytickou kapilární kolonu 2» který vyvolá chromatografické odezvy, jejichž součet je úměrný množství látek prošlých analytickou kapilární kolonou 2* Perném chroraatografických odezev vyvolaných množstvím látek prošlých spojovací trubkou jji a chromatografických odezev vyvolaných množstvím látek prošlých analytickou kapilární kolonou 2 přesně udává poměr hmotového průtoku látek odfukovou výústkou 4 děliče 2 ^a analytickou kapilární kolonou 2» Byla-li kontrolou linearity detekce, prováděnou obecně známým způsobem, zjištěna nelinearita kvantitativního detektoru 8 pro množství směsi par a plynů protékající spojovací trubkou 2, redukuje se průtok proudovým regulátorem 6.

Předmět vynálezu je využitelný u těch typů plynových chrotografů s analytickou kapilární kolonou 2» ^u kterých je používán dělič 3.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   242 14!

   1. Zapojení kvantitativního detektoru v plynovém chromatografu, spojeného analytickou kapilární kolonou s děličem vstřikovací komory opatřeným odfukovou vyústkou, vyznače né tím, že na vstupu kvantitativního detektoru (8) je uspořádán směšovač (7), do néhož ústí analytická kapilár ní kolona (9) a spojovací trubka (£) zapojená na odfukovou vyústku (4) děliče (3), přiwíi délka spojovací trubky (5) je kratší a její vnitřní průměr větší než délka a vnitřní průměr analytické kapilární kolony (9).
2. 2. Zapojení podle bodu 1, vyznačené tím, že ve spojovací trubce (5) je zařazen průtokový regulátor (6).